electronique. .crostructures des metaux et de leurs...

CHAPITRE 10

MICROSTRUCTURES

10.1 OBJECTIFS

. Decrire les principales methodes de microscopies optique (lumiere visible) etelectronique.. Donner un apen;u des methodes de preparation utilisees pour etudier les mi-crostructures des metaux et de leurs alliages en microscopie optique.. Caracteriser les microstructures des principaux materiaux et expliquer leurformation en fonction des diagrammes d'equilibre et des cinetiques de trans-formation de phases.

II est important de mettre en relation les mecanismes de transformation dephases des materiaux avec les diverses microstructures qui se forment, car ce sontcelles-ci qui determinent dans une large mesure les proprietes mecaniques, physiqueset chimiques des materiaux.

On rencontre, dans les materiaux, un grand nombre de microstructures diverses:grains cristallins ou phases amorphes comportant souvent des precipites d'une ou deplusieurs phases dispersees, spherolithes, structures eutectiques lamellaires ou fi-breuses, etc.

10.2 OBSERVATION DES MICROSTRUCTURES

10.2.1 Note preliminaire

Comme l'indique leur etymologie, les microstructures sont constituees d'un en-semble d' elements organises a l' echelle microscopique et qui contr6le les proprietesd'un grand nombre de materiaux..Leur observation et leur caracterisation necessitentdonc l'utilisation de techniques microscopiques.

Comme nous l'avons rappele au paragraphe 3.4.1, Ie pouvoir separateur d'uneradiation eIectromagnetique est fixe par sa longueur d'onde. La limite de resolutiondu microscope optique est de l'ordre du !--tm.Le pouvoir separateur des microscopeselectroniques, qui utilisent des faisceaux d'electrons d'energie elevee (A""0,005 nm),est de l'ordre de grandeur des rayons atomiques, c'est-a-dire inferieur au nm. La me-thode la plus utilisee pour etudier la structure des solides a I' echelle de l' atome est lamicroscopie electronique. II existe d'autres techniques pour l'observation de la mi-crostructure. Dans cet ouvrage elementaire, nous nous sommes limites aux techniquesde microscopies optique et electronique.

274 Introduction a la sciences des materiaux

10.2.2 Microscopie optique (lumiere visible)

Le microscope optique est un instrument qui est connu de la plupart des scienti-fiques. C'est notamment cet instrument qui est a la base des decouvertes les plus im-portantes de la biologie. Depuis la fin du dix-neuvieme siecle, il est largement em-ploye pour l'etude des materiaux. On utilise deux techniques experimentales princi-pales: la microsc:opie it transmission lorsque la lumiere traverse l' echantillon et lamicroscopie itreflexion dans Ie cas d' echantillons opaques ou l' on observe la lumierequi est r€flechie a la surface. La microscopie optique a r€flexion a surtout ete deve-loppee pour les materiaux metalliques. La microscopie optique it transmission est ex-clusivement utili see pour etudier les materiaux transparents. On l' emploie, parexemple, pour suivre Ie developpement d'une microstructure cristalline dans desfilms minces de polymere (fig. 10.5).

La microstructure des materiaux opaques, comme les metaux, s' etudie au micro-scope optique it r€flexion apres polissage de l' echantillon et attaque chimique. Lepolissage produit un etat de surface comparable it celui d'un miroir et l'attaque chi-mique de la surface polie revele les differences d' orientation cristallographique et decomposition chimique. Les joints de grains sont materialises par des sillons. Cettemodification selective de la topographie de la surface (micrographie) est d'ordinairemise en evidence par analyse en lumiere r€flechie (fig. 1O.I(a» au microscope op-tique. Les joints de grains et autres inhomogeneites apparaissent sous forme de traitsou de zones noirs (fig. 10.1 (b».

Un des avantages de la microscopie optique est de permettre d'etudier en directIe developpement des microstructures, ce qui est plus difficile en microscopie elec-tronique bien que certaines techniques recentes de microscopie electronique a ba-layage permettent ce genre de determination.

oculaire

lumiere

miroirsemi-transparent

objectif

objet

f j-100 ~m

(a) (b)

FIG. 10.1 Observation des microstructures au microscope optique a reflexion d'une surface polie et

attaquee chimiquement: (a) les joints de grains attaques plus fortement que les cristaux forment des sil-Ions qui ne reflechissent pas la lumiere a travers I' objectif du microscope; (b) joints de grains d'un me-

tal pur observes au microscope optique en lumiere reflechie.

Microstructures 275

10.2.3 Microscopie electronique

Pour I'observation de certains details de la microstructure des materiaux, il estnecessaire d'utiliser des grossissements superieurs a. 1000 (limite de la microscopieoptique) et de recourir aux techniques de la microscopie eIectronique. La structure engrains des polymeres, dont les dimensions caracteristiques sont en general inferieuresau micron, est presque toujours etudiee par microscopie electronique. Les structuresdes metaux apres trempe et des ceramiques fabriquees a.partir de poudres de taillesubmicroscopique sont aussi mises en evidence par les techniques de microscopieselectroniques.

Parmi toutes les particules utilisables pour construire une image (protons, pho-tons, rayons X, electrons, etc.), les electrons constituent Ie meilleur choix. lIs sont, eneffet, faciles a.obtenir par chauffage sous vide d'un filament metallique, ils sont acce-leres par un champ electrostatique et leur charge electrique les rend capables d' etredevies, c' est-a.-dire focalises par les champs electrostatiques ou electromagnetiques.Avec des electrons acceleres par une difference de potentiel de 100kV et ayant unelongueur d'onde associee de 3,7 pm, on obtient une resolution d'environ 0,3 nm quiest de I'ordre de grandeur des distances interatomiques. Cependant, comme les elec-trons sont fortement absorbes par la matiere, les echantillons doivent etre extreme-ment minces (0,1 !tm environ). Leur preparation pour la microscopie electronique a.transmission est souvent tres delicate et fait appel a.toute une serie de techniques par-ticulieres comme par exemple l'amincissement electrochimique ou Ie bombardementionique.

La figure 10.2 donne une vue schematique generale d'un microscope electro-nique a transmission (MET). II est compose d'une source d'electrons, d'un con-denseur (lentille electromagnetique L1) qui sert a.focaliser Ie faisceau electroniquesur I'objet AB, d'une lentille-objectif Lz agrandissant l'image de I'objet et de lentillesL3, L4 (projecteur) qui agrandissent et projettent l'image (A3B3)sur un ecran fluores-cent, similaire a.celui d'un ecran TV ou sur une plaque photographique. II faut noterque Ie schema de principe du microscope electronique a.transmission correspondpratiquement a.celui du microscope optique.

Examinons succinctement Ie mecanisme de formation de l'image en microscopeelectronique a.transmission. Celui-ci fait intervenir des processus de diffraction ou dediffusion des electrons alors qu' en microscopie optique a.transmission, ce sont desphenomenes d'absorption plus ou moins importants de la lumiere qui sont a.la basedu processus de formation de l'image.

Examinons ce qui se passe lors de l'observation d'un materiau cristallin. Vnepartie des electrons, qui traversent la preparation microscopique, interfere avec lesatomes des plans cristallins et est diffractee suivant des directions determinees deI' espace prevues par la loi de Bragg (3.10). La fraction des electrons non diffracteeest transmise dans la meme direction que celIe du faisceau incident. La diffractiond'une fraction du faisceau electronique incident induit une attenuation de l'intensiteelectronique dans la direction du faisceau incident. Cette attenuation plus ou moinsimportante du faisceau electronique apparait sur I' ecran detecteur dans une tonaliteplus foncee, grise ou meme noire suivant Ie cas. L'image de l'echantillon se presente

276 Introduction It la sciences des materiaux

Lt~

rnJ 1m

\JT: ABraXmL,

Canon a electron

Anode a la masse

L, Lentille (condenseur)

ObjetLentille (objectif)

A,B, Premiere image

LentilleDeuxieme imageLentille (projection)

A,B, Image sur ecran fluorescent

FIG. 10.2 Vue schematique des elements d'un microscope electronique a transmission.

done en sombre sur un fond clair. C'est ce qu'on appelle l'image en champ clair. 11existe d'autres modes d'observation de !'image que Ie champ clair. Nous ne les abor-derons pas ici. Dans Ie cas d'un materiau amorphe, Ie mecanisme de formation del'image reste sensiblement Ie meme mis a part Ie fait que dans ce cas, Ie faisceaud' electrons est non plus diffracte dans des directions specifiques mais plus ou moinsdiffuse dans l' ensemble des directions de l' espace.

C'est grace au microscope electronique a transmission qu'on a reellement mis enevidence l' existence des defauts dans la structure cristalline des materiaux. Atitre

d'exemple, examinons Ie cas des dislocations. On montre a la figure 1O.3(a)une lamemince cristalline contenant un certain nombre de dislocations qui traverse, en oblique,la preparation. L'image de cette lame cristalline observee au microscope electroniquea transmission est representee a la figure 1O.3(b).On voit que les dislocations appa-raissent sous forme de lignes sombres.

Lorsqu'un echantillon est soumis a l'effet d'un faisceau incident d'electrons, ilest Ie siege de divers phenomenes secondaires (emission d'electrons secondaires oud'electrons Auger, rayons X, etc.) qui peuvent servir a former une image a I' aide d'undetecteur approprie. Ces phenomenes ont donne naissance a un type de microscopieelectronique, appelee microscopie electronique a balayage (MEB). Dans ce procedela surface de l'echantillon est balayee par un faisceau tres fin d'electrons focalise surune surface d'environ 10 nm de diametre et Ie detecteur est place lateralement, ce quipermet l'analyse de la surface de l'echantillon. On s'affranchit ainsi en grande partiedes difficultes liees a la preparation d'echantillons minces et on utilise pratiquementtoujours des echantillons epais. Cette technique a connu recemment une serie de de-

FIG. 10.3 Image de dislocations obtenue par un microscope electronique atransmission: (a) positiondes defauts dans la lame mince; (b) image transmise.

veloppements tres spectaculaires. Ainsi, il est a present possible de travailler enmaintenant la chambre du microscope sous une pression contr6lee de vapeur d'eau(Environmental Scanning Electron Microscopy) et d'effectuer des mesures sur desmateriaux hydrates comme Ie bois sans en modifier la microstructure originale. Paranalyse simultanement des RX, on obtient un releve topographique de la compositionchimique de l' echantillon.

Un grand nombre de techniques d'analyse microscopique ont vu Ie jour durantces demieres annees. Citons, en particulier, Ie microscope a force atomique (AtomicForce Microscope-AFM) qui permet l'etude des materiaux non conducteurs elec-triques. Cette technique est basee sur l'etude du deplacement, en surface de l'echan-tillon, d'une pointe tres fine. Celle-ci est fixee sur une lamelle flexible qui est defor-mee par les forces atomiques superficielles. Cette methode permet de determiner latopographie de la surface a l' echelle atomique, avec une tres grande precision.

10.3 PRINCIPALES MICROSTRUCTURES DES MATERIAUX

10.3.1 Solidification des metaux purs

Lors de la solidification des metaux, il se forme en general un solide polycristal-lin (fig. 9.5(a). La taille du grain, en fin de solidification, est determinee par Ienombre de germes actifs au debut de la solidification.

Les metaux forment en general des dendrites qui sont egalement schematisees ala figure 9.5(a) (temps t = t4). La formation d'une structure dendritique a ete expli-quee en detail au paragraphe 9.3.4 (fig. 9.12). Dans les metaux purs, les dendrites nesont plus observables apres solidification complete. On observe la formation d'unemicrostructure polycristalline en grains comme celIe montree a la figure 9.5(a) (a t5)et a la figure 1O.1(b).

10.3.2 Polymeres purs cristallises it partir de l'etat fondu

Comme cela est schematise a Ia figure 9.5(b), la structure de base des polymeressemicristallins est Ie spherolithe. Alors que chaque grain metallique cristallise sousforme de dendrite a une structure monocristalline, les spherolithes ont une structurepolycristalline.

Microstructures 277

BA B------ . .

A ,'- .-...-" "Ic

\\ \lI

(a)D

(b)C

278 Introduction it la sciences des materiaux

Le detail de la microstructure des spherolithes est observe par microscopie elec-tronique et par des techniques de diffraction. Les spherolithes (fig. lOA) sont consti-tues de longs rubans cristallins, issus d'un germe centraL Ceux-ci se ramifient pro-gressivement a mesure que Ie rayon du spherolithe augmente. On note que les chainesde polymeres sont perpendiculaires aux lamelles cristallines et adoptent une confor-mation partiellement repliee (fig. 9.9(c)). L'epaisseur de la lamelle est tres faible (10-50 nm). La largeur des lamelles qui n'est pas determinee avec precision est plus oumoins egale a 100 nm, tandis que leur longueur est de l' ordre de grandeur du rayondu spherolithe qui peut atteindre jusqu'a 500 fAlll.Les lamelles sont reMes entre ellespar des segments de chaines amorphes. On trouve egalement entre les lamelles de lamatiere amorphe constituee par des chaines polymeres non cristallisables.

croissanceliaisonsintercristallines

phaseamorphe germe

FIG. 10.4 Microstructure d'un spherolithe de polymere organique (d'apres Groupe fran~ais des poly-meres (G.P.P.), 1982).

La microstructure qui est decrite ici pour Ie spherolithe fait intervenir un replie-ment tres regulier de la chaine avec rentree de celle-ci dans Ie cristal dans la zoneimmediatement adjacente au repliement precedent. D'autres types de morphologiessont egalement possibles pour les spherolithes.

Lorsque la densite de germination primaire n'est pas trop elevee, on peut obser-ver les spherolithes au microscope optique (fig. 10.5). En lumiere polarisee, les sphe-rolithes de polymeres sont birefringents avec des zones d'extinction caracteristiques(Croix de Malte).

A cause de la complexite du processus de croissance cristalline qui procectepargermination secondaire (§ 9.3.3), les cristaux de polymeres croissent beaucoup moinsrapidement que les cristaux metalliques. La vitesse de croissance maximale du poly-mere qui cristallise Ie plus rapidement (polyethylene) est de I'ordre de 100 !-lms-I.Cette valeur est a comparer a des vitesses maximales de l'ordre d'une centaine demetres par seconde observees dans les metaux.

Microstructures 279

En raison de cette cinetique plus lente, on doit cristalliser les polymeres a desdegres de surfusion beaucoup plus eleves que ceux des metaux et on obtient en gene-ral des grainsde tailleextremementpetite « I [tm)quine sontvisiblesqu'au micro-scope electronique. En effet, la vitesse de germination primaire augmente fortementavec Ie degre de surfusion (fig. 9.8). La diminution de la taille des sph€rolithes avecIe degre de surfusion resulte du plus grand nombre de germes. Celle-ci s' accompagneegalement d'une diminution de l'epaisseur des lamelles cristallines due a une diminu-tion de la longueur du germe secondaire avec la temperature. A noter que memelorsque les sph€rolithes remplissent tout Ie volume du materiau polymere, il subsistetoujours une fraction de matiere amorphe car Ie taux de cristallisation des polymeresdepasse rarement 80%.

(a)

100 !J.IIl> 1

(b)

100l-lillI I

FIG. 10.5 Micrographies optiques en lumiere polarisee de polymeres partiellement cristallises: (a)spherolithes du poly(l-butylene) isotactique en coms de croissance; (b) spherolithes de polyethylenecristallise (d'apres Groupe fran~ais des polymeres (G.F.P.), 1978).

Comme dans Ie cas des metaux, la microstructure des pieces realisees avec desmateriaux polymeres coules ou injectes n'est pas uniforme dans toute la section.Ainsi, la partie exterieure de l' echantillon de polymeres (peau), qui est en contactavec Ie moule et qui est refroidie plus rapidement, presente generalement un taux decristallinite inferieur a celui de l'interieur. De meme, la taille des grains est souventplus importante dans la partie interne des pieces, car celle-ci, qui refroidit plus lente-ment que les parties situees a proximite de la surface, cristallise a un degre de surfu-sion plus petit. La microstructure de polymeres peut egalement etre influencee par descontraintes mecaniques residuelles induites par Ie processus de fabrication.


10.3.3 Structures de solidification et de precipitation observees dans les alliagesmetalliques

Les microstructures observees dans les alliages metalliques sont principalementde quatre types:

. Les cristaux dendritiques formes durant la solidification et qui deviennent vi-sibles apres attaque chimique dans Ie cas des alliages en raison de variationslocales de composition chimique (segregation) (fig. 1O.6(a)). Ces variations

(a) 100 ftmt I

(c) 100 ftmI t

(b) lOftmt I

(d) " Iftm.

FIG. 10.6 Microstructures des alliages metalliques: (a) dendrites, (b) eutectique lamellaire, (c) den-drites et eutectique interdendritique, (d) precipites formes a l'etat solide a l'interieur des grains. II estimportant de noter les differences de grossissement entre les diverses micrographies.

sont dues a la diffusion lente des elements a I' etat solide qui ne permet pasd'atteindre l'equilibre thermodynamique. Sans attaque chimique, la micro-structure a un aspect analogue a un metal pur polycristallin (fig. 1O.I(b)).. Les microstructures eutectiques formees a partir du liquide (transformationeutectique) ou du solide (transformation eutectolde). Les microstructures eu-tectiques ont une morphologie lamellaire (fig. 1O.6(b))ou fibreuse constitueede deux ou de plusieurs phases differentes.. Les microstructures mixtes dendritiques et eutectiques (fig. 1O.6(c)).. Les particules de petite taille qui apparaissent a l' etat solide au depart d'unephasesursatureeparprecipitation(fig. 1O.6(d)).

Microstructures 281

On peut determiner les conditions d'apparition de ces microstructures en fonc-tion des diagrammes d'equilibre de phases et des cinetiques de transformation dephases. Ainsi, lors de la solidification des materiaux, il y a toujours un degagementimportant de chaleur (chaleur latente de cristallisation) qui se produit durant la cris-tallisation de la phase liquide, ce qui ralentit considerablement Ie refroidissement dumateriau metallique (fig. 8.16). Dans Ie cas d'un metal pur et pour des vitesses de re-froidissement peu elevees, Ie refroidissement s' arrete au point de fusion pendant Ietemps necessaire a la croissance des grains dendritiques (fig.1O.7(b)).Dans Ie cas desalliages a solution solide (fig. 1O.7(c)),la solidification ne se produit pas de maniereisotherme comme dans les metaux purs. Les cristaux dendritiques se forment de ma-niere progressive dans tout 1'intervalle de solidification.

Germes Dendrites Grains

tLiquidef....

"BE!."""'a"

f-<

Cristallisation deI'element A pur

Cristallisation de

I'alliage A + B

A

ConcentrationCB-- Tempst------ Temps t------

(a) (b) (c)

FIG. 10.7 Representation schematique de la formation des microstructures dans un metal pur et dansun alliage en solution solide: (a) diagramme partiel d'equilibre de phases; (b) courbe d'analyse ther-mique d'un metal pur et (c) d'un alliage monophase (fuseau) avec en encart l'evolution de la micro-structure a differents temps de formation.

Comme nous l'avons deja mentionne, lors de la solidification des alliages, il seproduit en general des inhomogeneites de Zacomposition cristalline (fig. 10.8). Leselements de l' alliage qui possedent Ie point de fusion Ie plus eleve se trouvent locali-ses preferentiellement au creur des dendrites, tandis que les parties externes sont enri-chies en elements possedant Ie point de fusion Ie plus bas. Ces inhomogeneites decomposition permettent de visualiser les dendrites lors d'une etude microscopiqueapres attaque chimique (fig. 1O.6(a)).

Un alliage de composition eutectique, dont la courbe d'analyse thermique estdonnee a la figure 1O.9(c),a Ie meme comportement thermique qu'un constituant pur.Comme toute la transformation se deroule a temperature constante TE, sa courbe derefroidissement a vitesse lente est caracterisee par un palier de solidification isother-


FIG. 10.8 Schema illustrant les variations de composition (Cl, C2,...) d'une dendrite apn~s solidifica-

tion dans des conditions hors d'equilibre.

me. Durant cette cristallisation, il y a formation simultanee de deux phases cristallinesa et f3 sous forme de fines lamelles alternees (fig. 1O.6(b))ou de fibres disperseesdans la matrice formee par l' autre phase.

Dendrite a Eutectique a + {3 Eutectique a + (3

tE-..

'"

B~.'"0.

S 11~ TE~

a+{3

FIG. 10.9 Formation de la microstructure dans les systemes binaires presentant un eutectique: dia-gramme d'equilibre (a); courbe d'analyse thermique d'un alliage hypoeutectique CJ, (b) et eutectiqueCz(c).

Les alliages hypoeutectiques ou hypereutectiques (a composition respectivementinferieure ou superieure a la composition eutectique) constituent des cas interme-diaires entre l'alliage du type fuseau et l'alliage eutectique. Leur comportementthermique est represente par la courbe d'analyse thermique de la figure 1O.9(b).Samicrostructure, schematisee en encart, qui contient des dend~ites a et des grains eu-tectiques (a + f3),est representee a la figure 1O.6(c).

La solubilite d'un element dissout dans un alliage varie considerablement avecla temperature. Un alliage peut ainsi etre homogene a haute temperature et exister

C, ICz Ij I C, I I Cz

A BConcentration C ---- Temps t Temps t

(a) (b) (c)

Microstructures 283

LiquideI t C=4%h

Homogeneisation

Trempe (b)

Revenu

0<+ AI2Cu

2 3 4

Al C = 4% Cu AI2Cu Temps t---

Concentration C --- t.,

::t:: (c)

T ~\

Cristalsursature PrecipiteAI,Cu

FIG. 10.10 Representation schematique de la formation d'une microstructure par precipitation enphase solide de particules pour obtenir un durcissement structural: (a) diagramme d'equilibre partielAI-Cu; (b) traitement thermique d'homogeneisation (recuit) a une temperature proche, mais inferieurea la temperature eutectique suivi d'une trempe et d'un recuit isotherme (revenu) a une temperature in-termediaire; (c) quatre microstructures apres des temps de revenu differents en regard avec I' evolutionde la durete Hv du materiau. C =concentration en % pds.

sous une forme biphasee aux temperatures plus basses. Cette transformation dephases des solutions solides a rec,;uIe nom de precipitation. Cette denomination a eteproposee par analogie avec la terminologie utilisee pour les solutions Iiquides ou l' onobserve des phenomenes simi1aires.

Un exemple bien connu est celui de l'aluminium qui peut dissoudre jusqu'it5,7% pds de cuivre it 548°C (fig. 1O.1O(a».Cette solubilite diminue jusqu'it 0,2% it200°C. A 540°C par exemple, un alliage AI-Cu, contenant 4% de cuivre, forme unesolution solide homogene. Si on refroidit lentement cet alliage, on observe la precipi-tation du cuivre excedentaire sous forme de particules qui sont constituees du com-pose intermetallique AhCu. Si on trempe cet alliage (fig. 1O.1O(b),point (1», on ob-tient, it temperature ambiante, une solution solide homogene sursaturee contenant 4%de Cu, car 1aprecipitation it l' etat solide est tres lente. Par un recuit it temperatureintermediaire, appele revenu, on peut faire apparaitre les precipites de manierecontr6lee. Les microstructures varient donc en fonction du temps et de la temperature(fig.lO.lO(c».

L'alliage homogene sursature est re1ativement mou, sa durete et sa limite elas-tique sont faibles. La precipitation d'une seconde phase provoque un durcissementstructural qui augmente la durete et la limite elastique. Cependant, un traitementthermique prolonge produit des precipites grossiers qui rendent I' alIiage moins dur et

the.a'OJ

(a)0-S


fragile. II est necessaire, comme on peut Ie voir a la figure 1O.1O(c), de contr61er lesconditions de precipitation de maniere stricte (T et t) si on veut obtenir une micro-structure a durete maximale.

10.3.4 Principales microstructures des alliages fer-carbone

On distingue deux categories importantes d'alliages fer-carbone: les aciers et lesfontes. Le domaine des aciers au carbone correspond aux alliages fer-carbone conte-

nant moins de 1,5% pds de carbone. Les alliages comportant plus de 2% de carboneconstituent les fontes.

Nous avons vu qu'a une temperature de 727°C et a une concentration en car-

bone de 0,8% (fig. 8.23 et 9.16), Ie diagramme Fe-C est caracterise par une transfor-mation eutectoi"de entre les phases y (austenite et a (ferrite)+ Fe3C (cementite) .

La microstructure d'un acier eutectoi"de, refroidi lentement, est representee a la

figure 8.1. On distingue c1airement les couches alternees de ferrite et de cementite.Cette structure lamellaire, qui apparait au microscope optique aux faibles grossisse-ments sous un aspect chatoyant similaire a celui de la nacre, a rec;;uIe nom de perlite.

La formation de la perlite se fait d'une fac;;onanalogue a la formation d'une micro-structure eutectique (fig. 10.9), avec Ie cristal y -cfc comme phase en transformation ala place du liquide.

Lorsqu'on refroidit un acier de composition hypereutectoide (> 0,8% pds C), ilse forme d' abord de la cementite (Fe3C) et la perlite eutectoi"de apparait ensuite. La

germination de cette cementite proeutectoi"de s' effectue preferentiellement sur lesjoints de grains de l' austenite car la germination et la croissance Ie long des joints degrains est nettement plus facile, ce qui favorise l'implantation d'une nouvelle phase.La perlite apparait ensuite a la temperature de transformation eutectoi"de. En raison dela presence d'un reseau de carbures aux joints de grains, ces aciers sont generalementfragiles.

Dans Ie cas d'un acier hypoeutectoide « 0,8% C), il se forme un melange de

grains de ferrite, solution solide de fer a contenant moins de 0,02% C, et de grains deperlite. C' est la microstructure caracteristique des aciers de construction (fig. 10.11(a».

Par des traitements thermiques et des trempes appropries, on peut induire dansles aciers une grande variete de microstructures comme par exemple, la fnartensite

(fig. 10.11 (b» qui est obtenue par trempe de l' austenite (Fey) et qui possede une du-rete et une limite elastique elevees (§ 9.3.8).

Les alliages contenant plus de 2% C constituent lesfontes. L'addition de 4,3%pds de carbone au fer (fig. 8.23) abaisse la temperature de fusion du fer de pres de400°C. Cela permet d'obtenir des alliages eutectiques d'un prix de revient peu eleveet dotes de proprietes interessantes et convenant pour Ie moulage de pieces compli-quees. .

II existe trois grandes categories de fontes: les fontes grises qui contiennent dugraphite soit sous forme de lamelles eutectiques, ce qui les rend fragiles, soit sousforme de graphite spherolithique, et les fontes blanches ou Ie carbone est present al'etat precipite sous forme de lamelles eutectiques de carbure de fer (Fe3C): La mor-

Microstructures 285

(a)

Ferrite

Perlite

100 /lmf I

(b)Austenite

Martensite

5/lmf I

FIG. 10.11 (a) Microstructure typique d'un acier de construction (hypoeutectoide) apres refroidisse-ment lent (-0,4% pds C) et d'un acier trempe, martensitique de meme composition (b).

phologie lamellaire des fontes grises traditionnelles est favorisee par la presenced'impuretes comme Ie soufre. Les proprietes des fontes grises peuvent etre adapteesaux besoins des applications en ajustant les teneurs en elements additionnels.L'addition de certains elements, comme Ie silicium, favorise la formation de graphite.L'addition de Mg permet la production de fontes a graphites spherolithiques qui sontductiles et qui peuvent se substituer aux aciers dans un certain nombre d'applications.En particulier, dans l'industrie automobile, ces fontes malleables moulees se substi-tuent a l'acier embouti pour confectionner des pieces diverses comme les bras de sus-pension des voitures. L'addition de chrome favorise la formation de cementite et pro-duit de la fonte blanche. Cet effet est renforce par un refroidissement rapide. La fonteblanche peut etre rendue ductile par un traitement thermique a des temperatures de900-1000 °C qui decomposent la cementite instable en austenite et graphite nodulaire.

10.3.5 Microstructure des ceramiques frittees

Les proprietes des ceramiques sont fortement fonction de leur processus de fa-brication. Les ceramiques traditionnelles, comme la porcelaine, sont fabriquees en ge-neral a partir de matieres premieres naturelles (kaolin, quartz, feldspath) dont la com-position chimique n' est pas rigoureusement constante. Celles-ci subissent d' ordinaireune etape de broyage qui est tres importante pour la qualite finale du produit. Lesmatieres premieres sont ensuite mises en oeuvre sous forme d'une pate aqueuse pardivers proced6s (moulage a la main, pressage), les produits mis en forme sont secheset soumis a une cuisson a temperature choisie en fonction de la composition du pro-duit. Cette temperature varie suivant Ie cas entre 900 et 1500 °C. Pendant la cuisson,la porosite diminue. Les ceramiques traditionnelles sont des materiaux ayant une mi-crostructure complexe et dependante du processus de fabrication. Ces materiaux sontsouvent poreux.

Nous avons represente (fig. 10.12), a titre d' exemple, la microstructure d'uneporcelaine industrielle utilisee pour l'isolation electrique. Ce materiau est fabrique au


depart d'un melange de quartz, de feldspath et de silicates hydrates d'aluminium et demagnesium. La microstructure formee apres la cuisson a haute temperature (-800 DC)est tres variee. On identifie sur la micrographie divers composants comme des cris-taux de mullite (fibres noires) qui est un silicate d'aluminium, des cristaux de quartz(grains blancs polyedriques) qui etaient presents dans Ie melange de depart et qui nesont pas modifies par la cuisson de la ceramique. Ces composants sont disperses dansune matrice vitreuse. On note egalement en noir la presence de pores.

Pore(noir)

MuIlite Quartz(fibre noire) (blanchatre)

10 11mf---i

FIG. 10.12 Microstructure d'une porcelaine technique composee de cristaux de quartz, de cristaux demullite disperses dans une matrice vitreuse. On note egalement en noir la presence de pores.

Les ceramiques techniques (AIZO3,ZrOz, SiC...) produites a partir de poudressynthetiques de granulometrie contr6lee sont en general caracterisees par une micro-structure monophasee. Leur porosite est pratiquement nulle; leur densite peut etre su-perieure a 99% de la densite theorique.

Dans un grand nombre de ceramiques techniques et traditionnelles ainsi quedans les metaux a point de fusion eleve (metaux refractaires: tungstene W, tantale Ta,molybdene Mo), la mise en ceuvre se fait par un procede defrittage. Ce procede deformation d'un solide polycristallin ne passe pas par un etat liquide comme c'est Iecas dans la majorite des materiaux mais par diffusion en phase solide, ce qui necessiteIe chauffage de poudres a temperatures elevees, avec ou sans application de pression.

Le principe du frittage est schematise succinctement a la figure 10.13. Nousavons represente schematiquement en (a), (b), et (c) trois etapes du procede. Lenombre de grains presents dans chaque cadre est identique. On remarque que la di-mension des cadres diminue quelque peu car Ie volume global du materiau diminuelegerement a mesure que Ie frittage se fait. La porosite representee en noir est initia-lement tres importante. Celle-ci diminue progressivement (b). Ala fin du frittage, laporosite est considerablement reduite surtout dans Ie cas des ceramiques techniques.Globalement, les grains croissent legerement et Ie volume diminue legerement.

Microstructures 287

(c)~ 10 f!m

1---1

FIG. 10.13 Representation schematique des etapes du procede de frittage: (a) poudres compactees; (b)

stade intermediaire: la taille des vides diminue; (c) stade terminal: les volumes vides ont pratiquementdisparu et il ne subsiste plus que quelques pores et des joints de grains.

On voit sur Ie schema de la figure 1O.13(c) que les joints de grains restent vi-sibles au microscope et que la porosite residuelle est localisee en ces endroits. En uti-

lisant des procedes de pressage multidirectionnel (pressage isostatique), on obtientdes densificationss'approchant de la densite theorique. La microstructure des mate-riaux obtenus par frittage est en grande partie conditionnee par la granulometrie des

poudres et par leur traitement. La fabrication de poudres ayant des caracteristiquesdeterminees et reproductibles est devenue une activite industrielle importante.

Dans un certain nombre de cas cependant, un film liquide se forme 11l'interface

des grains, mais l' ensemble du materiau ne passe pas 11l' etat liquide. C' est Ie frittageen phase liquide. Dne dissolution partielle de certains compos ants peut intervenir.

Des rearrangements structuraux et des reprecipitations sont susceptibles de se pro-duire pendant la phase de consolidation. Le procede de frittage en phase liquide est

couramment utilise pour la fabrication des metaux durs pour outils de coupe 11base deWC et de Co. Dans ce cas, la formation d'un film de Co liant les grains de carbure de

tung stene (~90% en volume) est obtenue par Ie traitement thermique qui amene la fu-sion de l'eutectique de Co-Wc. Grace 11cela, on obtient un materiau ayant une resis-tance au choc elevee.

10.3.6 Microstructures des melanges de polymeres et des copolymeres

Nous avons vu au chapitre 8 que les polymeres ne formaient presque jamaisd' alliages par melange physique de deux macromolecules de nature differente. La


plupart du temps, les melanges (alliages) de polymeres sont obtenus par voie chi-

mique, c' est -a-dire par copolymerisation.Les copolymeres statistiques (fig. 8.28(a)) ne comportent qu'une seule phase

amorphe, et de ce fait ils ne possedent pas de microstructure. Les copolymeres com-portant des sequences homogimes de structure chimique differente, c'est-a-dire copo-lymeres a blocs (fig. 8.28 (b)) et greffes (fig. 8.28 (c)), se presentent en general sousla forme d'une emulsion de deux phases finement dispersees. Dans ce type de copoly-mere, on distingue (fig. 10.14) trois microstructures de base suivant la longueur rela-tive des sequences A et B; formation de spheres, de cylindres ou de lamelles. Ceselements de microstructure ont une dimension caracteristique (diame-tre des spheres et

des cylindres, epaisseur des lamelles) comprise entre 10 nm et 1 !--tm.

Copolymeres trisequences ABA

~fiJtWA

SpheresA

CylindresA,B

LamellesB

Cy lin dres

B

Spheres~ 200nm

f i-% croissant de A

% decroissan t de B

FIG. 10.14 Variation de la microstructure des copolymeres trisequences ABA en fonction de leurcomposition (d'apres Molau, 1970).

Nous decrirons succinctement ici deux types de materiaux polymeres synthetisesau depart de copolymeres comportant des sequences homogenes comme les copoly-meres greffes ou des copolymeres triblocs. De maniere generale, lorsque la micro-structure est constituee d'une dispersion de spheres caoutchoutiques dans une phaseamorphe vitreuse, on obtient un thermoplastique rigide a haute resistance au choc.Dans Ie cas inverse d'une dispersion de sphere vitreuse dans une matrice caoutchou-tique, on obtient un caoutchouc thermoplastique.

Nous discuterons d'abord, a titre d'exemple de thermoplastique rigide a hauteresistance au choc, du cas du polystyrene-choc. Ce materiau est un melange de poly-styrene et d'un copolymere greffe ( fig. 8.28(c)). La chaine principale du copolymeregreffe est un polydiene (polybutadiene) (A) et les greffons (B) sont du polystyrene.La microstructure (fig. 8.2) de ce materiau est un constitue d'une dispersion de no-dules spheriques dont la taille varie de 1 a 10 !--tmdans une matrice rigide de polysty-rene thermoplastique.

Ces nodules spheriques, qui sont produites par Ie procede de synthese (vol. 13,chap. 5), ont une morphologie tres complexe. Celle-ci est detaillee a la figure 10.15.La phase de polystyrene est en blanc, tandis que la phase de polybutadiene (marqueeau tetroxyde d'osmium) apparait en noir sur la figure. Nous avons indique schemati-quement les details de l' organisation des chaines de copolymere greffe dans la micro-structure. En traits pleins, les chaines de polybutadiene et en traits pointilles les chai-

Microstructures 289

Polystyrene

Copolymere greffe I

butadiene- ::::

styrene

Phase

polystyrenePhase

poly butadiene

Liaison pontaleentre deux chaines

de polybutadiene

Fig. 10.15 Details de la microstructure d'un nodule inclus dans un polystyrene-choc. La phase polysty-

rene est en clair et I'elastomere est en fonce. Nous avons indique schematiquement les details de I'or-

ganisation des chaines de copolymere greffe dans la microstructure. En traits pleins, les chaines de po-Iybutadiene(elastomere); en traits pointilles les chaines de polystyrene greffees.

nes de polystyrene. Comme l'indique Ie schema, il existe egalement un petit nombrede chaines de polystyrene qui relient entre elles deux chaines de polybutadiene. Lapresence de ces chaines de polystyrene liees aux deux extremites induit la formationd'un reseau tridimensionnel qui vient, en quelque sorte, corseter les nodules sphe-riques et les rend plastiquement indeformables. La presence de ce corset moleculairetridimensionnel empeche les nodules de se fragmenter pendant la mise en ceuvre dupolymere a haute temperature.

Comme exemple de caoutchouc thermoplastique, nous decrirons Ie cas d'uncopolymere tribloc (fig. 8.28(b» compose de deux sequences (A) de polystyrene etd'une sequence de polybutadiene (B). La synthese de ce copolymere est egalementdecrite au volume 13 (chap. 5). Lorsque la proportion de polybutadiene dans Ie copo-lymere tribloc depasse 60%, on obtient un materiau polymere constitue d'une dis-persion de spheres vitreuses de polystyrene dans une matrice caoutchoutique continuede polybutadiene (fig. 10.16). Ce materiau est un elastomere a temperature ambiantemaislorsqu'on Ie porte a haute temperature (T> 100 QC),il passe a l'etat liquide et ilpeut etre mis en forme. Ce type de materiau combine done les proprietes elastomeresavec les facilites de mise en ceuvre des thermoplastiques d'ou leur denomination decaoutchouc thermoplastique.

En effet, nous avons vu (chap. 5) qu'un elastomere etait constitue d'un reseautridimensionnel de chaines reliees entre elles par des liaisons pontales. Dans Ie reseau

290 Introduction it la sciences des materiaux

tridimensionnel d'un elastomere vukanise, les chaines elastiques sont fixees a chaqueextremite a une liaison pontale (fig. 6.12). En l'absence de liaison pontale, la defor-mation est irreversible, on a affaire a un liquide tres visqueux.

Dans les copolymeres lineaires triblocs decrits a la figure 10.16, les segments depolybutadiene (caoutchoutique) sont lies a chaque extremite a une sequence polysty-rene rigide. Les segments caoutchoutiques sont donc relies entre eux par les spheresvitreuses de polystyrene et constituent un reseau tridimensionnel caoutchoutique ca-racterise par une grande deformabilite reversible (plus de 100 %) pour autant que latemperature d'utilisation soit intermediaire entre les temperatures de transition vi-treuse du polybutadiene --80 DC)et du polystyrene (-100 DC).En pratique, pour cescopolymeres trisequences, la temperature d'utilisation varie entre -40 et 50 DCenvi-ron. Si la temperature est superieure a la temperature de transition vitreuse du poly-styrene (-I OODC),les nodules de polystyrene se ramollissent, Ie materiau devientthermoplastique et il peut se mettre en forme (generalement a une temperature supe-rieure a -200DC) par des procedes analogues a ceux utilises pour les polymeres ther-moplastiques simples (polystyrene, poly(methacrylate de methyle).

-20 nrnI I

polystyrene

Mn = 10.15000

poly butadiene polystyrene

Mn= 10-15000Mn=50-70oo0

FIG. 10.16 Microstructure des copolymeres trisequences styrene-butadiene-styrene contenant environ

30% pds de styrene (d'apres M. Morton, 1977).

II est tres important de mentionner qu'il est necessaire d'utiliser un copolymeretrisequence (ou multisequence) pour obtenir un caoutchouc thermoplastique. Avec uncopolymere bibloc (fig. 8.28 (b)) , les segments elastiques ne sont lies qu'a une seuleextremite et on n' obtient pas de reseau tridimensionnel caoutchoutique.

Microstructures 291

10.4 RESUME ET CONCLUSIONS

La microstructure des materiaux est composee de differentes phases de forme,de taille et de distribution variables (grains, precipites, dendrites, spherolithes, la-melles, pores...). Les phases se differencient les unes des autres par leur structurecristalline, semicristalline ou amorphe. Les morphologies s' observent au microscopeoptique ou electronique. La microstructure determine les proprietes d'un tres grandnombre de materiaux. C' est grace a la modification contr61ee de la microstructurelors de la fabrication ou de la transformation que l'ingenieur en materiaux obtient unelarge gamme de proprietes. Pour comprendre Ie comportement des materiaux, il estindispensable d' etablir la liaison entre des phenomenes qui se deroulent aI' echelle dela microstructure et les proprietes du materiau.

Les microstructures formees dans les materiaux dependent non seulement de lacomposition ou de la structure chimique du materiau mais aussi de l'existence de gra-dients de temperature ou de concentration a l'interieur de celui-ci lors de sa transfor-mation. Les microstructures sont egalement fortement influencees par l'energie ne-cessaire a la creation des interfaces nouvelles.

La plupart des microstructures qui se forment lors de la solidification sont de na-ture cristalline. Le verre est toujours moins stable que Ie cristal si celui-ci peut seformer. Dans un certain nombre de cas cependant, une structure amorphe (vitreuse)apparait lors d'un refroidissement rapide. Notons que c'est en raison de l'absence demicrostructure que les verres doivent leur transparence. Certains materiaux ont unestructure moleculaire tres irreguliere et ne sont pas capables de developper unestructure cristalline stable. Ils n' existent, a l' etat solide, que sous une forme vitreuse,quelles que soient les conditions de refroidissement (polymeres atactiques). La mi-crostructure des polymeres organiques est, en grande partie, contr6lee par leur struc-ture chimique. Si les macromolecules ont une structure moleculaire reguliere, la cris-tallisation se produit generalement. Notons que la cristallisation des materiaux poly-meres n'estjamais complete (structure semi-cristalline) et forme des spherolithes.

Les caracteristiques cinetiques des transformations de phases permettent d'in-duire, par des traitements thermiques adequats (trempe-recuit), des microstructurestres diverses, qui ont en general une composition non homogene et qui sont presquetoujours metastables a la temperature d'utilisation. Dans Ie cas des metaux et de leursalliages, les traitements thermiques combines avec des traitements mecaniques,comme Ie laminage, ont atteint un degre de sophistication tres eleve.

Les ceramiques sont obtenues souvent par frittage de poudres, ce qui explique lapresence de pores qui constituent un element important de leurs microstructures.

10:5 EXEMPLE ILLUSTRATIF: LE LASER, UN OUTIL POURL'INDUSTRIE AUTOMOBILE

Un laser est une source de rayonnement qui met en ceuvreune technique specialed'emission de la lumiere dite stimulee qui se caracterise par une grande coherence dephase de l'emission lumineuse. Les sources traditionnelles de lumiere comme Ie fila-


ment d'une lampe a incandescence ne produisent qu'une emission «spontanee» qui semarque par des changements de phase frequents, ce qui engendre des interferences etdes pertes d'energie importantes. Dans un laser, les atomes d'un gaz ou d'un cristalsont excites dans un etat de haute energie par un stimulant electrique ou lumineux.Dne partie de cette energie est reemise sous forme d.'un faisceau intense et paralleled'une radiation electromagnetique coherente, dans une bande etroite de longueurd'onde. Ce faisceau est focalisable par des lentilles ou des miroirs, ce qui permetd'apporter, dans un tres petit volume pendant un temps tres court, une puissance ele-vee. Les differents lasers operent dans un domaine de longueur d'onde allant de 1'ul-traviolet a 1'infrarouge. Le concept de base du laser a ete propose des 1917 par A.Einstein mais il a fallu plus de 40 ans avant que Ie premier laser ne soit realise parMaiman en 1959. Le terme laser, qui est un acronyme accepte partout, provient desinitiales de la terminologie anglo-saxonne (Light Amplification of StimulatedEmission of Radiation) qui se traduit en franc;aispar «amplification de lumiere paremission stimulee de rayonnement».

Le laser est devenu un outil indispensable pour Ie traitement des materiaux. Enparticulier, on a developpe un nombre important d'applications industrielles pourl'usinage des materiaux metalliques (pen;;age,decoupage, soudage). Plus recemment,on a developpe des procedes de transformation superficielle des alliages metalliquesen vue d'augmenter leur resistance a l'usure, a la fatigue et a la corrosion.

Pour realiser ces traitements de surface, on utilise un laser de haute puissance aCO2 par exemple qui permet une emission continue de quelques kW a une longueurd'onde de 10,6 [tm. Ce type de laser est egalement utilise pour la soudure. Le faisceaulumineux de ces lasers est focalisable sur une surface reduite (-0,1 mm). En pratique,on travaille souvent avec un spot d'environ 1 mm de diametre. Par balayage a haute

J vitesse de la surface metallique avec ce spot laser, on obtient une couche metalliqueavec une microstructure ultrafine resultant d'une fusion superficielle suivie d'un re-froidissement a vitesse tres elevee. Si l' on associe a ce traitement laser superficiel une

projection de poudres metalliques ou ceramiques, on forme en surface une couched'alliage de composition differente de celIe de la masse du materiau et on modifieainsi les proprietes de surface. On se limitera dans cet exemple illustratif aux traite-ments laser utilisant des poudres de composition tres differente de celles du substrat.Ceci permet de changer la resistance a la corrosion ou a 1'usure d'un materiau sans al-terer ses proprietes mecaniques.

La figure 10.17 represente schematiquement Ie processus de depot d'une couched' alliage metallique en surface d'un materiau metallique par 1'interaction d'un fais-ceau laser a un jet de poudre. Pour obtenir un traitement en continu, on balaie la zonea recouvrir en deplac;antprogressivement la piece a traiter sur une plateau mobile oupar l' oscillation du faisceau. Lorsque Ie faisceau laser interagit avec une surface me-tallique, une partie de l' energie du faisceau est absorbee alors que l' autre partie estreflechie. Le taux d'absorption (qui conditionne l'efficacite de chauffage du materiaupar Ie faisceau) depend de la nature du materiau, de son etat de surface, de la lon-gueur d'onde et de l'intensite de la radiation. La profondeur atteinte et la forme de lazone fondue restent stables durant Ie traitement et se deplacent de maniere uniforme

Microstructures 293

avec Ie deplacement du plateau mobile qui porte la piece. Les conditions de traite-

ment dependent de l'intensite de la source laser et de la vitesse de deplacement duLaser

Substrat

FIG. 10.17 Representation schematique du traitement de la surface d'un materiau metallique par ba-layage avec un spot laser couple it la projection simultanee d'une poudre. Recouvrement de la surfacedu materiau par une couche d'alliage de composition differente de celie de la masse du materiau.

FIG. 10.18 Microstructure d'une stellite (alliage Co, Mo, Cr, C) depose par laser.

plateau mobile. Celle-ci varie de quelques millimetres a quelques dizaines de cen-timetres par seconde. Le gradient de temperature induit par Ie traitement est de l' ordrede 106 K m-I et la vitesse de refroidissement varie entre 103 et 105 K s-I. Ces condi-

tions experimentales amenent la formation de microstructures fines (fig. 10.18), quiameliorent les proprietes superficielles du materiau. Ce procede de recouvrement est


particulierement interessant parce que la surface du substrat, qui est fondue superfi-ciellement, s'allie avec Ie materiau de revetement par une liaison metallique forte.

Ce processus presente une serie d'autres avantages:

. Le temps d'interaction entre Ie substrat et Ie spot laser est tres court, la piecetraitee est peu chauffee et sa deformation est minime.

. L'epaisseur de la couche de recouvrement est bien contr6lee et Ie travail,d'u-sinage ulterieur est peu important.. Le processus est tres flexible et se prete al'automatisation.. L'outil de traitement, qui est un faisceau lumineux, ne s'use pas.

L'industrie automobile utilise actuellement cette technique pour la fabrication desieges de soupape directement sur des blocs moteurs prefabriques en alliages d'alu-minium (fig. 10.19). Dans Ie procede c1assique,les sieges de soupape sont sertis sousforme de bagues sur les tetes de cylindre par pressage. Le procede par traitement laserest interessant car il assure une meilleure conduction thermique entre Ie cylindre et Iesiege de soupape, ce qui leur permet de travailler a temperature plus basse. II s'ensuitune diminution de l'usure. De plus, l'absence de bague dans Ie procede laser permetla fabrication de sieges de soupape de plus grand diametre. Ceci augmente egalementles performances du moteur tout en diminuant la consommation de carburants.

FIG. 10.19 Culasse de moteue traitee par laser avec un alliage due et resistant a la corrosion (procedeToyota)(D'apres T. Saito).

10.6 EXERCICES

10.6.1 La microstructure de la figure 10.20 a ete obtenue au microscope optique.

. Definir les elements de cette microstructure.

. Decrire l' element represente par les traits noirs .. Par quel traitement rend-on cette microstructure observable?

Microstructures 295

~-100~m

FIG. 10.20 Exemple de microstructure d'un metal pur au d'une ceramique obtenue par frittage.

10.6.2 Donner les domaines d'application de la microscopie optique et de la micro-scopie electronique a transmission.

10.6.3 Expliquer pourquoi la cristallisation des polymeres organiques n' est jamaiscomplete. Dessiner schematiquement la structure observee au microscope optique adivers stades de la cristallisation.

10.6.4 Esquisser 1'interface de croissance d'une lamelle cristalline de spherolithe.Quelle est l' etape cinetique de la croissance cristalline des polymeres ? En vous ba-sant sur Ie paragraphe 9.3.2, expliquer pourquoi l'epaisseur de cette lamelle diminueavec la temperature.

10.6.5 Representer 1'evolution de la fraction volumique des spherolithes pendant unecristallisation isotherme et indiquer schematiquement Ie developpement de la micro-structure durant cette transformation de phase (fig. 9.14).

10.6.6 Esquisser l' evolution de la microstructure d'un acier contenant 0,4% pds decarbone (fig. 9.16) et dessiner les microstructures observees apres un refroidissementa 740 et a 700°C.

10.6.7 Quelle microstructure observe-t-on si on refroidit un acier contenant 0,4% pdsde carbone de 950°C a la temperature ambiante dans les conditions suivantes:

. refroidissement lent aI' equilibre;

. refroidissement rapide (trempe).

10.6.8Apartir du diagramme de phases Cu-Zn (laiton) de la figure 8.32, tracer lescourbes de refroidissement et dessiner les microstructures des alliages contenant res-pectivement 10 et 20% pds de Zn.

10.6.9 Les deux alliages dont les diagrammes de phases representes a la figure 10.21se pretent-ils au durcissement par precipitation de l' aluminium? Justifier votre re-ponse.


700

~ 500~::>'§'OJP.~ 300""

(b)

1000Al

80 4040 6020 20

Pour-cent pds en magnesium

(a)

FIG. 10.21 Diagramme d'equilibre de phase des alliages AI-Mg (a) et AI-Sn (b).

60 100Sn

80

1 f!m(a)

400 nm

(b)

Fig. 10.22 Microstructure d'un melange de polypropylene et d'un copolymere ethylene-propylene,vue au microscope electronique 11transmission et marquee au ruthenium. Le copolymere ethylene-pro-

pylene forme la phase dispersee. On remarque la structure core-shell caracteristique d'un copolymere 11blocs (d'apres Biebuick, 1994).

10.6.10 La figure 10.22 represente la microstructure d'un melange de polyPropylene

(phase continue) et d'un copolymere ethylene-propylene qui forme la phase disper-see.

. QueUes sont les caracteristiques principales de cette microstructure?

600

.3

, 400p.E

200

100 0

Mg Al

Microstructures 297

. Comparer cette microstructure a celle du polystyrene choc (fig. 8.2 et 10.15)et discutee au paragraphe 10.3.6. Quelles sont les differences importantesexistant entre les caracteristiques physiques de ces deux materiaux ?. Que pouvez-vous en deduire du point de vue de la solubilite et de la resistancea la temperature de ces materiaux ?

. Le melange de polypropylene et de copolymere ethylene-propylene est-il un

materiau ductile? Justifier votre reponse en vous referant notamment au para-graphe 12.2.6.

10.7 REFERENCES ET LECTURES COMPLEMENTAIRES

R.W. DAVIDGE, The Structure of Special Ceramics with Particular Reference to Mechanical

Properties, Proc. Br. Ceram. Soc., 20 (1972) 364.

T.H. MAIMAN, Nature, Aug. 6,1969).

J.-P. EBERHART, Analyse structurale et chimique des materiaux, Bordas, Paris, 1989.

GROUPE FRAN<;:AIS DES POL YMERES (G.F.P.), Initiation a la Chimie et la Physico- ChimieMacromoleculaire, Volume 4. Quelques Grands Polymeres Industriels, 1982.

GROUPE FRAN<;:AIS DES POL YMERES (G.F.P.), Initiation a la Chimie et a la Physico- ChimieMacromoleculaire, Volume I, Physico-Chimie des Polymeres, 1978.

H. JONES, Rapid Solidification of Metals and Alloys, Institution of Metallurgists, (Great Britain),1982.

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G.E. MOLAU, S.L. AGGARWAL (ed.), Block Polymers, Plenum Press, New York, 1970, p. 79.M. MORTON, Thermoplastic Elastomers, J. Polym. Sci, C 60, (1977),1.T. SAITO, Toyota SAE Technical Series, 1992.

electronique. .crostructures des metaux et de leurs...

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