Écoulement de Laponite en cellule de Couette
Cyril Danglade, Marguerite Bienia, André Lecomte, Julien
Brevier (labo. XLIM), Cécile Pagnoux
Élaboration de matériaux céramiques
Contexte général
Mise en forme
consolidation
Mise en suspension
Conception
Propriétés spécifiques
électriques
mécaniques
thermiques
chimiques
Stabilité
Propriétés rhéologiques
Jet d'encre
Coulage en bande
…
séchage
frittage
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Exemples de procédés céramiques
Importance des écoulements
– Coulage en bande
– Jet d'encre contenant des
céramiques
– Hétéroagglomération sur rouleaux
Instabilités
d'écoulement :
– bandes de
cisaillement,
– glissement….
Contexte général
P. Garcia-Perez et al., J. Colloid Interface Sci.,
313(2007), 527
A. Pringuet et al., Langmuir, 24(2008), 10702
C. Pagnoux et al., J. Eur. Ceram. Soc., 29(2009), 1379
suspension
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Problématique générale
Étude fondamentale du comportement de
suspensions céramiques
• Matériaux minéraux
• Naturels ou de synthèse
• En suspension aqueuse
Dans des conditions expérimentales proches des procédés de mise
en forme
• Contraintes de cisaillement liées au procédé
• Fluide bi-phasique, souvent non newtonien
Pour maîtriser le procédé
• Amélioration des procédés existants
• Contrôle de la structuration?
• Mise au points de nouveaux procédés?
Contexte général 4
Approche choisie
• Cylindres concentriques (Couette)
Géométrie d'écoulement
• Suspensions de silice
• Suspensions de Laponite
Systèmes colloïdaux
• Diffusion de lumière
• Rhéologie
• Observation directe
• Simulations numériques
Approche expérimentale
Approche 5
Géométrie modèle
– Rotor intérieur, stator extérieur
– Transparent : facilement observable
Particularités d'écoulement
– Instabilités à fort nombre de Taylor Ta>1712
Approche
Instabilité de Taylor-Couette (GI Taylor, 1923)
2
32
rRa
Ta
a
Rr
Fluide de
viscosité
cinématique
Géométrie de Couette
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Sphères calibrées
– Latex standard 200µm
– Silice 25nm, a priori, "sphères dures" à pH=9
Systèmes
Silice,
MEB-FEG
P. Garcia-
Perez
Systèmes colloïdaux (très) modèles :
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Laponite – plaquettes 25nmx1nm
– propriétés : gélification réversible par agitation
Systèmes
100nm 30nm
Observations
TEM
Systèmes colloïdaux (très) complexes
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Rhéologie de la laponite
Systèmes
• Rhéogrammes en régime "permanent" – Comportement puissance, avec exposant qui
diminue et consistance qui augmente avec la concentration
• Rampes d'écoulement – Contrainte seuil et comportement thixotrope
• Comportement plus riche attendu
Conclusion :
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Approche expérimentale
DLS
laser rotor
stator
caméra Barreau et miroir pour
observation directe de
nappe laser
Platine de
translation Z
Lentille de
focalisation
Lentille et
fente de
sélection
Lentille et
fente de
sélection
internes
Photo-
multiplicateur
Platine de translation
X
corrélateur
Miroir et
séparatrices pour
l'hétérodyne
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Design de la
cellule selon
plans CRPP
pour manip
PIV d'Annie
Colin et al.
Homodyne Hétérodyne
Mouvement brownien
Écoulement
Le champ électrique diffusé fluctue au
cours du temps
Origine des fluctuations :
– Mouvement brownien
– écoulement
DLS
Définition du vecteur q
si kkq
sk
ik
)( 02 tDq
BeA
)2( 02 tDq
BeA
)( tqBeA qVtBeA tq cos)(
Principe de la diffusion de lumière
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Validation du montage : fluide statique
Mesures effectuées
• mesure de taille en homodyne
– Calcul de q et de la position d'émission
pour chaque position du PM
– Rayon hydrodynamique dh obtenu par la
relation de Stokes-Einstein
• le calcul de q est correct, les mesures de taille le sont également
Conclusion :
hs
B
d
TkD
30
100
150
200
250
300
350
-1.0 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
Dia
mètr
e (
nm
)
Position dans l'entrefer(mm)
latex
Stator Gap Rotor
dh d
- -
-
-
Rrotor=15.9mm, Rstator=20mm
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Validation du montage DLS : en rotation
En faisant varier la
vitesse de rotation
(en dessous de
Tac)
– tc -1comme
attendu
Mesures effectuées 13
Validation du montage DLS : en rotation
Dans l'entrefer – Difficulté de remonter à la valeur exacte du taux de cisaillement avec un
simple préfacteur, malgré les corrections dues à la réfraction
Mesures effectuées
• les mesures en homodyne sont plutôt qualitatives
Conclusion :
14
Simulations par éléments finis avec OpenFoam (solveur paraFoam en régime stationnaire)
Mise en évidence de l'instabilité par DLS
• les mesures de vitesse ou taux de cisaillement donnent des résultats satisfaisants
Conclusion :
Mesures effectuées 16
Mesures sur systèmes modèles
Balayage de l'entrefer
Mise en évidence des rouleaux
Mesures effectuées
30rpm 50rpm 70rpm
90rpm
silice 20%Vol
entrefer : 4mm
0
50
100
150
200
250
300
350
400
10% 15% 20% 25% 30%
Ωc
(rp
m)
Φ(vol)
Prédiction
théorique
Valeurs observées
expérimentalement
• Validation du montage sur des systèmes modèles.
Conclusion :
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Laponite : balayage en vitesse
Balayage en vitesse en dessous de Tac
– Pente -1 également
Gamme de vitesse plus étendue : instabilité
Mesures effectuées 18
Laponite : balayage en vitesse de l'entrefer
Mie en évidence de l'instabilité de Taylor-Couette
Mesures effectuées
Concentration
volumique
et taux de cisaillement
critiques Viscosité (Pa.s) Tac
0.22% 12rpm5.5 s-1 1.17e-3 1264
1.33% 63rpm22 à 35 s-1 5.1e-3 1417
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Laponite : gélification sous écoulement
1 tr/min 10tr/min 25 tr/min 50tr/min 100tr/min
Mesures effectuées 20
Évolution de l'intensité diffusée
Exemple pour 100 tr/min : profils d'intensité dans l'entrefer, au cours du temps
Extraction de l'épaisseur de gel au cours du temps Mesures effectuées 21
Évolution de l'épaisseur de gel
Épaisseur mesurée à partir de l'analyse de l'intensité diffusée
Mesures effectuées 22
Rhéologie de la formation du gel
Mesures effectuées
• La viscosité du fluide dans l'entrefer est plus élevée que celle de la suspension de laponite initiale
Conclusion :
Mesure du couple au cours du temps, à 25 tr/min
Mise en relation avec les mesures d'épaisseur : véritables contraintes et taux de cisaillement dans la cellule
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Bilan et perspectives
• Mesures de vitesses correctes sur silice modèle
• Piste : rajouter un second angle de collecte pour avoir la projection dans le plan de la vitesse
Validation du montage
• Observée pour une concentration modéré à Tac décalé
Instabilité de Taylor-Couette dans la suspension de laponite
• Que se passe-t-il exactement sous écoulement lors de la formation de gel
Question en suspens
Perspectives 24
[email protected] www.unilim.fr/spcts Centre Européen de la Céramique , Limoges, France