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REGULAR ARTICLE Effet de la température de frittage sur le comportement mécanique et tribologique de lalliage TiNi poreux Latifa Kahloul 1,* , Hacene Chadli 2 , Alex Montagne 3 , Alain Iost 3 , Isabel Hervas 3 , and Mohamed Labaiz 1 1 Laboratoire de Métallurgie et Génie des Matériaux (LMGM) Université Badji Mokhtar, Annaba, Algérie 2 École Nationale Supérieure des Mines et Métallurgie (ENSMM), Annaba, Algérie 3 Arts et Métiers Paris Tech, MSMP, 8 Boulevard Louis XIV, Lille, France Reçu le 12 avril 2017 / Accepté le 5 janvier 2018 Résumé. Le frittage en phase solide des poudres élémentaires de titane et de nickel a été utilisé pour élaborer lalliage TiNi poreux. Dans ce travail, on a étudié leffet de la température de frittage sur les comportements mécanique, tribologique et électrochimique de cet alliage. Lanalyse par la diffraction des rayons X, la microscopie électronique à balayage (MEB) et lanalyse EDS révèlent la formation de la phase TiNi majoritaire pour tous les échantillons frittés aux différentes températures. Léchantillon fritté à 950 °C présente une dureté élevée, un module dYoung et un taux dusure plus faibles que celui fritté à 850 °C. Les techniques : polarisation à circuit ouvert, potentiodynamique, et spectroscopie dimpédance électrochimique ont été utilisées pour vérier linuence de la température de frittage sur les paramètres électrochimiques de lalliage dans des conditions physiologiques reproduisant celles rencontrées dans le corps humain (phosphate buffered saline solution). Les résultats des investigations montrent que lalliage TiNi poreux présente un caractère passif et la cinétique de corrosion dépend dans une large mesure de la porosité ainsi que de la température de frittage. Mots clés : porosité / température de frittage / résistance à la corrosion / tribologie Abstract. Effect of sintering temperature on the mechanical and tribological behavior of porous TiNi alloy. Solid phase sintering of elemental titanium and nickel powders was used to process the porous TiNi alloy. In this work, the effect of the sintering temperature on the mechanical, tribological and electrochemical behavior of this alloy was studied. Analysis by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and EDS analysis reveal the formation of the TiNi phase which is the main one for all the sintered samples at different temperatures. The sintered sample at 950 °C has high hardness, a Youngs modulus and a wearing rate lower than the one sintered at 850 °C. The techniques: open-circuit polarization, potentiodynamics, and electrochemical impedance spectroscopy were used to test the inuence of sintering temperature on the electrochemical parameters of the alloy under physiological conditions reproducing those encountered in the human body (the phosphate buffered saline solution). The results of the investigations show that the porous TiNi alloy has a passive character and the kinetics of corrosion depends to a large extent on the porosity as well as the sintering temperature. Keywords: porosity / sintering temperature / mechanical properties / tribology / corrosion resistance 1 Introduction Les progrès actuels de la médecine vont de pair avec le développement et lutilisation des biomatériaux, en particulier dans le domaine de limplantologie. Après lacier austénitique 316 L, lalliage TA6V4 a été utilisé pendant une longue période ; cependant, suite au problème de la toxicité de certains des éléments dalliage, la recherche soriente vers de nouveaux matériaux ayant de meilleures performances [1]. Parmi ces matériaux, lalliage TiNi présente une combinaison de propriétés très intéressantes : leffet mémoire de forme, une excellente résistance à la corrosion, une faible densité, des propriétés mécaniques élevées, une superélasticité et un caractère biocompatible indiscutable [23]. Andaméliorer lostéointégration de ces alliages TiNi, une structure poreuse a été proposée pour créer des implants osseux prometteurs grâce à leur biocompatibilité et leur comportement mécanique très similaire à celui de los humain [45]. Plusieurs études ont été faites sur le comportement mécanique et la biocompa- tibilité de cet alliage ces dernières années. À titre * e-mail: [email protected] Matériaux & Techniques 105, 404 (2017) © EDP Sciences, 2018 https://doi.org/10.1051/mattech/2018005 Matériaux & Techniques Disponible en ligne : www.mattech-journal.org

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Page 1: Effet de la température de frittage sur le comportement …€¦ · 3 Arts et Métiers Paris Tech, MSMP, 8 Boulevard Louis XIV, Lille, France Reçu le 12 avril 2017 / Accepté le

Matériaux & Techniques 105, 404 (2017)© EDP Sciences, 2018https://doi.org/10.1051/mattech/2018005

Matériaux&TechniquesDisponible en ligne :

www.mattech-journal.org

REGULAR ARTICLE

Effet de la température de frittage sur le comportementmécanique et tribologique de l’alliage TiNi poreuxLatifa Kahloul1,*, Hacene Chadli2, Alex Montagne3, Alain Iost3, Isabel Hervas3, and Mohamed Labaiz1

1 Laboratoire de Métallurgie et Génie des Matériaux (LMGM) Université Badji Mokhtar, Annaba, Algérie2 École Nationale Supérieure des Mines et Métallurgie (ENSMM), Annaba, Algérie3 Arts et Métiers Paris Tech, MSMP, 8 Boulevard Louis XIV, Lille, France

* e-mail:

Reçu le 12 avril 2017 / Accepté le 5 janvier 2018

Résumé. Le frittage en phase solide des poudres élémentaires de titane et de nickel a été utilisé pour élaborerl’alliage TiNi poreux. Dans ce travail, on a étudié l’effet de la température de frittage sur les comportementsmécanique, tribologique et électrochimique de cet alliage. L’analyse par la diffraction des rayons X, lamicroscopie électronique à balayage (MEB) et l’analyse EDS révèlent la formation de la phase TiNi majoritairepour tous les échantillons frittés aux différentes températures. L’échantillon fritté à 950 °C présente une duretéélevée, un module d’Young et un taux d’usure plus faibles que celui fritté à 850 °C. Les techniques : polarisation àcircuit ouvert, potentiodynamique, et spectroscopie d’impédance électrochimique ont été utilisées pour vérifierl’influence de la température de frittage sur les paramètres électrochimiques de l’alliage dans des conditionsphysiologiques reproduisant celles rencontrées dans le corps humain (phosphate buffered saline solution). Lesrésultats des investigations montrent que l’alliage TiNi poreux présente un caractère passif et la cinétique decorrosion dépend dans une large mesure de la porosité ainsi que de la température de frittage.

Mots clés : porosité / température de frittage / résistance à la corrosion / tribologie

Abstract. Effect of sintering temperature on the mechanical and tribological behavior of porousTiNi alloy. Solid phase sintering of elemental titanium and nickel powders was used to process the porous TiNialloy. In this work, the effect of the sintering temperature on the mechanical, tribological and electrochemicalbehavior of this alloy was studied. Analysis by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and EDSanalysis reveal the formation of the TiNi phase which is the main one for all the sintered samples at differenttemperatures. The sintered sample at 950 °C has high hardness, a Young’s modulus and a wearing rate lower thanthe one sintered at 850 °C. The techniques: open-circuit polarization, potentiodynamics, and electrochemicalimpedance spectroscopywere used to test the influence of sintering temperature on the electrochemical parametersof the alloy under physiological conditions reproducing those encountered in the human body (the phosphatebuffered saline solution). The results of the investigations show that the porous TiNi alloy has a passive characterand the kinetics of corrosion depends to a large extent on the porosity as well as the sintering temperature.

Keywords: porosity / sintering temperature / mechanical properties / tribology / corrosion resistance

1 Introduction

Les progrès actuels de la médecine vont de pair avec ledéveloppement et l’utilisation des biomatériaux, enparticulier dans le domaine de l’implantologie. Aprèsl’acier austénitique 316L, l’alliage TA6V4 a été utilisépendant une longue période ; cependant, suite au problèmede la toxicité de certains des éléments d’alliage, la recherches’oriente vers de nouveaux matériaux ayant de meilleures

[email protected]

performances [1]. Parmi ces matériaux, l’alliage TiNiprésente une combinaison de propriétés très intéressantes :l’effet mémoire de forme, une excellente résistance à lacorrosion, une faible densité, des propriétés mécaniquesélevées, une superélasticité et un caractère biocompatibleindiscutable [2–3]. Afin d’améliorer l’ostéointégration deces alliages TiNi, une structure poreuse a été proposée pourcréer des implants osseux prometteurs grâce à leurbiocompatibilité et leur comportement mécanique trèssimilaire à celui de l’os humain [4–5]. Plusieurs études ontété faites sur le comportement mécanique et la biocompa-tibilité de cet alliage ces dernières années. À titre

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2 L. Kahloul et al.: Matériaux & Techniques 105, 404 (2017)

d’exemple, l’étude de Greiner et al. [6] montre que lemodule d’Young déterminé par ultrasons diminue avecl’augmentation de la porosité. Ce dernier, mesuré à partird’essais de compression uniaxiale, est significativementinférieur à celui mesuré de façon dynamique, suite à ladéformation superélastique dans la partie élastique linéaire[6]. Le comportement contrainte–déformation de l’alliageTiNi poreux, élaboré par le frittage des poudres élémen-taires étudié par Zhu et al. [7], indique que la résistance à lacompression et la résistance à la flexion dépendent de lamasse volumique et des conditions de frittage. L’ajuste-ment du module d’Young de cet alliage, soit par laformation de pores avec des caractéristiques optimales(forme, taille), soit par l’application d’un traitementthermique, présente un intérêt important. Le but principalest de diminuer la résorption osseuse causée par lesmicromouvements entre la prothèse et l’os (stress-shield-ing) en raison des différences de propriétés mécaniques [8–10]. Le module d’Young (2 à 0,8GPa), la résistance à lacompression (108,8–56,2MPa) et la résistance à la rupture(64,6–41,6MPa) diminuent progressivement avec l’aug-mentation de taille moyenne des pores [11]. Dans le mêmecontexte, une étude consacrée aux propriétésmécaniques etau comportement à la déformation du titane poreuxfabriqué par frittage, montre que l’augmentation de ladensité relative a des effets significatifs sur les propriétésmécaniques [10]. La biocompatibilité des implants estrelative à l’endommagement qu’il provoque sur les tissus, àses propriétés mécaniques, et aux produits libérés par lefrottement et la corrosion qui se manifestent à l’interfaceentre le biomatériau et les tissus [12]. À cet effet, l’objectifde ce travail est l’étude de l’effet de la température defrittage sur les comportements mécanique, tribologique etélectrochimique de l’alliage TiNi poreux.

2 Procédés expérimentaux

2.1 Préparation des échantillons

Les poudres de titane et de nickel (de pureté 99,0%), ayantrespectivement une granulométrie moyenne inférieure à 100et 25mm, sont utilisées pour préparer l’alliage TiNi poreuxavec un rapport de 50:50 en poids atomique. Les poudres ontété pesées et séchées dans une armoire chauffante à latempérature de 80 °C pendant 4 heures. Par la suite, ellessont mélangées dans un mélangeur à billes durant 2 heures,compactées à froid dans unematrice en carbure de tungstènesous une pression de 221MPa puis frittées aux températuresde 850 ou 950 °Cdans le but de vérifier l’influence de celles-cisur la structure, et les comportements mécanique, tribolo-gique et électrochimique. L’opération de frittage a étéréalisée dans un four tubulaire en présence d’argon afind’éviter le problème d’oxydation avec une vitesse dechauffage de 5 °C.min�1 et un tempsdemaintien de 7 heures.

2.2 Caractérisation des échantillons

Lamorphologie des pores du TiNi est observée à l’aide d’unmicroscope optique (Nikon Eclipse LV100ND) et laporosité déterminée à l’aide de la pesée d’Archimède. Lanature des phases formées après le frittage a été identifiée

par diffraction des rayons X (XRD) avec un rayonnementX produit par une anticathode de cuivre avec Ka(0,15406 nm) (D500-SIEMENS-BRUKER). La micro-structure de l’alliage TiNi poreux a été examinée à l’aided’un microscope électronique à balayage (Quanta250–FEI) équipé d’un détecteur de spectroscopie àdispersion d’énergie (EDS). Des essais de dureté instru-mentée ont été effectués aux échelles macro et micro-scopique. En macroindentation, des charges de 5 et 50Nsont appliquées à l’aide d’un macroduromètre (ZWICKZHU2.5). Les essais de nanoindentation (Nano IndenterXP) sont effectués sous une charge maximale de 50mN. Àces deux échelles, le module d’Young est calculé à partir dela courbe de décharge par la méthode d’Oliver et Pharr [13].

Les tests de frottement par glissement sont réalisés surun tribomètre de type oscillant (TRIBOtester), avec unevitesse de glissement de 10mm.s�1, une distance de 20m,une bille d’alumine (Al2O3), et sous une charge de 5N.

Les mesures électrochimiques sont conduites dans unmilieu physiologique (PBS), qui inclut 8 g/L NaCl, 0,2 g/LKCl, 1,15 g/L Na2HPO4, 0,2 g/L KH2PO4 [14]. Une celluleà trois électrodes a été utilisée : une électrode de référenceen calomel saturé, une contre électrode en platine etl’échantillon à étudier comme électrode de travail. Lesessais ont été effectués à l’aide d’un potentiostat de typeBiologic SP300 piloté par un analyseur EC-Lab V10.40.

La technique de polarisation à circuit ouvert (OCP)permet de suivre le potentiel d’abandon pendant 8000 s,tandis que la technique de polarisation potentiodynamiquea été réalisée afin de déterminer le comportement général àla corrosion de l’alliage et avoir l’effet de la température defrittage sur les paramètres électrochimiques. Les courbespotentiodynamiques sont tracées dans le domaine desurtension de potentiels compris entre (�1 et 1V) avecune vitesse de balayage de 1mV.s�1.

La spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) aété utilisée dans la gamme de fréquences de 100 kHz à10mHz, la même utilisée par Liu et al. pour l’étude del’effet de taille des grains sur le comportement à la corrosiondes alliages Ni50,5Ti49,5 et Ni45,6Ti49,3Al5,1 [15], avec uneamplitude 10mV.

3 Résultats et discussions

3.1 Microstructure

La figure 1 montre les micrographies optiques et enmicroscopie électronique en balayage (MEB) de l’alliageTiNi poreux élaboré par frittage en phase solide auxdifférentes températures. On observe une structureporeuse, avec une évolution de la forme des pores. Onpasse de la forme presque arrondie à celle interconnectéeavec l’augmentation de la température, ce qui est unecondition très favorable pour l’intégration tissulaire [16]. Ilest aussi intéressant de noter que la distribution des poresest plus homogène pour les échantillons frittés à 950 °C quepour ceux frittés à une température plus basse. Ceci estattribué à l’interaction du titane et du nickel lors dufrittage dans les limites de solubilité des diagrammesd’équilibre : plus on augmente la température de frittage etplus la capacité de diffusion des atomes augmente. La

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Fig. 2. Diagrammes de diffraction des RX de l’alliage TiNiporeux fritté à différentes températures.

Porosité

TiNi

Ti riche

Porosité

TiNi

Ti richeba

ba

Fig. 1. Microstructures MEB et optique de l’alliage TiNi poreux fritté à différentes températures, a : 850 °C et b : 950 °C.

Tableau 1. Composition moyenne des échantillons frittésà différentes températures.

Température (°C) Élément (%)±1,92

Ti Ni

850 56,44 43,56950 52,24 47,76

L. Kahloul et al.: Matériaux & Techniques 105, 404 (2017) 3

présence des zones riches en Ti serait due à une différencede vitesse de diffusion des éléments Ti et Ni ; la vitesse dediffusion de Ni vers Ti serait plus grande de celle de Ti versde Ni [7,17].

L’analyse par diffraction de rayons X (Fig. 2) confirmela présence des phases : austénitique (B2) de structureordonnée de type (CsCl) avec une constante de réseau de

0,3015 nm, martensitique B19́ de structure triclinique avecdes paramètres de réseau a=0,460 nm, b=0,286 nm,c=0,411 nm. Les intermétalliques : Ti2Ni de structureordonnée cubique avec une constante de réseau de 1,132 nmet TiNi3 de structure ordonnée hexagonale avec desparamètres de réseau a=0,51010 nm, c=0,83067 nm etc/a=1,6284 [18]. On note aussi que TiNi est la phasemajoritaire ; ceci est dû à l’interdiffusion entre le titane et lenickel lors du frittage qui conduit à la formation de Ti2Ni etTiNi3 thermodynamiquement très favorable. Par contre, laphase TiNi est probablement formée suite aux réactionssecondaires entre les deux phases (Ti2Ni et TiNi3) [19–22].Il semble que la température de frittage n’influe pas sur lanature des phases formées mais plutôt sur leurs fractionsvolumiques. Le tableau 1 présente la composition moyenneobtenue par l’analyse EDS. On constate que plus onaugmente la température et plus on se rapproche de lacomposition Ti50Ni50. Cela est lié à l’apparition de la phase

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Tableau 2. Propriétés mécaniques (dureté Vickers etmodule d’élasticité) de l’alliage TiNi fritté aux différentestempératures.

Température(°C)

Porosité(%)

Dureté(HV)

Module d’Young(GPa)

850 28±1 354±2 24±0,7950 33±1 496±2 22±0,4

Fig. 3. Courbes charge/déplacement obtenues par la nanoinden-tation de l’alliage TiNi poreux fritté à différentes températures.

Tableau 3. Résultats en nanoindentation pour l’alliageTiNi fritté à différentes températures.

Température(°C)

Module d’Young(GPa)

Dureté(GPa)

E/H

850 86±1 6,4±0,2 13,43950 72±0,5 7,2± 0,2 10

Fig. 4. Coefficient de frottement de l’alliage TiNi fritté àdifférentes températures.

4 L. Kahloul et al.: Matériaux & Techniques 105, 404 (2017)

[Tib-Ti2Ni] à la température 942 °C. Cette phase liquide,même si elle est « fugace », c’est à dire, qu’elle ne dure pasdans le temps, participe à la formation des nouvellesinterfaces particule–particule ce qui accélère la diffusionlors de frittage [23].

3.2 Propriétés mécaniques3.2.1 Macrodureté Vickers

Le comportement mécanique des échantillons TiNi poreuxobtenus par frittage à différentes températures a été étudiéà travers la réalisation d’essais d’indentation. Les valeursmoyennes de dixmesures sont récapitulées dans le tableau 2.

La dureté de l’échantillon fritté à 950 °C est supérieure àcelle de celui fritté à 850 °C, ce qui est en relation avec ladistribution de la porosité qui pourrait avoir également unecontribution partielle à la résistance de l’alliage TiNiporeux [24]. Par contre, le module d’élasticité diminue avecl’augmentation de la température de frittage. Ce résultatest en corrélation avec ceux de l’étude de Zhu et al. [7].Cette différence dans le comportement de la dureté et dumodule d’Young est due à l’hétérogénéité de la structurequi produit des propriétés mécaniques anisotropes. Demanière générale, les valeurs de module d’Young deséchantillons frittés à différentes températures sont dans lagamme de celles trouvées pour l’os cortical (de 4,4 à28,8GPa). Ces matériaux frittés pourraient être utiliséscomme des implants prometteurs sans risque de causer de« stress-shielding » [25–27].

3.2.2 Nanoindentation

La figure 3 présente les courbes charge–déplacementobtenues à partir de l’essai de nanoindentation à une chargemaximale de 50mN. La dureté et le module d’Young sontcalculés selon laméthode d’Oliver et Pharr [13]. Le tableau 3résume les valeurs moyennes de dix essais effectués sur leséchantillons de l’alliage TiNi poreux fritté aux températuresde 850 et 950 °C. On note que le module d’élasticité diminuequand la température de frittage augmente, probablementen relation avec la porosité plus élevée des échantillonsfrittés à 950 °C et de la fraction volumique des phases (B2,B190) pour chaque échantillon. Ces mêmes échantillonsprésentent un rapport de module sur dureté (E/H) plusfaible que celui des échantillons frittés à 850 °C, cela peutcorrespondre à un comportement superélastiques [28].

Les valeurs obtenues correspondent à l’échantillonmassif et sont donc très supérieures à celles trouvées enmacroindentation. Dans cette partie, on peut considérer lematériau comme un matériau composite. La macro-indentation restitue un comportement moyen incluantles effets de la porosité ; par contre, en nanoindentation,seule la partie massive est prise en considération.

Ce comportement favorise la croissance osseuse rapideet l’ostéointégration par rapport à d’autres implantsmétalliques qui ne sont pas superélastique [29].

3.3 Comportement tribologique

Les courbes de la figure 4 montrent, pour une chargenormale de 5N, l’évolution du coefficient de frottement en

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Direction de glissement

Stries profondesa Direction de glissement

Délaminage

b

Particule de contamination

Fig. 5. Piste d’usure sur la surface de l’alliage TiNi fritté à différentes températures (a : 850 °C et b : 950 °C) après essai de frottement,en utilisant une bille en alumine et une charge de 5N.

Fig. 6. Évolution du potentiel à circuit ouvert en fonction dutemps pour l’alliage TiNi dans la solution PBS.

L. Kahloul et al.: Matériaux & Techniques 105, 404 (2017) 5

fonction de la durée de glissement pour le coupleéchantillon fritté/bille en alumine Al2O3. On observequ’au début de l’essai, l’échantillon fritté à 950 °C présenteun coefficient de frottement inférieur (0,16) à celui fritté à850 °C (0,23). Par la suite, et à partir de 400 s, le coefficientde frottement de cet échantillon augmente considérable-ment pour atteindre une valeur de 0,714. Cette augmenta-tion est expliquée par l’effet de porosité. Une surfaceporeuse peut probablement générer facilement des débrisd’usure, ce qui conduit à la formation d’un contact aspérité-aspérité lors du glissement, et par conséquent, à l’aug-mentation du coefficient de frottement avec l’augmenta-tion de la porosité [30].

L’échantillon fritté à 950 °C présente un coefficient defrottement plus élevé que celui de l’échantillon fritté à850 °C, et un taux d’usure plus faible (0,93� 103mm3.N�1.mm�1) au lieu de (17,5� 10�3mm3.N�1.mm�1). Celaconfirme que la porosité est le facteur le plus influent sur lecomportement tribologique ainsi que la superélasticité quiaméliore la résistance à l’usure [31,32]. L’échantillon fritté à950 °C présente une superélasticité élevée, donc uncomportement tribologique meilleur.

À partir des micrographies MEB des pistes d’usure del’échantillon fritté à 950 °C (Fig. 5b), on observe des strieset des rayures parallèles à la direction de glissement. Cesrayures caractérisent l’usure abrasive pour laquelle lesdébris et les particules dures produites par la rupture desaspérités peuvent jouer le rôle d’un troisième corps, et parconséquent contribuent à l’usure par labourage [30,32]. Parcontre, pour l’échantillon fritté à 850 °C (Fig. 5a) on voitsur les pistes d’usure un cisaillement local traduit parl’apparition de fissures. La présence de la porosité réduit lapropagation et la longueur de ces fissures, ce qui provoquele délaminage d’une part, et des particules arrachées quis’accumulent sur la surface pour former des feuillets d’autrepart. Ce phénomène, qui se produit suite à la déformationplastique de la couche superficielle, caractérise le méca-nisme d’usure de délaminage [33]. On peut donc attribuer lechangement du comportement tribologique de l’alliageTiNi poreux fritté aux différentes températures à lamorphologie, au taux de porosité et la nature de phasesformées après le frittage à chaque température.

3.4 Comportement électrochimique3.4.1 Potentiel en circuit ouvert (OCP)

La biocompatibilité de notre alliage est liée à soncomportement électrochimique dans une solution compa-rable au sérum physiologique (PBS), dont la particula-rité est la présence de NaCl (8 g/L). Nous avons dans unpremier temps suivi le potentiel d’abandon en traçant lescourbes Potentiel-Temps (Fig. 6). Ces courbes révèlentque le potentiel à circuit ouvert augmente avec la duréed’immersion pour les échantillons frittés à 850 et à950 °C.

Cela se traduit par la formation rapide d’une couchepassivée à la surface de l’alliage fritté à différentestempératures [34]. Ce comportement est très encourageantcontrairement aux résultats obtenus précédemment parSun et al. sur le même type d’alliage mais avec un taux deporosité différent, qui trouvent un potentiel qui tend versdes valeurs négatives [35].

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Fig. 7. Polarisation potentiodynamique de l’alliage TiNi dans lasolution PBS.

Tableau 4. Paramètres de corrosion de l’alliage TiNiporeux fritté à différentes températures.

Température(°C)

Icorr(mA)

Ecorr(mV)

Vcorr(mm.an�1)

Erep(mV)

850 6,652 �364 0,060 147950 2,686 �341 0,053 531

Fig. 8. Diagramme de Nyquist superposé de l’alliage TiNi dans lasolution PBS.

6 L. Kahloul et al.: Matériaux & Techniques 105, 404 (2017)

3.4.2 Polarisation potentiodynamique (Tafel)

Les courbes de polarisation potentiodynamique dans lasolution PBS des échantillons TiNi frittés sont présentéessur la figure 7. Ces courbes montrent clairement uncomportement passif pour les différents échantillons avecune légère variation du potentiel de corrosion. Le tableau 4résume les différents paramètres de corrosion obtenus àpartir de ces courbes à savoir le courant de corrosion (Icorr),le potentiel de corrosion (Ecorr) et la vitesse de corrosion(Vcorr).

La vitesse de corrosion est relativement faible pourl’échantillon fritté à 950 °C. Ceci peut être attribué à ladistribution assez homogène des pores et à la stabilité del’alliage. Il est important de noter aussi que cet alliageprésente une résistance à la corrosion par piqûres plusélevée, qui se traduit par un potentiel de rupture pluspositif que celui de l’alliage fritté à 850 °C [36].

3.4.3 Impédance

Dans une étude complémentaire, la technique SIE a étéutilisée pour étudier la résistance à la corrosion des deuxalliages frittés aux différentes températures. Les essais ontété réalisés après immersion de 24 h dans la solution PBS,dans la gamme de fréquence de 100 kHz à10mHz et avecune amplitude de 10mV. La figure 8 montre les spectresd’impédances présentés dans le plan Nyquist de l’alliageTiNi poreux. Le spectre de l’alliage fritté à 950 °C est undemi-cercle incomplet, avec une constante de temps uniquequi caractérise un comportement capacitif lié à laformation d’une couche compacte passive à l’interfacemétal/électrolyte se comportant comme une barrièreefficace à la corrosion [37–38]. Concernant l’alliage TiNifritté à 850 °C, on observe une allure de deux bouclescapacitives correspondant à un comportement typique dessystèmes capacitifs. Certains auteurs ont vu que la couched’oxyde formée sur la surface est constituée de deuxcouches, avec une couche barrière interne et une coucheporeuse externe [39]. Le circuit électrique équivalentcomposer seulement d’une constante de temps (Fig. 9b)a été choisi pour modéliser le spectre expérimentald’impédance de l’alliage TiNi fritté à 950 °C. Une bonneconcordance entre les données expérimentales et lesdonnées de lissage est obtenue. Les éléments électroniquesde ce circuit sont les suivants : Rs est la résistance del’électrolyte, R1 la résistance de transfert des charges(résistance de polarisation) et CPE la capacité, en généralsupposée constante d’une phase élémentaire résultant de

Fig. 9. Circuit équivalent utilisé pour la simulation des données d’impédance de l’alliage TiNi.

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Tableau 5. Paramètres de lissage pour l’alliage TiNi frittéà 950 °C.

RS (V.cm2) CPE (mF.cm�2) R1 (V.cm2)

29,43 1,446� 10�3 1,622� 1018

Tableau 6. Paramètres de lissage pour l’alliage TiNi frittéà 850 °C.

Rs(V.cm2)

CPE1(mF.cm�2)

R1(V.cm2)

CPE2(mF.cm�2)

R2(V.cm2)

52,89 0,39� 10�3 5420 17,34� 10�3 51 285

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l’hétérogénéité de l’interface électrolyte – couche d’oxyde[38]. Les résultats du lissage sont résumés dans le tableau 5.

On note d’après ce tableau une valeur de la résistance depolarisation (R1) très élevée, ce qui implique la formationd’un film passif et par conséquent une résistance à lacorrosion importante. Le circuit équivalent de l’alliage TiNifritté à 850 °C est compatible avec la présence de deuxconstantes de temps. Ce type de circuit peut être considérécomme une représentation électrique d’un film d’oxydeformé de deux couches, une barrière compacte intérieure etl’autre extérieure poreuse, avec Rs comme résistance desolution, R1-CPE1 et R2-CPE2 la résistance et la constantede phase élémentaire des couches intérieures et extérieuresrespectivement [40]. Les résultats du lissage sont résumésdans le tableau 6.

4 Conclusion

Dans ce travail, nous avons étudié l’effet de la températurede frittage sur le comportement mécanique, tribologique etélectrochimique de l’alliage TiNi poreux élaboré parfrittage en phase solide à partir des poudres élémentairesde titane et de nickel. La température de frittage n’influepas sur la nature des phases formées mais plutôt sur leurfraction volumique et sur la morphologie de la porosité. Lemécanisme de l’usure abrasive a été constaté pourl’échantillon fritté à 950 °C, tandis qu’un mécanismed’usure par délaminage est observé pour l’échantillonfritté à 850 °C.

Concernant le comportement électrochimique, l’échan-tillon fritté à 950 °C présente une résistance à la corrosionmeilleure que celui fritté à 850 °C. On peut conclure donc,que le frittage à 950 °C nous donne un meilleur compromisentre le comportement mécanique et électrochimique del’alliage TiNi poreux pour des applications biomédicales.

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Citation de l’article : Latifa Kahloul, H. Chadli, A. Montagne, A. Iost, I. Hervas, M. Labaiz, Effet de la température de frittagesur le comportement mécanique et tribologique de l’alliage TiNi poreux, Matériaux & Techniques 105, 404 (2017)