Download - 212 Intersol Yvon Gervaise28!03!07
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Tl. : 02 35 07 91 80Fax : 02 35 07 91 90Mobile : 06 60 67 91 50
Yvon GERVAISEYvon GERVAISE
Technople du Madrillet65 rue Ettore Bugatti BP 9001476801 Saint Etienne du Rouvraywww.fr.sgs.com/multilab
Directeur SGS Multilab Rouen
Quels sont aujourd'hui les nouveaux contaminants surveillsperturbateurs endocriniens, pesticides, mtaux lourds) pourvaluer la contamination des sols ?
Quelles sont les mthodes d'extraction et de dosage ?
Quels sont les biotests complmentaires d'valuation del'cotoxicit des sols pollus ?
Intersol 2007, Paris 28-03-2007
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Caractrisation tat du milieu
Campagne de mesures appropries- Prlvements- Analyses
TerresLes eaux superficielles et souterrainesLes vgtauxPoussires ou air
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Approche cohrente suivant les prises en compte :
la nature des polluantsmilieux dexpositions identifisla voie de transfert
Caractrisation tat du milieu
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Diffrents polluants en fonction de leurscaractristiques sont cibler tels que :
Les caractristiques physicochimiquesLa densit, la solubilit, le degr daffinit, lavolatilit, caractre biodgradable, toxicit
tat du milieu
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Nouvelle gestion des sols pollus
La disparition des VDSS (valeurs de Dfinition de Sources-Sol) et des VCI (valeurs de Constat dImpact) sur lesquelles ont se basait pour classer les sites dans lvaluation simplifie des risques mais servaient galement de seuil de dpollution.
Maintenant, les seuils sont adapts lusage dont on va faire du site: cest une nouvelle notion de risque rsiduel, plutt que dvaluer les risques en fonction dusages types pour fixer les seuils de dpollution, on dfinit un niveau de dpollution possible et on valide la compatibilit du seuil rsiduel avec lusage envisag
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
largissement de lanalyse des milieux (transferts alimentaires vgtaux - lgumes), consommation deau de nappes, gaz du sol (80 % des pollutions sont de type volatile)
largissement au voisinage du site pollus Nouveau: des sites non classs ICPE pourraient tre
amens tre dpollus grce une nouvelle rglementation en cours dlaboration lIEM: interprtation de ltat des Milieu.
En attendant la mise en place de cette nouvelle rglementation des tudes de mises en dcharges des sites pollus sont ltude que ce soient des sols, des dchets
Nouvelle gestion des sols pollus
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Caractrisation des polluants
Substances organiquesSubstances minrales Substances radioactives
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Exposition des polluants
ToxicitToxicit n atteinte du gnomeo perturbation du systme endocrinienp perturbation du fonctionnement des tissus et organes
Pathologie
C M R Autres effets
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Perturbateurs endocriniensClassification BKH des 553
substancesGroupe 1 n HPV ou trs persistant
o effet dmontr par une tudep forte exposition (60 substances)
Exemple :organo-tains, mirexAtrazine, DBP (phtalate), PCB
Groupe 2 n HPV ou trs persistanto effet potentiel (51) ou effet dmontr par une tude mais exposition moyenne (4)
PDBE (retardateur de flamme)Endosulfan, nonylphnol, nitrofen
Groupe 3 non HPV non persistant (213) ou sans donnes sur sa persistance (205) HPV ou persistant (18) sans donne sur effet et exposition HPV ou persistant avec effet dmontr par une tude mais faible exposition (2)
strogne : mestranol,Alkylphnol,Phtalates,HAP
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Revue des mthodes danalyse : cas des polluants mergents et
perturbateurs endocriniensComposs dintrt Mthodes danalysesContaminants mergents Technique de spectromtrie de masse et
couplage GC / MS / MS et HPLC / MS / MSAlkylphnols LC / MS et GC / MS, matrice
environnementale eau, sdiment, boue, prparation des chantillons
Rsidus pharmaceutiques Analyse suivant compossMthode sparative HPLC, dtection spcifique et LC / MS / MS
Strodes et hormones Extraction + drivation puis GC / MS
Plastifiants phtalates, bisphnol A
LC / MS et GC / MS
Musks Analyse musk polycyclic, tonalide (AHTN), musk xylne, musk ctone
BFR, retardateur de flamme Mthode GC / MS et LC / MS possible
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Sites potentiellement pollus
Pesticides
Quelles sont les mthodes d'extraction et de dosage ?
Quelles accrditations COFRAC ?Programmes 134 portes fixe et flexible
156 portes fixe et flexible
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
3 familles de molcules
Pesticides organochlors
Pesticides organophosphors
Polychlorobiphnyles (PCB)
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Dosage des organochlorset PCB
Deux protocoles dextraction selon les molcules doser :
1er cas : PCB seuls
2me cas : OC et PCB
Analyse en GC/ECD et/ou GC/MS/MS
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Dosage des organochlorset PCB
Cas des PCB seuls
Extraction solide/liquidepar un mlangede solvants (2 h)
Filtration et concentrationde lextrait
Purification de lextraitpar un traitement chimique
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Dosage des organochlorset PCB
Cas des Organochlors et PCB
Extraction au soxhlet parun mlange de solvant (4 h)
Concentrationde lextrait
Purification de lextrait sur colonne SPE ou par un traitementchimique suivant les molcules
doser
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Dosage desorganophosphors
Protocole dextraction
Similaire celui des PCB (extraction S/L puis concentration)
Pas dtape de purification de lextrait ncessaire
Analyse en GC/TSD et/ou GC/FPD (mode P) et/ou GC/MS/MS
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Accrditation COFRAC en porte flexible sur le programme 156 sols
Dosage des organochlors et PCB (mthode adapte de NF EN 12393-2 et 3 et XP-X-33012)
Dosage des organophosphors (mthode adapte de NF EN 12393-2 et 3)
Sols pollus et accrditations COFRAC du laboratoire
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Accrditations COFRAC
PROPRIT MESURE PRINCIPE DE LA MTHODERFRENCE DES
MTHODES
Polychlorobiphnyles :PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138,
PCB 153, PCB 180
Extraction chaud ou froid, purification etdosage par GC/ECD
Mthode interneME-0156 selonNF EN 12393-2(V 03-090-2),
NF EN 12393-3(V 03-090-3)
etXP X 33-012
Pesticides organophosphors :Azinphos-thyl, bromophos-mthyl,bromophos-thyl, chlorfenvinphos,
chlorpyriphos-thyl, chlorpyriphos-mthyl, dichlorvos, diazinon, dimthoate, thyl-parathion, mthylparathion, fenchlorphos, fenthion, malathion,
pirimiphos mthyl, terbufos
Extraction par solvant froid et dosage par GC/TSD
Mthode interneME-0157 selonNF EN 12393-2
(V 03-090-2)et
NF EN 12393-3(V 03-090-3)
Pesticides organohalogns :Aldrine, chlordane I et II, pp'DDD (ppTDE), op'DDE,
pp'DDE, op'DDT, pp'DDT, dieldrine, endosulfan I et II, endosulfan sulfate, endrine, endrine aldhyde,
HCB (hexachlorobenzne),-BHC,-BHC, -BHC, heptaclor,heptachlor poxy, lindane,
op'TDE
Extraction chaud ou froid, purification et dosage par
GC/ECD
Mthode interneME-0156 selonNF EN 12393-2(V 03-090-2),
NF EN 12393-3(V 03-090-3)
etXP X 33-012
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Sites potentiellement pollus
Mtaux lourds
Quelles sont les mthodes d'extraction et de dosage ?
Quelles accrditations COFRAC ?Programmes 156 boue-sdiment
134 sol portes fixe et flexible
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Hg :AMA 254Technique rapide et performante
Absorption Atomique Amalgame dOr (selon EPA 7473)
Pas de minralisation
talonnage interne lquipement vrifi par autocontrles
Rsultats fournis directement en mg/kg
Temps danalyse :
20 minutes
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Hg: AMA 254Analyseur de mercure par Absorption
Atomique sur Amalgame dorRfrence : EPA 7473 Mercury in solids and solutions by thermal decomposition ,
amalgamation and atomic atomic absorption spectrometry
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
ICP-OES simultan :Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectroscopy
Analyse de 20 mtaux en 3 minutes
Nombre de raies analyses sans influence sur le temps danalyse
Lecture de 769 nm infrieure 180 nm : exemple : analyse de laluminium 167 nm, raie la moins interfre
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
ICP-OES: Inductively Coupled Plasma
Optical Emission SpectroscopyTorche : atomisation de lchantillon
Polychromateur
Alimentation de la torche aprs nbulisation de lchantillon par largon
Capteur C.C.D.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Minralisation: deux options accrdites par le
cofracChoix: enfonction du trio mtal / matrice / seuil Minralisation par voie humide selon la norme NF ISO11466 (X31-
415):Mthode de minralisation valide par notre laboratoire: leau rgale par utilisation dun bloc chauffant digiprep
Minralisation par voie sche selon la norme NF ISO 14689-2 (X31-428-2) :Mthode de minralisation pour les Mtaux rfractaires (Al2O3 SiO2.): la fusion alcaline. Lutilisation de fondants mta et ttraborate de lithium permet labaissement du point de fusion ( ex: le Fer 1500C), lors du chauffage dans un four sous atmosphre dargon 1000C. Cela nous permet donc lextraction des diffrents mtaux rfractaires pour les mettre en solution.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Accrditation porte flexible(conception et validation)
Lensemble des mthodes de dosages des mtaux par ICP-OES,SAAFG et AMA ont t valides de manires ce que nous garantissons lensemble de nos rsultats avec des incertitudes optimises et valides selon lISO17025.
Par cette accrditation porte flexible,le COFRAC nous a reconnu sur nos comptence et rigueur dvelopper des mthodes et conduire leur validation.
Nous sommes galement accrdits en porte fixe sur la matrice dchet.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Prparation de la matriceAccrditation porte flexible de type 2
MatriceType
de prparation
Mthodeet/ou
principe de mthode
Prtraitement
Pr-schage, Tamisage, Broyage
( mthode interne PS0029 selon NF ISO 11464 (X31-412))
Mise en
solution
Minralisation: Eau rgale dans un bloc
chauffant Digiprep selon NF ISO11466, NF ISO13346
Fusion alcaline selon NF ISO14869-2
Dcomposition
Dcomposition thermique, amalgame dor selon EPA 7473
Sols Boues et
sdiments
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Analyse des mtauxAccrditation flexible de type 2
Matrice Proprit mesure Principe de la mthode
Rfrence mthode
Mercure Dcomposition thermique, amalgame dor
Mthode interne selon EPA 7473
Arsenic MinralisationEau rgale et dosage par SAAVF
Methode interne selon NF ISO11466(X31415) et NFISO 15586(T90-119)
Aluminium fusion alcaline et dosage par ICP/AES
Mthode interne selon NFISO 14689-2 et NFEN ISO11885
Cadmium, chrome, cuivre, nickel, phosphore, plomb et zinc
Minralisation eau rgale et dosage parICP-OES
Methode interne selon NF ISO11466(X31415) et NFISO 11885
Sols, Boues et Sdiments
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Ecotoxicologie des sols pollus
Quels sont les biotestscomplmentaires d'valuation del'cotoxicit des sols pollus ?
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Les bioessais terrestres et aquatiques
TOXICITE CHRONIQUE
D dose faible / dure dexposition longueD effet subltal
Folsomia candida (ISO 11267) collembole (cloporte) Helix aspersa (NF X 31 255- 1,2) escargot Eisenia fetida : reproduction (ISO 11268 2) vers de terre Enchytraeus albidus : reproduction (OCDE 220) oligochte
Nombreux bioessais normaliss (reproductibles, comparables)
Matrices solides (sol / dchets) :
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Les bioessais terrestres et aquatiques
TOXICITE AIGU D dose importante / dure dexposition courteD effet ltal, altrations graves
(sur la 1re gnration)
Germination des vgtaux suprieurs (NF X 31-201) Eisenia fetida : mortalit (ISO 11268 1) vers de terre Activits bactriennes (ISO/CD 15685 FD ISO 14238) Croissance des vgtaux suprieurs ( ISO 11269 2) Microtox solide Photobacterium phosphoreum
Vibrio fischeri
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Matrices liquides (lixiviats / luats) :
TOXICITE CHRONIQUE
Pseudokirchneriella subcapitata ( NFT 90 - 375) :
croissance D algue unicellulaire
Ceriodaphnia dubia (NFT 90 - 376) : reproduction D microcrustac
Les bioessais terrestres et aquatiques
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Les bioessais terrestres et aquatiques
Daphnia magna (OCDE 211 / NFT 90 378)reproduction D microcrustac
Brachionus calyciflorus (NFT 90 377) :reproduction D rotifre
Pseudomonas putida (NFEN ISO 10712) :D bactrie
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Lemna minor (NF X PT 90 337) :D lentille deau
Thamnocephalus platyurusD microcrustac
Les bioessais terrestres et aquatiques
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Intrt des essais dcotoxicologie appliqus aux sites pollus
1) Caractrisation des sols pollusClassiquement : analyse chimique / recherche de polluants
lidentification doit tre exhaustive
effets dinteractions non pris en compte (synergie ou antagonisme)
biodisponibilit non tablie
voies dexposition diffrentes selon les organismes
Problme :
Les paramtres cotoxicologiques permettent de prendre en compte tous ces facteurs.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats -biodisponibilit
Il existe deux approches complmentaires pour caractriser lcotoxicit des sols :
approche directe : sol (organismes terrestres)
approche indirecte : extraits aqueux (organismes aquatiques)
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats - biodisponibilit
En effet, les sols pollus ne sont pas des rservoirs statiques de polluants (Robert, 1996) :
percolation lessivage circulation des nappes phratiques
Do lintrt de proposer des batteries de tests suivant les deux modes dexposition.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats - biodisponibilit
La biodisponibilit joue un rle fondamental dans la toxicit
des polluants.Elle varie avec les caractristiques physico chimiques des sols :
9 pH9 temprature9 granulomtrie9 hygromtrie9 composition chimique
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats - biodisponibilit
influence sur :
9 solubilisation9 prcipitation9 adsorption / dsorption9 oxydo rduction9 hydrolyse9 complexation des substances polluantes
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats - biodisponibilit
D Les essais de toxicit raliss sur les sols permettent de tenir compte de tous ces facteurs et donc de la biodisponibilit des polluants.
Les essais de toxicit sur les luats permettent quant eux de mettre en vidence les impacts sur les organismes de faon plus intense. Ils correspondent une reprsentation majore des effets sur les organismes terrestres et sont moins dlicats mettre en uvre (la difficult lie au substrat est vite).
Dautre part, ils permettent destimer la part de toxicit pouvant passer en phase aqueuse et mobile dans les conditions environnementales.
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
tude des sols et de leurs luats - biodisponibilit
DEMARCHE A RETENIR POUR LES VOIES DEXPOSITION :
1. essais de toxicit sur les luats
2. essais de toxicit sur les sols (surtout si aucune toxicitna t dmontre en phase aqueuse)
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Quels apports des biotestscomplmentaires d'valuation del'cotoxicit des sols pollus ?
Les Rglementations Europennes tendent intgrer cet aspect pour la prise en compte de limpact environnemental
Outils cotoxicologiques multiples
Interprtation dlicate mais intrt indniable pour le diagnostic de pollution
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
Conclusion
1. La mise en uvre de campagnes de mesures et danalyses appropries pour caractriser ltat des milieux
2. Une approche analytique globale3. Un rfrentiel COFRAC daccrditations
portes fixes et flexibles4. Le laboratoire une ncessit au cur de la
gestion et ramnagement des sites pollus
-
SGS Multilab Rouen, Intersol 2007
SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 81 f 02 35 07 91 92
[email protected]/multilab
Caractrisation tat du milieu Caractrisation tat du milieutat du milieuCaractrisation des polluantsPerturbateurs endocriniensRevue des mthodes danalyse : cas des polluants mergents et perturbateurs endocriniens Sites potentiellement pollus Pesticides Sites potentiellement pollus Mtaux lourds Hg :AMA 254 Technique rapide et performanteICP-OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission SpectroscopyMinralisation: deux options accrdites par le cofracAccrditation porte flexible (conception et validation)Prparation de la matriceAccrditation porte flexible de type 2Analyse des mtauxAccrditation flexible de type 2Ecotoxicologie des sols pollusLes bioessais terrestres et aquatiques Les bioessais terrestres et aquatiques Les bioessais terrestres et aquatiques Les bioessais terrestres et aquatiquesLes bioessais terrestres et aquatiquesIntrt des essais dcotoxicologie appliqus aux sites pollustude des sols et de leurs luats - biodisponibilittude des sols et de leurs luats - biodisponibilittude des sols et de leurs luats - biodisponibilittude des sols et de leurs luats - biodisponibilittude des sols et de leurs luats - biodisponibilittude des sols et de leurs luats - biodisponibilitQuels apports des biotests complmentaires d'valuation del'cotoxicit des sols pollus ?Conclusion