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Deuxième partie : Base de données

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Deuxième Partie

Base de données


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1. IntroductionLa base de données a pour principaux objectifs la détermination des paramètres à

introduire dans les modèles, la validation des modèles et éventuellement, la mise en évidencede phénomènes non-pris en compte par ceux-ci.

Un programme d’essais conséquent (cf Ch5 de la première partie) a été établi afind’analyser chacune des conséquences mécaniques des transformations de phase (déformationthermométallurgique, plasticité de transformation, restauration d’écrouissage et comportementmultiphasé) en fonction de divers paramètres comme la composition métallurgique aurefroidissement, le niveau et la direction de la charge appliquée.

Pour réaliser ces essais, un dispositif spécifique a été développé, dispositif décrit endétail dans le chapitre 2 de cette partie. Ce dispositif comprend les principaux élémentsgénéralement utilisés par les dispositifs existants pour caractériser les transformations dephase avec et sans application de contrainte, dispositifs dont on rappelle succinctement lesprincipes. Il permet l’application d’une charge unidirectionnelle de traction ou decompression au cours d’un cycle thermique, les chargements thermique et mécanique étantpilotés selon les consignes programmées par l’utilisateur. Des mesures de température,d’allongement et de tension électrique dans la zone où la température est uniforme sontréalisées en continu au cours de l’essai ainsi que la mesure de la force appliquée.

Dans le chapitre 3, l’acier 16MND5 étudié est spécifié, dans son état de livraison etsuivant la température (essais de traction monotone à froid ; essais de dilatométrie libre) desorte à définir le caractère anisotropique du matériau pour l’analyse des résultats ultérieurs.Les cycles thermiques propres aux diverses transformations (totalement martensitique,totalement bainitique ou encore bainito-martensitiques en différentes proportions) sontdéterminés. Une procédure expérimentale permettant d’annihiler au mieux les effets dus à lamise en forme de l’acier est décrite afin d’obtenir un matériau sans effet parasite, l’objectifétant la validation des modèles.

Seuls les essais concernant la déformation thermométallurgique des phases (essais dedilatométrie libre) et la plasticité de transformation (essais de dilatométrie avec transformationsous contrainte) pour les transformations totalement martensitique et totalement bainitique ontété effectués dans le cadre de cette thèse

En ce qui concerne les essais de dilatométrie libre (chapitre 4), les coefficients dedilatation des différentes phases sont déterminés ainsi que la déformation métallurgiqueassociée aux différences de compacités entre phases « mère(s) » et « fille (s) ». Par une loi desmélanges linéaire, les proportions de phase sont estimées au refroidissement en fonction de latempérature.

Les essais de dilatométrie avec transformation sous contrainte constante (chapitre 5)permettent de déterminer :

- les déformations de plasticité de transformation résiduelles en fonction du niveau duchargement et de sa direction (traction ou compression), l’effet du fluage étant supposénégligeable en dessous de la température de fin de mise en charge

- la déformation de plasticité de transformation en fonction de l’avancement de latransformation, en se limitant aux cas des charges appliquées de faibles niveaux, l’effet de lacontrainte sur la transformation étant supposé négligeable ainsi que l’effet du fluage, pour lestempératures inférieures à la température de fin d’application de la charge


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2. Dispositif expérimental

2.a. Cahier des charges

Ce dispositif doit permettre l’étude paramètrique des quatre principales conséquencesmécaniques des transformations de phases à savoir (1) la différence de compacité des phaseset leur différence de coefficients de dilatation, (2) la déformation de plasticité detransformation, (3) le comportement multiphasé et (4), la restauration d’écrouissage.

Chacune de ces conséquences dépend de l’histoire thermique étant donné qu’elles sontpropres à une transformation métallurgique. Ainsi, il faut que l’analyse se fasse pour un cyclethermique homogène sur l’ensemble de la zone de mesure.

Par ailleurs, il est nécessaire que la microstructure désirée soit obtenue sur un volumesuffisamment important de façon à ce qu’elle reproduise le comportement de lamicrostructure particulière obtenue en un point de la Z.A.T.. Il faut donc que la zone où latempérature est uniforme soit suffisamment importante pour permettre des mesures detempérature et d’allongement.

De plus, le but étant la paramétrisation des modèles existant, les conditionsd’austénitisation sont choisies identiques à celles de la Z.A.T. ,et les vitesses derefroidissement linéaires, les diagrammes de Transformation à Refroidissement Continu(T.R.C.) définissant les transformations de phase étant employés pour la mise en données descalculs.

En ce qui concerne les chargements mécaniques à appliquer, les déformations dues à(1) peuvent mises en évidence par les « anomalies » présentées par la courbe de déformationsous chargement thermique uniquement c’est-à-dire lors d’essais de dilatométrie libre. Pouridentifier la déformation de plasticité de transformation (2), des essais de dilatométrie avectransformation sous contrainte de faible niveau seront réalisés. Dans le but de caractériser lecomportement des mélanges multiphasés (3) , des essais de traction monotone seronteffectués pour différents mélanges à la température où ils existent : les mélanges bainito-martensitiques seront caractérisés à l’ambiante sur des éprouvettes ayant subies préalablementdes essais de dilatométrie libre, quant aux mélanges contenant de l’austénite, ils serontobtenus par l’arrêt du refroidissement, au cours d’un cycle dilatométrique, à la température oùexiste le mélange choisi. Afin d’évaluer la restauration d’écrouissage au cours de latransformation au refroidissement (4), des essais de dilatométrie avec écrouissage del’austénite seront réalisés, succédés par des essais de traction monotone à « froid ».

Ainsi, l’étude des principales conséquences mécaniques des transformations de phasenécessite l’application ou non d’une charge au cours d’un cycle thermique homogène sur lazone de mesure, et tel que le cycle thermique soit représentatif d’un point de la Z.A.T. avecune vitesse de refroidissement linéaire.


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2.b. Principes des dispositifs de caractérisation des transformations dephase existant

Les simulateurs de cycles de soudage ont été mis au point pour la première fois parNIPPES et SAVAGE en 1948 [NIP48]. Les divers instituts de soudure les ont développés afind’étudier les transformations de l’acier au cours de cycles thermiques rapides.

Des échantillons sont chauffés par effet Joule ou induction. Leur dimensions sontsuffisamment faibles afin que les vitesses de montée en température et de refroidissementpuissent être élevées et qu’il n’y ait pas de gradient thermique au sein de l’éprouvette. Engénéral, leur section est limitée à 11 11× mm. Des thermocouples en chromel-alumel sontmicrosoudés à la surface de l'échantillon avec un espacement de 3 à 5 mm entre les deux filsdans la direction perpendiculaire aux lignes de courant dans le cas d’un chauffage par effetJoule. Ils sont placés de façon à vérifier l’homogénéité de la température au sein del’éprouvette. Avec ce type de thermocouples, la température maximale atteinte est limitée à1390°C. Pour les températures plus élevées, il est nécessaire d'utiliser des thermocouplesplatine-platine rhodié. La dilatation et la contraction de l'échantillon sont très souventenregistrées de façon continue lors de la simulation du cycle thermique de soudage. Desméthodes d’analyse magnétique sont également mises en place sur ces dispositifs afin dedétecter les transformations microstructurales.

Deux simulateurs permettant l’application d’une charge uniaxiale de traction oucompression sont commercialisés à notre connaissance : les simulateurs « Gleeble » et« Dithem ».

• Le simulateur Gleeble [GLE85] est utilisé afin de reproduire les cycles thermiquesmultipasse subis par un point de la ZAT et de réaliser des essais de striction à chaud. Lazone simulée sur machine Gleeble se trouve au centre d’un barreau. Il ne s’agit pas d’unezone homogène mais similaire à la Z.A.T..

• Le simulateur « DITHEM » (conçu à l’INPL et réalisé par l’IRSAP [DIT93]) a étédéveloppé en 1975 et a fait l’objet d’un brevet C.N.R.S. - ANVAR. La version actuelle dece simulateur [DIT93 ,GAU85, COL80] permet d’appliquer des charges de traction oucompression à l’aide d’un vérin hydraulique piloté soit en charge, soit en déplacement et ilest possible de passer d’un mode de régulation à l’autre en cours d’essai. Les mesures deforce et de déplacement se font directement sur l’échantillon afin d’asservir le vérin. Lessystèmes de chauffage et de refroissement sont similaires à ceux des simulateurs de cyclesthermiques de soudage. Les variations de longueur sont transmises par l’intermédiaire dedeux tiges en silice parallèles à l’axe de traction, à un capteur de déplacement àtransformateur différentiel. Le déplacement de la tête supérieure de l’éprouvette esttransmis au noyau du capteur par une tige en silice. Cette tige repose au fond d’un alésagepratiqué dans la tête de l’éprouvette.

La figure 15 schématise le principe de fonctionnement du simulateur DITHEM.


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Figure 15 : Principe de fonctionnement du simulateur DITHEM [DIT93]

Il est à noter qu’un dispositif permettant l’application d’un chargement combinétraction-torsion ou traction-compression a été développé récemment [VID95].

En conclusion, les dispositifs existant utilisent un système de chauffage parrayonnement, effet Joule ou induction. Un vérin de traction ou compression permetl’application d’une charge au cours d’un cycle thermique rapide. Les cycles thermiques etmécaniques sont régulés par des systèmes de pilotage couplant l’asservissement mécanique etthermique. Les mesures de températures sont réalisés à l’aide de thermocouples microsoudéssur le spécimen. Le refroidissement est régulé par débit de gaz et les essais se déroulent sousatmosphère neutre pour éviter les problèmes de corrosion.


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2.c. Mise en œuvre des chargements et définition de la géométrie deséprouvettes

2.c.1. Dispositif de chargement mécanique

Il doit permettre de réaliser des cycles à force imposée nulle ou non et des cycles àdéformations imposées de niveau suffisamment élevé pour conduire des essais de traction surdes mélanges austénite et martensite.

Le chargement mécanique est choisi uniaxial de traction ou de compression. Il estappliqué à l’aide d’un servo-vérin double-tige double-effet, de course 250 mm maximum. Lacharge nominale du servo-vérin est de 7.5KN. Il est équipé d’accumulateurs de pression et deretour, d’un limiteur de pression et d’un capteur de position de type LVDT. La centralehydraulique d’une puissance de 15CV, fournit une pression de 250 bars avec un débitmaximum de 18 L/min, et est équipée de systèmes de filtration et de sécurité. L’armoire decommande Centralp assure la régulation du servo-vérin en fournissant les informations à laservo-valve. Elle assure la surveillance des différentes sécurités et la mise en forme dessignaux des capteurs de déplacements et de forces (3 voies de régulation), avec une fréquencede 3.5 Khz. Elle comporte un générateur de fonctions permettant à l’utilisateur de définir lasuite des opérations à exécuter par le servo-vérin (force ou déplacement imposé(e)), lespériphériques permettant de dialoguer avec l’automate, et un régulateur de PID numériquerapide permettant d’asservir le vérin. Le vérin est piloté soit en force soit en déplacement.L’utilisateur peut programmer des fonctions multilinéaires.

La figure 16 schématise la synoptique du dispositif de chargement mécanique.

C offreth yd rau l ique

a lim en ta tion

b a c à h u i le

M

A rm o ire derégulation

C entr alehydrauli que

bâti d 'essais

se rvo -v ér in

capteu r de fo rce

dép lacem entcap teu rs d e

servo-va lve

Figure 16 : Dispositif de chargement mécanique


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Il est à noter qu’un dispositif de chargement spécifique est distingué pour les essais detraction monotone à l’ambiante, la charge nominale du servo-vérin du dispositif dedilatométrie sous contraintes n’étant pas suffisante pour atteindre la limite d’élasticité del’éprouvette ayant subi une trempe.

2.c.2. Dispositif de chargement thermique

Les phénomènes à analyser mettent en jeu des vitesses de refroidissement diverses desorte à engendrer différentes transformations. Les conditions d’austénitisation doivent êtreidentiques pour tous les cycles compte tenu de l’influence de la taille de grain austénitique surles transformations au refroidissement. La vitesse de montée en température est fixée à80°C/s, vitesse déterminée pour être dans des conditions identiques aux essais de simulationde cycles thermiques de soudage par faisceau laser réalisé ultérieurement par le Centred’Etudes de Thermique de Lyon [DRU96].

La montée en température se fait par effet Joule, procédé de chauffage volumique. Lesystème de chauffage par effet Joule a été choisi d’une part pour limiter au maximum lesgradients entre l’intérieur et la surface du spécimen et d’autre part, pour permettre les mesuresd’allongement et de température sur la zone utile de l’éprouvette dont la taille doit êtresuffisamment importante. Par ailleurs, il s’agit d’un équipement déjà disponible aulaboratoire. Toutefois, il est à noter que les zones plus riches en carbones subiront uneélévation de température locale du fait de la bonne conductivité du carbone [CAU95].

La puissance électrique est délivrée par un gradateur de puissance maximale de 40KVA alimenté sous 220V alternatif. Un transformateur permet d’obtenir en sortie une tensionde 10 V. Le courant (4000 A maximum) est redressé par l’intermédiaire de ponts de diodes etde filtres. Il est ensuite délivré aux bornes de l’éprouvette. Il permet, pour la géométried’éprouvette choisie (cf 2.c.3), une vitesse maximale de montée en température de 125°C/sjusqu’à 1100°C (voir plus). La commande du gradateur se fait à l'aide d'un programmateur -régulateur Eurotherm de la série 900 HP, piloté par l'utilisateur. Le régulateur compare lesignal donné par le thermocouple microsoudé sur l’éprouvette au point d’observation, avec laconsigne programmée, et envoie l’information au gradateur toutes les 50ms, qui ajuste lapuissance délivrée de façon à ce que les deux valeurs coïncident. Le refroidissement estobtenu par débit d’azote et d’air, à l’intérieur de l’éprouvette de géométrie tubulaire. Ledéclenchement du refroidissement se fait par l’intermédiaire d’une électrovanne régulatrice dedébit également piloté par le régulateur Eurotherm à partir de la mesure de température.Il est ànoter que pour les températures très élevées (entre 1100°C et 1000°C environ), la vitesse durefroidissement naturel par rayonnement est rapide (> 10°C/s) et n’est pas contrôlée.


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La figure 17 résume la synoptique du système de régulation thermique :

R égu lateu r E u ro th erm 90 0H P

2 20 V

G rad ateu r TC 1 0 28

4 0 0 0 A

2 5 0 A

1 0 V_

_

∼

∼red resseu r

transfo rm ateu r

∼

a ir

azo te

é le c tro van n e

é le c tro v an n e

é le c tro va n n e ré gu la tr ic e d e d é b i t

G az ré fr igé rant

th erm o co u p le p ilo te

Figure 17 : Dispositif de régulation thermique

Des légers flux d’argon et d’azote circulent respectivement sur la surface externe del’éprouvette durant tout le cycle thermique, et dans l’éprouvette lors de la montée et dumaintien en température, de sorte à limiter les problèmes de corrosion.

Le refroidissement s’effectue par débit d’azote dans l’éprouvette jusqu’à latempérature de 150°C, température à partir de laquelle le débit d’azote est remplacé par undébit d’air, de sorte à limiter sa consommation.

Le schéma de la figure 18 présente les diverses circulations de fluides.

m ors m obile

m o rs fix e

p ièce de cuivre

c ircu lation d 'azote

circulationd 'argon

Figure 18 : Circulations de gaz mises en jeu


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Ces flux de faible débit n’entraînent des gradient de température négligeable suivantl’épaisseur de l’éprouvette, même pour les vitesses de refroidissement très lentes. Cette

indication est apportée par le calcul du nombre de Biot Bi = h e( / )2

λ, où h est le coefficient

d’échange entre la paroi et le milieu extérieur, et λ la conductivité thermique de l’acier16MND5 (λ � 20 W/m°K pour une température de 1373°K). Dans notre cas, le coefficientd’échange hc (≈ 5 W/m2.°C) lié à l’effet convectif des flux d’azote ou d’argon conduit à Bi ≈1.25 x 10-4 << 0.1. Les flux d’argon et d’azote ont donc un effet négligeable sur le gradientthermique à travers l’épaisseur de l’éprouvette.

Remarque R1 : Ces cycles sont pilotés en température et non en flux de chaleur ce qui effaceles chaleurs latentes de transformation. Les points de transformations au refroidissement nepeuvent être obtenus à partir des courbes dérivées de la température par rapport au temps.

Remarque R2 : Le calcul du nombre de Biot pour les hautes températures où l’émissivité estle facteur majeur d’échanges de chaleur avec l’extérieur (négligeable à l’intérieur du tubemais non négligeable si l’on considère l’échange entre la paroi externe de l’éprouvette et ledispositif de canalisation d’argon constitué par un tube de cuivre), permet de négliger legradient dû au rayonnement à travers l’épaisseur de l’éprouvette. Dans ce cas, hr ≈ 64 W

/m.°C (annexe1) et Bi ≈ 1 6 10 3.. × − << 0.1.

Remarque R3 : Il est à noter que des problèmes liés au système de chauffage par effet Joulesont survenus. En effet, les pièces en acier constituant les mors, situées à proximité del’éprouvette s’aimantent sous l’effet du champ électromagnétique. Cela entraîne, quand lecourant circule dans l’éprouvette, une mise en charge correspondant à plus de 80 DaN. Pourremédier à cela , les pièces d’acier ont été remplacées par des pièces de dural amagnétiques.

Remarque R4 : Le tableau suivant présente les paramètres d’austénitisation obtenus pour lescycles réels subis dans la ZAT [DRU93], définis ici par leur température maximale :

Tmax (°C) 1200 1100 1000 900Pa 1539 1434 1324 1219

Le paramètre d’austénitisation estimé pour les cycles réalisés sur notre dispositif, vaut1428 et 1442 pour des vitesses de refroidissement respectives de 10°C/s et 3°C/s. Pour lesvitesses de refroidissement plus lentes, la régulation de la vitesse de refroidissement se fait àune température inférieure à 1100°C afin de limiter le grossissement des grains (ex : pour unevitesse de refroidissement de 0.3°C/s, on commence à réguler à 820°C ; au dessus de cettetempérature, le refroidissement se fait naturellement avec une vitesse de l’ordre de 6°C/s. Leparamètre d’austénitisation vaut dans ce cas 1421).


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1.c.3. Géométrie des éprouvettes

La géométrie et le dimensionnement de l’éprouvette sont dictés par les conditions

suivantes :

• compatibilité puissance électrique à délivrer et effort mécanique à appliquer• éviter l’échauffement des têtes de l’éprouvette• chargement thermique axisymétrique• partie utile de l’éprouvette suffisamment large pour permettre des mesures d’allongement

de la zone où la température est uniforme• géométrie tubulaire imposée par le système de refroidissement (débit de gaz)• liaisons mécanique et électrique engendrées par le dispositif de fixation de l’éprouvette :

portées coniques pour liaison électrique et centrage mécanique, filetage pour transmissiondes efforts

• mesures de température par microsoudage de thermocouples sur la surface externe

Pour cela, il faut que la gamme d’usinage vérifie les conditions suivantes (annexe 2) :

1. surface interne ne présentant pas d’irrégularité de surface2. rugosité faible sur le diamètre extérieur de 20 mm3. concentricité diamètre extérieur de 20 mm et diamètre intérieur de 16 mm

La figure 19 présente la géométrie et les dimensions des éprouvettes vérifiant lesdiverses conditions décrites précédemment.

Figure 19 : Géométrie e t dim ensio ns des éprou vettes (co tes en mm)


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2.d. Méthodes de mesures

2.d.1. Définition du type de mesures à effectuer

Les vitesses maximales seront liées à la vitesse de montée en température qui est fixéeà 80°C/s. Pendant ce laps de temps, les informations doivent être transmises aux dispositifs derégulations thermique et mécanique. Il faut donc que les mesures soient effectuées dans destemps très courts de l’ordre du centième de seconde pour chaque voie. Par ailleurs, lesinformations décrivant les transformations métallurgiques doivent être suffisamment précisespour déceler le début de transformation par l’intermédiaire d’anomalies dilatométriques. Lamesure de l’effort appliqué doit permettre des mesures très fines pour une meilleurerégulation à force nulle et dans une plage de mesure permettant l’application d’une chargepour les essais de dilatométrie sous contrainte (essais auxquels on se limite dans le cadre decette thèse).

2.d.2. Mesure de température

Les mesures de température sont effectuées à l’aide de thermocouples de type K(Chromel-Alumel) de diamètre 78 µm pour limiter l’inertie de mesure, microsoudés à lasurface de l’éprouvette. Les fils sont microsoudés avec un espacement entre les deux filsconstituant le couple thermo-électrique de sorte à mesurer effectivement la température del’éprouvette d’une part, ce qui n’est pas garanti lorsque les deux fils de thermocouples sontmicrosoudés entre eux, la microsoudure des fils n’étant pas forcément en contact avecl’éprouvette. D’autre part, cela permet de minimiser l’erreur de mesure due à l’effet deconvergence des lignes de flux de l’éprouvette vers le fil de thermocouple.

L’erreur maximale liée aux effets de convergence et à l’inertie de mesure, est établiedans l’annexe 3,et elle vaut :

err (T) = 0.6% x T + 0.1 x Vr (°C/s) pour T � 500°C

err (T) = 0.6% x T + 09%. x ∆T

600+ 0.1 x Vr (°C) pour 500 °C< T < 1100°C

err (T) =1.5% T + 0.1 x Vr (°C/s) pour T = 1100°C

avec ∆T = T - 500°C.

Certaines erreurs liées à l’utilisation de l’effet Joule comme méthode de chauffageont pu être corrigées. En effet, un décalage des fils de thermocouple suivant la directionperpendiculaire aux lignes de courant, peut entraîner des erreurs de mesure non négligeables,du fait de l’ajout d’une tension parasite.


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tension

passage d uco urant dansl 'éprouv ette

Figure 20 : Erreur d’impl antatio n des fils de thermoco uples

Pour réduire au maximum cette erreur, un dispositif spécifique a été développé desorte à piloter le cycle thermique au mieux.

Pour les mesures enregistrées, ces erreurs sont corrigées étant des fonctions linéairesde la tension mesurée (cf 2.d.3) entre deux points de la zone utile de l’éprouvette (annexe3).

Par ailleurs, compte tenu du niveau élevé de température atteint au cours d’un cycle,certains thermocouples se dessoudent et le choix de la mesure qui sera prise en compte pourl’analyse des résultats se fait «au cas par cas». Sont pris en compte pour le choix desthermocouple de « référence », les facteurs suivants, classés en fonction de leur importance :

① la position du thermocouple sur la base de mesure (le plus central possible)② le nombre de thermocouples indiquant des valeurs similaires ou très voisines③ la qualité de la mesure selon le niveau du défaut d’implantation des thermocouples.

2.d.3. Mesures de tension et estimation de la chaleur volumique apparente auchauffage

Les mesures de tension sont réalisés en microsoudant deux fil s de thermocouples demême nature aux extrémités de la zone utile de l’éprouvette.

Au chauffage, elles permettent non seulement de corriger les erreurs de mesures maisaussi de déterminer la chaleur volumique apparente au chauffage via l’expression suivante :

ρCpUI

dT

dt

= − Pr

( )

avec ρCp, chaleur volumique apparente (prenant en compte le « point de Curie »U, tension entre les deux points séparés d’une distance L, et I, intensité du courantPr, puissance perdue par émissivité par le matériau dans la zône considéréedT

dt, vitesse de montée en température

S, section de l’échantillon


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2.d.4. Mesure de l’allongement relatif axial et détermination de la déformationaxiale

Mesure de l’allongement

L’allongement axial dans la partie utile (où la température est quasiment uniforme) estmesuré à l’aide d’un extensomètre (figure21). Cet extensomètre est constitué de deux tiges enalumine de sorte à résister aux températures élevées. Les pointes des tiges sont taillées enbiseau et mises en contact avec l’éprouvette aux extrémités de la zone utile de 15 mm dont onmesure l’élongation. Les variations de l’entre-axe entre les extrémités libres des deux tigessont mesurées à l’aide d’un capteur de type inductif de plage de mesure ± 1.25 mm. Les tigessont suffisamment longues pour que le capteur ne soit pas soumis au champélectromagnétique induit par le passage du courant dans l’éprouvette et par ailleurs, pour qu’ilne subisse pas d’élévations de température. La sensibilité de l’extensomètre est de 70µm/Vavec l’amplification actuelle du signal. La précision de l’extensomètre est estimée à �1.25%,précision prenant en compte l’écart à la linéarité du capteur.

∆ L

F

Fpivots

A

B

force appl i quée par un ressor t

capteur induct i f

Figure 21 : Schém a de pri ncip e de l ’extensom ètre


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Détermination de la déformation axiale

L’allongement résiduel à un ou plusieurs cycle (s) de dilatométrie libre ou résiduel àun cycle de plasticité de transformation, n’est pas cumulé à la taille de la base de mesure carle positionnement des couteaux de l’extensomètre se fait à �0.6%.

De l’allongement axial mesuré, est déduite la déformation axiale de l’éprouvette pardivision de l’allongement par la longueur initiale de la base de mesure de 15 mm dans le casdes essais de dilatométrie libre et sous contrainte pendant la transformation.

Les mesures des diamètres initiaux interne et externe de l’éprouvette sont effectuéesrespectivement à l’aide d’un micromètre et d’un palmer. La section de l’éprouvette peut êtreactualisée au cours d’un essai, connaissant l’allongement axial de l’éprouvette selonl’expression :

( )[ ]S S th e e p p pt pt= + − − −0 1 2 ε ν ε ν ε ν ε avec S D emoy0 0 0= π et ε i iL

Lo=

∆

où : νe , νp et νe étant les coefficients de Poisson élastique, plastique et de plasticité detransformation et valant 0.3 pour le premier et 0.5 pour les deux derniers.

D0moy est le diamètre moyen initial. e0 est l’épaisseur initial de l’éprouvette.

εi et ∆Li étant respectivement la déformation et l’allongement axial correspondant àl’effet i (i signifiant thermique, élastique, plastique et de plasticité de transformation) suivantles essais réalisés.

La dissociation des déformations axiales thermique, élastique, de plasticité detransformation ou encore de plasticité classique est explicitée en détail dans le chapitre 5.

2.d.5. Mesure de la force axiale et détermination de la contrainte appliquée

Mesure de la force

Le capteur de force utilisé a une capacité de 34 KN dans le cadre des essais dedilatométrie libre et sous contraintes. Sa sensibilité est de 2.5 N/mV avec le gain actuel choisipour l’amplification. Il est situé dans le prolongement de l’éprouvette entre le mors et latraverse supérieure. Il permet ainsi de mesurer l’effort appliqué à l’éprouvette après avoirrégler son zéro de sorte à compenser le poids de l’éprouvette. La précision du capteur est de ±0.05 % (notice du fabricant).

Influence des différentes déformations sur la variation de section et calcul de lacontrainte

La déformation thermique maximale obtenue à 1100°C vaut environ 1.8%, ce quientraine, d’après l’expression de la section actualisée rappelée dans le paragraphe précédent,une variation de section maximale de 3.6%.


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Les déformations élastique et de plasticité de transformation maximales engendréeslors des essais de plasticité de transformation où la contrainte appliquée est inférieure à lalimite élastique de la phase austénitique à la température d’application de la contrainte, sontde l’ordre respectivement de 0.08% et 2%. Elles entraînent des variations de sectionrespectives de l’ordre de 0.048% et 2%. La prise en compte de ces variations de sectionconduit à des variations maximales respectives de 0.44% et 2.6% dans l’estimation de lacontrainte appliquée dans le cas des chargements à appliquer (cf chapitre 5). Dans le cadredes essais de plasticité de transformation, les contraintes sont donc évaluées par division dela force appliquée par la section initiale.

Dans le cadre des essais de traction monotone, les déformations sont plus élevées; ilfaut donc actualiser la section pour calculer la contrainte.

2.d.6. Dispositif d’acquisition des mesures

Les signaux délivrés par les thermocouples sont reliés à un amplificateur-conditionneur Centralp MC3300 de 12 voies. Les signaux délivrés par les capteurs de force etde déplacements sont respectivement conditionnés et amplifiés par des cartes intégrées dansl’armoire de pilotage du servo-vérin. Ils sont amplifiés de telle sorte qu’à la sortie, les tensionsne dépassent pas 5V, maximum admissible par les modules d’acquisition rapide Johne &Reilhofer pilotés par le logiciel Nsoft. La fréquence maximale d’acquisition est de 1.509 Khzpour 16 voies (très supérieures aux besoins de cette étude). La figure 22 présente lasynoptique du dispositif d’acquisition :

AmplificateurConditionneur

Centralp MC3300Filtres

Anti-retours

SYNOPTIQUE GENERALE DU DISPOSITIF

Bloqueur Multiplexeur ConvertisseurAnalogique Digital

Module PCMDemultiplexage

16 bits parallèlesmaximum

mise en memoireimpression

traitements desdonnées

Modulateur PCM TM 16 K 13 SM

Johne + Reilhofer

ENTREE

1 à 16 voies

Echantill onneur

Figure 22 : Synoptique du dispo sitif d ’acqu isition

Ainsi, les différentes mesures sont effectuées de manière quasi-simultanée (environ 50mesures par seconde pour chacune des voies). Pour l’analyse des essais, la température, laforce et l’allongement figurant sur les différentes courbes sont des mesures expérimentalesrelevées à un même instant par le dispositif d’acquisition. Les données sont stockés parl’intermédiaire d’un PC sur CD-ROM.


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2.e. Exemples de char gements

2.e.1. Exemples de chargements thermiques

Nous présentons à titre d’exemples figure 23, 3 chargements thermiques dont lesvitesses de refroidissement correspondent aux valeurs limites de 10°C/s, 3°C/s et 0.15°C/s,cycles pilotés au refroidissement par débit d’azote pour les deux premiers et effet Joule pourle dernier. Les maxima des écarts de température mesurés aux bornes de la zone utile de15mm et pour une base de 10 mm, sont donnés pour les trois vitesses de refroidissementprésentées. Ces écarts sont relativement importants et pourraient être amoindris en diminuantla taille de la zone de mesure notamment dans le cas des vitesses de refroidissementcomprises entre 10°C/s et 0.3°C/s.

Figure 23 : Exempl es de charg ement thermi que - Maxima des écarts de T mis en jeu sur 10 et 15 mm

Vr = -10°C/s

Vr = -3°C/s

Vr = -0.15s


76

2.e.2. Exemple de chargement thermo-mécanique

La figure 24 présente un exemple de chargement thermo-mécanique. Le cycle estpiloté à force nulle jusqu’à une température définie par l’opérateur , température à laquelleune charge de 1523 DaN est appliquée ici, avec une vitesse de mise en charge de 1000DaN/s. Le cycle thermique comporte une montée en température à 80°C/s en moyenne et unrefroidissement défini par une vitesse linéaire de 10°C/s entre 700°C et 400°C. La mesured’allongement est effectuée par l’extensomètre.

Figure 24 : Exempl e de charge ment

La figure 25 montre la bonne reproductibilité entre deux cycles successifs avec et sanscontrainte au cours de la transformation :

Figure 25 : Exempl es de dilat ométri e avec et sans contrai nte appliq uée pendan t la tra nsforma tion


77

2.f. Vue d’e nsemble du disp ositif

La figure 26 présente une vue d’ensemble du dispositif dont on rappelle les principauxéléments et leur rôle.

exte

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78

2.g. Conclusion

Un dispositif spécifique a été conçu afin de pouvoir réaliser des cycles thermiques etmécaniques correspondant aux chargements à réaliser en vue de caractériser les quatreprincipales conséquences mécaniques des transformations de phase de la Z.A.T..

Le chargement thermique est caractérisé par :

- une vitesse de montée en température réalisée par effet Joule élevée (de l’ordre de 125°C/s)jusqu’à la température maximale de 100°C voire plus

- une vitesse de refroidissement pilotée par débit d’azote ou effet Joule permettant d’obtenirles constituants métallurgiques existant dans la Z.A.T. pour le 16MND5 (cf chapitre 4)

Pour les vitesses de refroidissement retenues (cf chapitre 4), la taille de grainausténitique est représentative de celle obtenue dans la Z.A.T. lors d’une opération desoudage réelle. Les vitesses de refroidissement sont linéaires de sorte à constituer lediagramme T.R.C. de l’acier pour la mise en données ultérieure dans un code de calculs visantdes applications de type industrielles.

Par ailleurs, un chargement uniaxial de traction ou compression (linéaire parmorceaux) piloté en force ou en déplacement, et un chargement à force imposée nulle peuventêtre appliqués pendant un même cycle thermique.

Des mesures de température, d’allongement et de tension sont effectuées dans la zoneutile où la température est uniforme. La force appliquée sur l’éprouvette est égalementmesurée.

3. Caractérisation de l’acier 16MND5

3.a. Introduction

Dans cette partie, sont explicitées les spécificités de l’acier 16MND5 étudié dont, entreautres, le phénomène de ségrégations. Cette particularité du matériau a été analysée par EDF[LEB93] en ce qui concerne l’établissement de diagrammes T.R.C.. Par ailleurs, Desalos[DES81] a noté un effet non négligeable du choix du sens de prélèvement sur lecomportement dilatométrique et de plasticité de transformation.

Le choix est fait d’établir le diagramme T.R.C. de l’acier dont nous disposons et surlequel seront réalisés les simulations sur disque faisant l’objet de la troisième partie, de sorte àapprécier au mieux la validité des modèles de comportement thermomécaniques engendréspar les transformations de phases.

De plus, les résultats de Desalos ayant mis en évidence l’anisotropie du matériau aucours d’essais de dilatométrie libre et avec transformations sous contrainte, une étude estconduite afin d’analyser le caractère anisotrope du matériau à « froid » et à « chaud », aucours d’essais de dilatométrie libre.


79

3.b. Etat de li vraison - Mise en é vidence du phéno mène de ség régations

3.b.1. Provenance et état de livraison

Selon les informations fournies par M. Debergh (EDF.DER.EMA), cette tôle fourniepar Creusot Loire Industrie provient d’une coulée de 60 Tonnes dont il a été tiré deux lingotsde 15 Tonnes ayant conduit à la fabrication de 2x2 tôles de 200 mm d’épaisseur dont celle surlaquelle nous travaillons. Cette tôle a subi une austénitisation de 5 heures 15 à 900°C suivied’une trempe à l’eau par immersion, puis d’un revenu de 6 heures à 635°C.

Des analyses faites en différents points de la tôle ont conduit aux fourchettes decomposition moyennes suivantes (% en masse) :

C Si Mn Ni Cr Mo Al Sn S P N0.196 0.22 1.51 0.63 0.19 0.51 0.021 <20ppm <0.002 <0.002 <0.0040.212 0.23 1.58 0.65 0.20 0.53 0.024

On note que les taux de carbone, manganèse et molybdène sont élevés par rapport auxprécision de la norme AFNOR et qu’il s’agit plutôt d’un acier 20MND6. Toutefois, cettecomposition est conforme à la spécification du RCCM.

Malgré une composition moyenne sensiblement constante à l’intérieure de la tôle, onobserve des ségrégations apparaissant sous forme de veines. Le but cette analyse est depréciser l’évolution des zones ségrégées de la surface jusqu’au coeur de la plaque et d’enappréhender les éventuels effets.

3.b.2. Analyse micrographique

L’analyse micrographique est réalisée par F. Fouquet du G.E.M.P.P.M de l’INSA.

Dans une éprouvette parallélépipèdique de 50x50x200 prélevée transversalement à latôle (cf figure 27), dix échantillons ont été prélevés afin d’étudier l’évolution des veines dansl’épaisseur de la tôle. Ces échantillons ont été enrobés dans une résine puis polismécaniquement jusqu’au diamant 1 µm et attaqués au Nital 3% immédiatement aprèspolissage avec un temps identique de 5 secondes pour chaque échantillon. La sensibilité àl’attaque chimique étant très dépendante de la composition et de la microstructure, le fait deréaliser la même durée d’attaque permet de révéler l’importance des ségrégations (veines plusou moins marquées). Les observations métallographiques ont été complétées par des mesuresde dureté Vickers sous une charge de 200g (HV0.2) pour évaluer la différence de dureté entreles veines ségrégées et les zones hors veines.


80

tô le b ru te d e la m in a ge (é p a isse u r 2 0 0 m m )

é p ro u ve tte d e 5 0 x 5 0 x 2 0 0 m m

d irec tio ntransversa le

d irec t io n d e lam inag e

Figure 27 : Prélèvement de l’échantillon pour l’analyse microstructurale

L’analyse des résultats présentés figure 28 nous amène à conclure que les veines sontprésentes partout, mais qu’elles sont moins marquées près de la surface qu’au coeur de la tôle.Toutefois, les observations ne sont pas rigoureusement symétriques d’une face à l’autre. Alorsque les veines sont très peu apparentes près des faces, elles sont seulement atténuées parrapport à celles observées au coeur de la tôle sur l’autre face. Au coeur de la tôle, la taille desveines peut atteindre 1 à 2 mm de longueur et environ 1/10 mm d’épasisseur. Leur proportiondans cette zone est de l’ordre de 30% en volume.

La microdureté moyenne dans les veines est de l’ordre de 250 HV0.2 et dans les zoneshors veines de 200 HV0.2 (cf tableau 2). La microstructure dans les veines apparaît plus fine etplus homogène que dans les zones hors veines. La microstructure dans les veines pourraitcorrespondre à une bainite (supérieure ou inférieure) voire à une martensite revenue, et celledans les zones hors veines, à une bainite granulaire revenue voire un mélange de ferrite etbainite revenue.

HV0.2 I A I B II C II D III E III F IV G IV H V I V Jzone claire 207 204 203 194 180 200 192 201 193 220

ségrégations 250 246 265 255 250 251 246 253 260 240

Tableau 2 : Valeurs des microduretés HV 0.2 dans les zones ségrégées et hors de celles-ci


81

Figure 28 : Résultats de l’analyse microstructurale

En conclusion, des ségrégations apparaissent dans toute l’épaisseur de la tôle defaçon variable, mais en moyenne, elles sont plus marquées au coeur que sur les facesinférieures et supérieures de la tôle.

260µm


82

3.c. Transformation au refroidissement de l’acier 16MND5

Le diagramme TRC établi à l’ENSAM par Lebec et Massoud [LEBE93] (figure 29 ) afourni une première estimation des vitesses de refroidissement nécessaires pour produire lestransformations métallurgiques souhaitées.

Figure 29 : Diagramm e TRC de l ’acier 18MND5 [LEBE93]


83

Toutefois, l’acier dont nous disposons est plus riche en carbone et éléments d’addition.Ceci a tendance à décaler le domaine de transformation martensitique vers des températuresplus basses et décaler le domaine ferrito-perlitique vers des vitesses de refroidissement pluslentes.

Des essais de dilatométrie sont donc réalisés compte tenu des informationsprécédentes, afin de connaître les domaines de transformation au refroidissement.

Les cycles thermiques appliqués aux éprouvettes ont une vitesse de montée entempérature de 80°C/s à une température maximale de 1100°C et une vitesse derefroidissement de -10°C/s à -0.1°C/s, voire moins. Le tableau 3 résume l’ensemble desrésultats obtenus (les courbes dilatométriques sont fournies en annexe 4, en distinguant leszones ségrégées (veines) et les zones hors veines. Des planches sont fournies dans l’annexe 5montrant les microstructures obtenues pour différentes éprouvettes.

Type de transformation martensitique bainito-martensitique bainitiqueVitesse de

refroidissement -10°C/s -3°C/s -0,3 à -0.1°C/s

Veines, à coeur M M BHV0.2 = 607 HV0.2 = 550

zone hv, à coeur M B BHV0.2 = 470 HV0.2 = 300

Veines, en peau M M+ B HV0.2 = 460 Bavec M majoritaire

zone hv, en peau M M+B HV0.2 = 290 Bavec B majoritaire

En peau : Ms ~ 390°C Tdéb. transf. B ~ 500°C Tdéb. transf. B ~ 535°Cép. prélevéeslongitudinalt

Mshv ~Msv Tfin transf. B ~ 360°C

MsV ~ 360°C HV0.2 = 260 à 290Chevauchement desdomaines de transf. B dansles zones hv et M lesveines.

A coeur : Ms ~ 420°C Tdéb. transf. B

~ 510-520°CTdéb. transf. B ~ 565°C

ép. prélevées transvt etlongitudinalt

Mshv > MsV Tfin transf. B

~ 370-380°CImpossible de

distinguer la transf.dans les V et HV

MsV ~ 370-380°C car tout devient B

éprouvettes prélevéestransversalement

Proportions100% M 30 % M (v) - 70% B (hv) 100% B

v : veineshv: hors veinesMs : température de début de transformation martensitiqueM : martensiteB : bainite

Tableau 3 : Définition des températures de transformations et des duretés finales pour différentes vitesses de refroidissement de l’acier 16MND5


84

Au coeur de la plaque, le matériau hors veines est plus pauvre en carbone que lematériau hors veine en peau. Les veines sont plus riches en carbone au coeur de la tôle qu’enpeau. Ceci conduit à des différences de température de transformation entre ces deux zones.

Par ailleurs, on remarque que même pour une vitesse de refroidissement relativementfaible (-0.15°C/s), la transformation demeure totalement bainitique. La vitesse derefroidissement de 3°C/s conduit à un mélange particulier car très inhomogène : totalementmartensitique dans les veines et bainitique dans les zones hors veines. D’autres vitesses derefroidissement ont été considérées de sorte à obtenir des mélanges martensite-bainite endifférentes proportions. En particulier, deux autres vitesses de refroidissement sont retenues :7°C/s et 5°C/s. Ces vitesses conduisent à des mélanges d’environ 75% M-25 % B et, 50% M-50%B environ. Il est à noter les difficultés de reproductibilité pour la vitesse derefroidissement de 7°C/s qui correspond à la position du « nez bainitique ».

En conclusion, 5 vitesses de refroidissement sont retenues suite à ces essaispréliminaires conduisant à des transformations totalement bainitique et totalementmartensitique ou encore à des mélanges martensite-bainite en différentes proportions. Parailleurs, le comportement en peau et au coeur de la plaque diffère compte tenu de larépartition des ségrégations à travers l’épaisseur de la plaque. Les zones ségrégées ont unedureté plus élevée que les zones hors veines, moins riche en carbone, d’où des différences delimite d’élasticité entre ces deux zones non négligeables.

3.d. Orthotropie méca nique du ma tériau

3.d.1. Essais de traction « à froid »

Des essais de traction monotone ont été réalisés sur des éprouvettes prélevées au bordou au milieu de la plaque, en peau ou à mi-épaisseur de la plaque suivant diverses directions.

Ces essais n’ont pas permis de mettre en évidence un caractère anisotrope du matériau,quelque soit l’importance des zones ségrégées et le sens de prélèvement (sens de laminage ouperpendiculairement au sens de laminage). On note les valeurs du module d’Young et de lalimite d’élasticité à 0.2% de déformation plastique, qui valent respectivement 200000 MPa et490 MPa.

Il reste à analyser l’influence de ces deux facteurs sur le comportement « à chaud » deséprouvettes, notamment par des essais de dilatométrie.

3.e. Essais de dilato métrie libre

3.e.1. Mise en évidence de la présence de contraintes internes

Après un cycle dilatométrique, une déformation résiduelle est observée. Cettedéformation est positive pour les éprouvettes prélevées transversalement à la tôle et négativepour les éprouvettes prélevées suivant la direction de laminage de la tôle


85

.

Figure 30 : Mise en évidence des contraintes internes - cycles dilatométrique à vitesse de refroidissementde -10 °C/s entre 700 °C et 400°C pour :

a) éprouvette prélevée transversalement à la plaqueb) éprouvette prélevée longitudinalement

Ce comportement est noté sur toutes les éprouvettes testées et pour diverses vitessesde refroidissement (annexe 4). L’allongement résiduel à un cycle de dilatométrie avecausténitisation est systématique que les éprouvettes soient plus ou moins fortement ségrégéeset ceci, pour les diverses transformations. De plus cet allongement est constaté lorsque lescompositions métallurgiques initiale et finale (engendrée par la transformation aurefroidissement) sont identiques. Cet allongement se cumule pour chaque essaidilatométrique mais tend à diminuer avec un nombre de cycles important.

Cela nous amène à penser que le laminage joue un rôle important sur le comportementà chaud des éprouvettes. En effet, la microstructure subit une modification importante lors dulaminage : les grains sont déformés et prennent une « forme étirée » suivant sa direction.Ainsi, les éprouvettes prélevées longitudinalement (suivant la direction de laminage), où lesgrains sont étirés suivant la direction axiale, se contractent lors du cycle dilatométrique : lesgrains tendent à retrouver leur géométrie équiaxe d’équilibre stable. Les éprouvettestransversales, quant à elles, auraient tendance à s’allonger.


86

Desalos avait attribué ces différences à la direction des bandes ségrégées (direction delaminage) qui se comportent comme des zones en retard de transformation d’où une scissionentre les zones ségrégées et non ségrégées.

Nous ne pouvons conclure sur l’effet des zones ségrégées à cette étape de l’analysemais nous pouvons toutefois affirmer que le comportement dilatométrique (en terme dedéformations) du matériau dépend de la direction de prélèvement des éprouvettes par rapportà la direction de laminage.

3.e.2. Effet d’un recuit

* Cas d’une éprouvette prélevée transversalement

Les essais de mise au point réalisés sur une même éprouvette prélevéetransversalement ont révélé qu’un cyclage thermique avec austénitisation permet d’atténuerfortement voir d’éliminer la déformation résiduelle. Il en est de même pour un maintien de 15minutes à 1000°C.

La figure 31 présente une courbe dilatométrique avant et après maintien à 1000°Cpendant 15 minutes.

Figure 31 : essa i de di latom étrie a vant et apr ès « recui t »

Après « recuit », l’allongement résiduel est quasi-nul (+ ou - 0.026% de déformationrésiduelle) pour les différentes vitesses de refroidissement et pour la majorité des éprouvettes.


87

* Cas d’une éprouvette prélevée longitudinalement en peau

Trois recuit successifs de 15 minutes, et deux fois 30 minutes n’ont pas conduit à uneannulation de l’allongement résiduel successif à un cycle dilatométrique pour deux vitesses derefroidissement (10°C/s et 3°C/s).

Après recuit, les analyses micrographiques effectuées ont montré que les ségrégationssubsistent. Toutefois, l’effet anisotrope lié au laminage se voit « effacé » par cette procéduredans la direction de prélèvement transversale à la plaque.

Remarque R5 : L’effet du recuit n’a été testé que sur une seule éprouvette prélevéelongitudinalement et il faudrait confirmé ce résultat par d’autres essais.

Remarque R6 : Le traitement thermique n’est pas nécessaire pour les éprouvettes refroidies à0.3°C/s, le cycle étant suffisamment lent dans ce cas pour produire un effet similaire autraitement thermique.

3.e.3. Conclusion

Un traitement thermique permettant d’annihiler au mieux le caractère anisotrope du16MND5 au cours d’un cycle dilatométrique est établie pour les éprouvettes prélevéestransversalement à la plaque. Les ségrégations subsistent malgré le traitement thermique :l’explication de Desalos selon lequel les ségrégations seraient responsables de l’allongementrésiduel du fait du retard des transformations dans les zones ségrégées est donc remise encause. L’effet mémoire du matériau lié au laminage semble être responsable de l’allongementrésiduel à un cycle dilatométrique. Il faudrait par ailleurs confirmer que le même traitementthermique permettrait « d’effacer » également l’allongement résiduel pour les éprouvettesprélevées longitudinalement, ce qui n’était pas le cas pour la seule éprouvette testée.

3.f. Conclusion

Le 16MND5 comporte des ségrégations plus ou moins importantes suivant l’épaisseurde la plaque. En peau, ces ségrégations sont moins marquée (moins riches en carbone et autreséléments d’addition). Toutefois, la composition chimique moyenne est constante quel que soitl’endroit où l’on se place. De plus, ces ségrégations sont orientées suivant la direction delaminage.

Au coeur de la tôle, les zones hors veines et les veines se transforment pour destempératures différentes alors qu’en peau, les écarts de température de transformations sontamoindries. Le diagramme T.R.C. est établi pour des éprouvettes prélevées en peau et aucoeur de la tôle pour les vitesses de refroidissement conduisant à des composésmétallurgiques identiques à ceux de la Z.A.T..

Aucune différence du comportement n’est notée lors des essais de traction à froidréalisés sur le matériau de base.


88

L’effet « mémoire du matériau » suite au laminage semble permettre d’interpréter lesallongements résiduels obtenus au cours des essais de dilatométrie, allongement positif pourles éprouvettes prélevées dans la direction transversale (perpendiculaire au sens de laminage)et négatif pour les éprouvettes prélevées dans la direction longitudinale (sens de laminage).Cet effet semble s’annuler après recuit de l’éprouvette lorsque celles-ci sont prélevéestransversalement (maintien de 15 minutes à 1000°C).

Malgré les différences de températures de transformation associées aux différences decompositions chimiques entre veines et zones hors veines au coeur de la plaque, il est choisi,conjointement avec EDF, de conduire les essais de la base de données avec des éprouvettesprélevées transversalement à la tôle, c’est-à-dire dont la zone utile est située en plein coeur dela tôle et les zones ségrégées perpendiculairement à la direction des contraintes appliquées.Ceci permettra en effet de réaliser les essais de dilatométrie sans allongement résiduel après« recuit » (maintien de 15 minutes à 1000°C). Il n’ y aura donc plus d’effets d’anisotropievenant « polluer » les résultats cherchés en vue de valider les modèles.

4. Essais de dilatométrie libreCas des transformations totalement martensitique et totalement bainitique

4.a. Définition des c hargements à réaliser

Les essais de dilatométrie sont réalisés avant recuit (15 minutes à 1000°C) de sorte àétudier le comportement du matériau « réel ». Les éprouvettes subissent toutefois un cycleavec austénitisation préliminaire de sorte à ce que toutes partent de conditions initialesidentiques (ce qui n’est pas le cas a priori, la tôle dans laquelle sont prélevées les ébauchesdestinées à l’usinage des éprouvettes à tester ayant refroidi plus rapidement sur les bordsqu’au centre). Les mêmes éprouvettes subissent un cycle dilatométrique après recuit de sorteà caractériser le comportement du matériau après avoir « effacé » les effets du laminage (cfchapitre 3).

Un cycle dilatométrique comporte une montée en température à 80°C/s jusqu’à1100°C sans maintien à cette température. Pour les températures supérieures à 900°C, lavitesse de refroidissement n’est pas pilotée et vaut environ 7°C/s de telle sorte que lesconditions d’austénitisation soient identiques pour tous les cycles. La vitesse derefroidissement est quasi-constante depuis 800°C environ et durant toute la durée de latransformation, excepté pour la transformation martensitique pour laquelle le pouvoirréfrigérant de l’azote et de l’air ne suffit pas à maintenir la vitesse constante en deça de400°C. Toutefois, cela a un effet négligeable du fait que cette transformation soitprincipalement fonction de la température. De plus, la vitesse de refroidissement à 200°C vautencore 7°C/s environ : il n’ y a donc pas de modification significative de la nature de lamartensite obtenue par rapport à une martensite obtenue avec une vitesse de refroidissementde 10°C/s jusqu’à l’ambiante. Des essais préliminaires ont permis de définir les diversesvitesses de refroidissement conduisant aux compositions métallurgiques souhaitées (cfchapitre 3). En ce qui concerne la transformation totalement martensitique, elle est obtenuepour une vitesse de refroidissement de -10°C/s entre 800°C et 400°C. Quant à latransformation totalement bainitique, elle est obtenue pour une vitesse de refroidissement de-0.3°C/s entre 820°C et 100°C.


89

Il est à noter que des chargements de plasticité de transformation sont appliqués auxéprouvettes après chaque cycle de dilatométrie libre mais que les charges appliquées sontsuffisamment faibles en ce qui concerne les cycles avant recuit (inférieures à la limited’élasticité du matériau à la température d’application de la charge), de sorte à ce que le recuit« efface » la déformation de plasticité de transformation du cycle précédent.

Les chemins de chargement sont donc définis figure 32.

tem ps

T em pérature

σ

tem ps

début de tran sform ation

σ

tem ps

tem pstem ps

début de tran sform ation début de tran sform ation

C har gem ents avec cycl es avant et apr ès r ecui t

Char gem ents avec cycles uni quem ent ap r ès r ecui t2

➀ homogénisation -- dilatométrie --plasticité de transformation -- recuit -- dilatométrie -- plasticité de transformation

➁ recuit ----dilatométrie ----- plasticité de transformation

Figure 32 : Chargements thermomécaniques


90

4.b. Résultats d’un essai de dilatométrie libre

Les résultats expérimentaux d’un essai de dilatométrie sont présentés sur la figure 33(a) donnant ∆L = f (T) , la température et l’allongement étant enregistrés en fonction du tempsaux mêmes instants (b). Il s’agit de déterminer, à partir de cette courbe, les coefficients dedilatation thermique moyen, la déformation liée à la différence de compacité des phases et lesproportions volumiques de chacune des phases en présence en fonction de la température.

Figure 33 : Résultat s d’u n essai de dilat ométri e libre

4.b.1. Coefficients de dilatation des phases αα

Compte tenu du retard due à l’inertie de mesure de l’extensomètre au début du cyclethermique et des erreurs de mesures, le coefficient de dilatation moyen ne fournit pas uneinformation très précise. Par contre, une approximation linéaire par la méthode des moindrescarrés de l’allongement au cours du refroidissement fournit un coefficient de dilatationconstant avec une bonne précision. En effet, l’erreur commise en faisant cette approximationentraîne une erreur sur la déformation qui est inférieure à l’erreur lors des mesures (1.25%).

Nous avons choisi d’évaluer les coefficients de dilatation constants au chauffage surles plages de température suivantes : entre 100°C et 720°C (< Ac1) et entre 100 et 200°C.

Le coefficient de dilatation des phases ferritiques est également déterminé entre 200°Cet 100°C au refroidissement, plage de température pour laquelle la transformation estsupposée être quasi-achevée. Ce coefficient de dilatation est comparé au coefficient dedilatation au chauffage.


91

Le tableau suivant fournit les résultats obtenus sur l’ensemble des essais :

COEFFICIENT DE DILATATION (10 -6)

AU CHAUFFAGE AUREFROIDISSEMENT

100°C < T <200°C 200°C<T< 720°C 100°C < T <200°C

moyenne 14.52 15.74 12.68écart type 0.46 0.49 1.02

Les coefficients de dilatation sont d’une part, plus élevés au chauffage de 2 à 3. 10-6

qu’au refroidissement dans la plupart des cas. D’autre part, ils sont plus élevés que ceuxutilisés en général pour les calculs avec ASTER [DUP94]. Toutefois, les valeurs obtenuessont confirmées par des essais dilatométriques effectués suivant la direction de laminage etsuivant la direction perpendiculaire à la direction de laminage (même direction que leséprouvettes utilisées dans le cadre de cette étude) jusqu’à 600°C sur un dilatomètre classiqueavec une éprouvette cylindrique conventionnelle de diamètre 5 mm et de longueur 30mm.

Dans le cas de la transformation martensitique et pour quelques cas de transformationsbainitiques, on note que le coefficient de dilatation entre 100°C et 200°C est beaucoup plusfaible au refroidissement qu’au chauffage (de l’ordre de 1e-6 à 3e-6). Ceci peut être dû à lapoursuite de la transformation dans les veines (zones ségrégées) jusqu’aux bassestempératures ce qui entraîne une dilatation métallurgique compensant une partie de lacontraction de l’éprouvette propre au refroidissement.

Les coefficients de dilatation au chauffage et au refroidissement seront utilisés afin dedéterminer les proportions de phase au refroidissement de sorte à estimer l’influence du choixde l’un par rapport à l’autre.

4.b.2. Coefficient de dilatation de l’austénite γ

Dans la plupart des cas, la détermination du coefficient de dilatation de l’austénite enfonction de la température s’avère inutile et la détermination d’un coefficient constant s’avèred’une précision suffisante. La valeur moyenne du coefficient de dilatation constant del’austénite obtenu pour l’ensemble des essais à refroidissement 10°C/s entre 1100°C et 550°Cvaut 23.8 X 10-6 avec un écart type de 0.9 X 10-6.

Dans le cas de la transformation bainitique, on note une différence notable ducoefficient de dilatation entre 1100°C et 800°C et entre 800°C et 600°C, plages detempérature pour lesquelles les vitesses de refroidissement varie entre 10°C/s environ voirplus, à 0.3°C/s.Le gradient thermique présent au sein de la zone de mesure pourrait justifier cette différence.Sur ces deux plages de température, les conditions de refroidissement varie très fortement(émissivité et convection naturel à hautes températures, et effet Joule aux températures


92

inférieures à 800°C) ; il faut donc un certain temps pour que les gradients présents au sein dela zone deviennent « stationnaires.

4.b.3. Différence de compacité des phases

La différence de compacité entre austénite et phases filles est obtenue à 20°C et, à600°C ou 650°C respectivement pour les cycles conduisant à une transformationmartensitique ou bainitique.

La « différence de compacité » à 20°C est obtenue en considérant le coefficient dedilatation des phases ferritiques au refroidissement et par extrapolation linéaire de la courbede déformation de l’austénite au refroidissement jusqu’à 20°C. Il est à noter que cette valeurinclut la déformation liée aux contraintes internes lors de la transformation lorsqu’il y a unallongement résiduel et ne correspond donc pas à la déformation liée à la différence decompacité des phases seule.

Les plages d’estimation des coefficients de dilatation sont celles choisies dans leparagraphe précédent.

La différence de compacité à 600°C ou 650°C suivant la nature de la transformation,est obtenue en faisant la différence des déformations thermiques des phases ferritiques auchauffage et de l’austénite au refroidissement pour ces mêmes températures.

Le tableau suivant donne les valeurs moyennes de ∆ε γαα pour les températures de 20°C,

600°C et 650°C avec leur écart type :

∆ε γαα (20°C) x 103 ∆ε γα

α (600°C) x 103 ∆ε γαα (650°C) x 103

valeur moyenne 10.82 4.83 4.57écart type 1.85 0.23 0.58

4.b.4. Proportions de phases formées au refroidissement

Principe

L’expression de la « déformation thermique », au cours d’un refroidissementconduisant à des transformations, est donnée par la loi des mélanges linéaire suivante :

ε th (Z,T) = (1- Z ii =∑

1

3

) [αγ ( T - T α) + ∆ε γαα ] + ( Zi

i =∑

1

3

) αα ( Τ − Τ α )

avec

• Zα, proportion volumique des phases ferritiques• Zγ, proportion volumique de la phase austénitique. Zγ = 1- Zα

• Zi, i=1à 3 proportions respectives de martensite et bainite• αγ et αα , coefficients de dilatation thermique moyens respectifs des phases α et γ pour les

températures de références respectives Tα et Tγ.


93

∆ε γαα traduit la différence de compacité entre les structures cubiques centrées des

phases ferritiques (martensite et bainite) et cubiques à faces centrées de la phase austénitique,à la température Tα.

Le coefficient de dilatation de l’austénite est déterminé entre 600°C et 450°C dans lecas d’une transformation martensitique. Dans le cas de la transformation bainitique, uncoefficient de dilatation constant de l’austénite est évalué entre 700° C et 600°C aurefroidissement pour le calcul des proportions au refroidissement.

Compte tenu de la différence significative de pentes relevée entre le chauffage et lerefroidissement et de l’allongement résiduel au cycle dilatométrique avant recuit, deuxméthodes sont utilisées pour calculer les proportions Zi (T).

• La première consiste à ajouter l’allongement résiduel à la courbe de chauffage de sorte àdéterminer une nouvelle valeur de ∆ε γα

α à 600°C, de sorte à obtenir effectivement 100% de

phase formée au cours du refroidissment (figure 34). On utilise dans ce cas, lescoefficients de dilatation des phases ferritiques établis au chauffage.

• La seconde consiste à déterminer ∆ε γαα à 20°C au refroidissement en utilisant les valeurs

des coefficients de dilatation déterminés au refroidissement entre 200 et 100°C pour lesphases ferritiques et en extrapolant la courbe des déformation de l’austénite jusqu’à 20°Cau refroidissement (figure 35).

Figure 34


94

Figure 35

Résultats

La figure 36 fournit un exemple de courbes estimant les proportions de phase forméeau refroidissement par les deux méthodes précédemment décrites.

Proportions volumiques de phases ferr itiques formées au refroidissement( Vr = -10°C/s ; procédure D )

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

100 200 300 400 500 600

Température (°C)

Zi

814D

homogénisation ---- dilatométrie ---- plasticité de transformation ---- recuit ---- dilatométrie ---- plasticité de

Zi(T) AV

+ σy /2 = + 70 MPa

b

a

+ σy /2 = + 70 MPa

Figure 36

Des écarts sont relevés concernant les deux méthodes de détermination.

Dans le cas a), les proportions sont estimées à partir des coefficients de dilatation

estimées au refroidissement et du ∆ε γαα à 20°C. Dans ce cas, on « force » la transformation à

être complète pour 20°C puisque la température de référence choisie pour la phase ferritiqueest 20°C. Dans le cas b), ce sont les coefficients de dilatation au chauffage qui sont utilisés et


95

∆ε γαα est déterminé à 600°C, ce qui « force » la transformation à ne débuter qu’après 600°C au

refroidissement.

Il reste à déterminer si ces écarts sont significatifs ou non pour la détermination de ladéformation de plasticité de transformation en fonction de l’avancement de la transformation.

Par ailleurs, les essais dont la vitesse de refroidissement vaut 10°C/s ne conduisentpas tous à une transformation totalement martensitique. On peut obtenir jusqu’à 20% debainite « parasite ». Toutefois, il semble que cela ait peu d’effet sur le niveau de déformationde plasticité de transformation résiduelle.

4.b.5. Points de transformation

Ils sont obtenus à partir des courbes de proportions au refroidissement établi commedéfini ci-dessus. On prend comme température de début de transformation la température pourlaquelle 1% de phase est estimé être formé. Toutefois, dans le cas des essais à 10 °C/s, Ms nepeut être déterminé par cette méthode, un pourcentage parasite de bainite étant égalementformé. Dans ce cas, Ms est déterminé comme étant la température à partir de laquellel’évolution de la transformation est « fortement » accélérée comme le montre la figure 37.

Pour la plupart des essais, Ms vaut environ 390°C. On ne note pas de différence detempérature de début de transformation martensitique suivant le taux de bainite obtenu quidemeure faible. La transformation se poursuit jusqu’à des températures relativement bassesde l’ordre de 150°C à 100°C dans le cas où les proportions au refroidissement sont estiméesrespectivement avec le coefficient de dilatation déterminé au refroidissement ou au chauffage.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600

température (°C)

Zi

88J

Zi(T) ATCAP

Ms

Figure 37: Déterminatio n de Ms

En ce qui concerne les essais avec 0.3°C/s comme vitesse de refroidissement, latempérature de début de transformation bainitique est de 575°C pour la plupart des essais.On note toutefois une dispersion de cette valeur pouvant atteindre 580°C ou encore 565°Ccompte tenu des différences de composition d’un spécimen à l’autre. La température de fin detransformation bainitique vaut 395°C environ.


96

4.c. Conclusion

Est explicitée dans cette partie, la détermination des paramètres à introduire pour lamodélisation de la déformation thermométallurgique :

• le coefficient de dilatation des phases α • le coefficient de dilatation de la phase austénitique• la différence de compacité entre phases α et γ à la température considérée• les proportions de phase(s) formées au refroidissement

On note que la vitesse de refroidissement de 10°C/s ne conduit pas toujours à unetransformation totalement martensitique et qu’un pourcentage parasite de bainite, pouvantatteindre jusqu’à 20% est parfois formé, pourcentage qu’il faudra prendre en compte dans lasuite de l’analyse. De plus, il semblerait que la transformation martensitique se poursuivedans les zones ségrégées jusqu’à des températures très basses (proches de la températureambiante).

5. Essais de dilatométrie avec transformation souscontrainte

Cas des transformations totalement martensitique et totalement bainitique

5.a. Spécification des char gements à appliquer

Les essais de plasticité de transformation sont réalisés pour les 2 vitesses derefroidissement retenues pour les essais de dilatométrie libre (10°C/s et 0.3°C/s).

Essais réalisés avant recuit :

• 3 niveaux de contraintes de traction correspondant à σy/4, σy/2 , 3σy/4. σy est la limiteélastique de l’austénite à la température d’application de la charge soit respectivement 140MPa à 420°C dans le cas d’une vitesse de refroidissement de 10°C/s conduisant à unetransformation majoritairement martensitique, et 95MPa à 600°C dans le cas d’une vitessede refroidissement de 0.3°C/s conduisant à une transformation bainitique.

• 2 et 3 niveaux de contraintes de compression correspondant à σy /4, σy/2, et 3σy /4 (dans lecas de la transformation martensitique uniquement)

Essais réalisés après recuit :

• les mêmes niveaux de contrainte sont appliqués ainsi qu’un essai à + σy .

La charge est appliquée à une vitesse de 1000 MPa/s. Elle est maintenue constantependant toute la durée de la transformation.

Le tableau suivant donne, pour chaque vitesse de refroidissement Vr, la température dedébut de transformation Td et la température de fin de transformation Tf, la charge égale à lalimite élastique de l’austénite à Td, et la déformation élastique engendrée par l’application decette charge à Tf et à 20°C, le module d’Young E étant considéré fonction de la température[DUP94].

Vr (°C/s) Td (°C) Tf (°C) σyaust (Td) MPa εe (Tf) % εe (20°C) %

10 420 150 144 0.073 0.0700.3 565 250 104 0.055 0.051


97

Il n’ y a pas de différence significative entre les déformations élastiques engendrées parune charge égale à +σy à la température d’application de la charge, à 20 °C ou à Tf. Parconséquent, la décharge se fait à la température ambiante à la même vitesse que la chargepour les différentes vitesses de refroidissement étudiées.

5.b. Analyse d’un essai de dilatométrie a vec transformation sous contrainte

La déformation totale est donnée en fonction de la température (figure 38a), à partirdes enregistrements de la température et de l’allongement en fonction du temps (figure 38b).Cette déformation inclut la déformation thermique sur toute la durée du cycle (y compris ladéformation liée à la différence de compacité des phases), et les déformations dues à la chargeappliquée, déformations élastique et de plasticité de transformation (et de plasticité et fluageéventuellement), cumulées à la déformation thermique sur la partie du cycle thermique où lacharge est non nulle.

Il s’agit de déterminer, entre autres, à partir de cette courbe, la déformation deplasticité de transformation suivant la température et l’avancement de la transformation, denoter les éventuels effets « parasites » de la charge, et de noter le rapport entre la contrainteappliquée et la déformation de plasticité de transformation à introduire dans les modèles deplasticité de transformation.

Figure 38 : Résultat s des essais de dil atométr ie sous cont rainte

5.b.1. Détermination de la déformation de plasticité de transformation

Afin de ne considérer que l’effet de la plasticité de transformation, on retranche, à lacourbe expérimentale donnant la déformation totale en fonction de la température, lesdéformations élastique, thermométallurgique, plastique et éventuellement de fluage.


98

* Détermination de la déformation thermique

Hypothèse H1 : La charge appliquée a peu d’effet sur l’avancement de latransformation, et la déformation thermométallurgique engendrée est identique à cellede l’essai de dilatométrie libre. Cette hypothèse sera restreinte aux essais à faiblesniveaux de charge appliqués (� σy/2) s’il s’avère que la cinétique de la transformationest modifiée de manière notable par l’application de la charge. Dans ce cas, on ne pourrapas conclure sur l’avancement de la déformation de plasticité de transformation enfonction de la cinétique de transformation pour les charges de niveaux plus élevées.

* Détermination de la déformation élastique

La déformation élastique est donnée par σE

avec :

* σ = F

S0

avec F, force mesurée et S0, section initiale de l’éprouvette.

* E(T), module d’Young en fonction de la température [DUP94]. Cette grandeur ne fait pasl’objet d’une campagne d’essai, les divers résultats établis par ailleurs présentant peu dedispersion. Les données du RCC-M fournissent ces valeurs jusqu’à 600°C et celles deFRAMATOME, au-delà.

* Détermination des déformations plastiques et de fluage

Elles sont déterminées de telle sorte à ce qu’il n’ y ait pas de différence entredéformations totale et thermique après la fin de la mise en charge et avant le début de latransformation. On considère que le fluage est négligeable en dessous de la température de finde mise en charge.

Toutefois, cette analyse s’avère très délicate notamment dans le cas de latransformation martensitique où la vitesse de refroidissement rapide rend difficile ledécouplage des effets dus à la mise en charge et par ailleurs, où la transformation n’est pastoujours totalement martensitique (pourcentage de bainite parasite).

5.b.2. Estimation du facteur K

On rappelle que l’expression de la déformation de plasticité de transformation estgénéralement donnée sous la forme suivante :

ε σpt ijK f z g= ( ) ( )

où, K est un paramètre homogène à l’inverse d’une contraintef(z) est une fonction de la phase transformée (z) telle que f(0) = 0 et f(1) = 1g(σιj) est une fonction de la contrainte appliquéeLa connaissance de la déformation de plasticité de transformation finale (εpt résiduel) et

du niveau de charge appliqué σ permet donc d’établir le facteur K selon l’expression :

K = ε

σpt ré siduel


99

5.b.3. Détermination de la fonction f(z) et comparaison avec les expressionsdonnées par Leblond et Desalos

La fonction f(z) est estimée à partir des expressions rappelées au paragraphe précédent

soit : f(z) = ε

εpt residuel

pt

Elle est comparée aux expressions données par Leblond et Desalos :

f(z) = z (1-lnz) Leblond

f(z) = z (2-z) Desalos

5.c. Résultats des essais de dilato métrie a vec transformation souscontrainte : cas de la transformation quasi-totalement mar tensitique

Les différents résultats présentés ici sont établis sous réserve de vérification desdifférentes hypothèses définies dans le paragraphe 5.b..

5.c.1. Détermination de la déformation de plasticité de transformation mise en jeuau cours de l’essai

La déformation de plasticité de transformation est obtenue en faisant la différenceentre la déformation totale obtenue au cours du cycle dilatométrique avec transformation souscontrainte et les déformations élastique et thermométallurgique (estimée à partir du cycle dedilatométrie libre) (figure 39).

La déformation de plasticité de transformation est estimée en fonction del’avancement de la transformation pour les niveaux de contrainte inférieurs ou égaux à σy/2.On fait l’hypothèse que la contrainte a peu d’effet sur la transformation et que le fluage estnégligeable pour ces niveaux de contrainte. Seules les valeurs de plasticité de transformationfinales (à 100°C) sont relevées pour les essais réalisés avec des charges appliquées plusélevées.


100

-0.5

-0.3

-0.1

0.1

0.3

0.5

100 150 200 250 300 350 400 450 500

Température ( °C)

(Déf

orm

atio

n) x

10

2déformation totale

défo rmation thermique relevée aucours du cycle dilatométr iquepréliminairedéfo rmation élast ique

défo rmation de plast icit é detransformat ion

εpt = εtot - εth - εelas

- σy /4 = -35 MPa

Figure 39 : détermina tion de la déforma tion de plastici té de transfor mation pou r une char ge appliqu éeégale à σy/4

5.c.2. Estimation du facteur K et de la déformation de plasticité de transformationfinale

La déformation de plasticité de transformation mise en jeu au cours de l’essai notéeε pt

1 est estimée en faisant la différence entre la déformation totale et les déformations

thermométallurgique (obtenue au cours du cycle dilatométrique précédent) et élastique.

Pour certains essais, la charge est appliquée tardivement et la transformation a déjàdébutée avant l’application de la charge ou encore, c’est l’application de la charge elle-mêmequi déclenche la transformation (niveaux de charge élevés). ε pt

1 est corrigée suivant la

démarche décrite ci-dessous :

1. En déterminant la température Tf de fin de mise en charge2. En relevant la valeur ε pt

1 (Tf) et en le soustrayant à la valeur ε pt1 (T) de sorte à ce que

ε εpt pt fT T1 1( ) ( )− soit nulle à la fin de la mise en charge (remise à zéro)

3. En estimant les proportions de phase Z0 correspondant à Tf (à partir du cycledilatométrique préliminaire donc il s’agit d’une valeur approximative) et en calculant la

valeur de la déformation de plasticité de transformation « manquée » εptZ0 0→ entre 0 et Z0

comme étant la moyenne des valeurs estimées par :

εσσpt

ZZ

f z dzK Z Z pour Desalos

K Z Z pour Leblond0

0

0 0

0 0

00 2

1→ = ∫ =

−−

( )( )

( ln( ))


101

Le tableau 4 suivant indique l’ensemble des valeurs relevées au cours des essaisréalisés après « recuit » (résultats donnés en valeurs absolues et en % sauf pour K) :

niveau et signede la charge appliquée

numéro de l’essai

ε pt1 ε pt

1(Tf)

①

Ζο ε ptZ0 0→

(Desalos)

ε ptZ0 0→

(Leblond)

ε ptZ0 0→

moy

②

Correctionsur

εpt finale

= ② - ①

εpt finale

après

correction

εpt finale

moyenne

σy /4 =35MPa + 0.175 0 0 0 0 0 0 0.175

σy /4 + 0.175 � 0 3 0.0103 0.0236 0.017 0.017 0.16

σy /4 - 0.245 0 0 0 0 0 0 0.24

σy /4 - 0.18 0 0 0 0 0 0 0.18

σy /4 + 0.19 0 5 0.0185 0.0379 0.0282

0.0282 0.22

σy /4 - 0.285 0 0 0 0 0 0 0.285

σy /2 =70MPa + 0.46 0 0 0 0 0 0 0.46

σy /2 + 0.45 0.01 4 0.0352 0.076 0.055 0.045 0.49

σy /2 - 0.44 0.44

σy /2 - 0.46 0.024 3 0.027 0.062 0.044 0.020 0.48

σy /2 + 0.43 0 0 0 0 0 0 0.43

σy /2 - 0.59 0 0 0 0 0 0 0.59

109 MPa + 0.78 0.058 4 0.061 0.13 0.095 0.037 0.82

109 MPa + 0.63 0.054 8 0.096 0.177 0.136 0.082 0.71 0.82

109 MPa - 0.88 0.0356 4 0.068 0.148 0.108 0.0724 0.95

109 MPa + 0.76 0 4.7 0.069 0.145 0.107 0.107 0.107

σy = 140MPa + 1.34 0.14 11 0.254 0.430 0.342 0.202 1.36 1.36

Tableau 4: Estimation de la déformation de plasticité de transformation finale (T=100°C) et du facteur Kpour les essais réalisés avant et après recuit

Les valeurs de déformations plasticité de transformation finales sont les moyennes desvaleurs obtenues pour les essais après recuit, c’est-à-dire pour les essais réalisés sur leséprouvettes sur lesquelles on suppose qu’il n’y a pas de contraintes internes liées au laminage.

Les valeurs de K sont du même ordre de grandeur que celles établies dans la littératurepour divers aciers pour une transformation martensitique, valeurs comprises entre 0.39 10-4

pour l’acier 60NCD11 à 0.94 10-4 pour l’acier Fe- 31 Ni.

essais réalisés avant recuit

0.46

0.19


102

Les valeurs de K sont identiques en traction et en compression après recuit. Parcontre, les valeurs de K obtenues pour les essais avant recuit sont beaucoup plus élevées encompression contrairement aux résultats de Videau [VID94]. Ceci peut être dû aux conditionsexpérimentales et notamment, au choix du sens de prélèvement des éprouvettes par rapport àla direction de laminage. Les contraintes internes jouent un rôle non négligeable sur Kcomme établi dans la littérature [LEB89-II ; VID94] .

Les valeurs retenues pour K sont les valeurs estimées à partir des déformations deplasticité de transformation finales moyennes retenues après recuit en traction etcompression ; elles sont présentées dans le tableau :

Niveau dechargement

35MPa 70 MPa 109 MPa 140 MPa

K (MPa)-1 54 10-4 65 10-4 75 10-4 97.1 10-4

Tableau 5 : Valeur s de K en fonc tion du ni veau de charge appliq ué

5.c.3. Evolution de la déformation de plasticité de transformation avec le niveaude la charge appliquée

La figure 40 présente l’évolution de la déformation de plasticité de transformationobtenue en faisant la somme de la déformation de plasticité de transformation finale obtenueexpérimentalement et de la déformation de plasticité de transformation manquée (quand lacharge a été appliquée alors que la transformation avait déjà débutée (cf paragrapheprécédent). L’évolution de la déformation de plasticité de transformation finale varie non-linéairement avec le niveau de la charge appliquée, non-linéarité déjà notée au paragrapheprécédent. Par ailleurs, les niveaux des déformations de plasticité de transformation finalesvarient peu avec le signe de la contrainte et sont plus élevées quand l’essai se déroule avantrecuit en compression.

Figure 40 : Evolution de l a défor matio n de p lasti cité de transfo rmatio n résid uelle avec le niveau de lacharge appli quée normé e par rap port à l a limi te d’élast icit é de l ’aust énite à 450°C


103

5.c.4. Fonction f(z)

La fonction f(z) est déterminée pour la transformation martensitique (sans prise encompte de la déformation de plasticité de transformation bainitique). On suppose donc que laproportion de bainite formée a peu d’effet sur l’évolution de la déformation de plasticité detransformation martensitique en fonction de l’avancement de la transformation.

Deux façons de déterminer l’avancement de la transformations ont été établies auchapitre 5 selon que le coefficient de dilatation des phases ferritiques soit estimé au chauffageou au refroidissement. La figure 41 montre que cela a peu d’influence sur l’allure del’évolution de la fonction f(z) et on choisit arbitrairement de prendre la méthode utilisant lecoefficient de dilatation des phases ferritiques au chauffage.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

proportions de martensite formée (%)

Fon

ctio

n f(

z)

εpt / εpt residuel avec propo rtions estimées avec le coefficient de dilatation au refroidissement

εpt / εpt residuel avec propo rtions estimées avec le coefficient de dilatation au chauffage

Figure 41 : Evolution de f (z) selon l a méthode de détermina tion de l’avancement de la trans formati on

La figure 42 compare l’évolution de f(z) obtenue expérimentalement avec lesfonctions proposées par Desalos et Leblond. Cette comparaison se limite aux essais dont lescharges appliquées sont peu élevées (inférieures ou égales à σy/2) étant donné que l’effet de lacharge n’est pas pris en compte sur la transformation dans cette approche.

Les fonctions proposées par Desalos et Leblond décrivent correctement la fonctionf(z). Toutefois, on note une meilleure concordance de la fonction f(z) expérimentale avec lafonction z(2-z) pour la première moitié de la transformation, et une meilleure concordanceavec l’expression z(1-lnz) au-delà. On ne note pas de différence significative entre l’évolutionde la fonction f(z) au cours d’un essai de traction et de compression.


104

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

proportions de martensite fo rm ée (%)

Fon

ctio

n f(

z)

+35MPa-35MPa+70MPa-70MPa

z (1- lnz)

z (2-z)

εpt / εpt res iduel

Figure 42 : Comparais on de la fonction f (z) expéri menta le avec les expres sion s de Desalos e t Leblond.

5.d. Résultats des essais de dilato métrie a vec transformation souscontrainte : cas de la transformation bai nitique

Comme pour le paragraphe précédent, les résultats suivants sont présentés comptetenu des hypothèses exposées dans le paragraphe 5.b..

5.d.1. Détermination de la déformation de plasticité de transformation

La déformation de plasticité est déterminée de manière identique au paragraphe 5.e.1pour les niveaux de chargement inférieurs ou égaux à σy/2. Pour les niveaux de chargementsplus élevés, une déformation anélastique se cumule à la déformation totale au cours de l’essaiavec transformation sous contrainte. Cette déformation est mise en jeu non seulement aucours de la mise en charge mais aussi avant le début de la transformation comme le montre lafigure 43 .

La déformation de plasticité de transformation finale est déterminée en faisant ladifférence entre la courbe de déformation totale enregistrée au cours de l’essai avectransformation sous contrainte et la somme des déformations suivantes :

- la déformation thermométallurgique relevée au cours du cycle dilatométrique préliminaire- la déformation élastique engendrée par la charge appliquée- la déformation anélastique estimée sur la courbe de déformation totale comme étant ladéformation mise en jeu après la mise en charge et n’étant pas attribuée à la transformationbainitique (flèche sur la figure). Cette déformation peut être due à la mauvaise définition de lalimite élastique de l’austénite considérée. Il peut encore s’agir d’un problème lié à l’inertie demesure de l’extensomètre ou au fluage. Dans cette démarche, le fluage est donc considéréenulle en deçà de la température de fin de mise en charge.


105

Figure 43 : Déterminati on de la déformati on de plas ticité de transformat ion ré siduel le

5.d.2. Déformation de plasticité de transformation résiduelle en fonction du niveauet du signe de la contrainte appliquée

L’évolution de la déformation de plasticité de transformation finale est présentée sur lafigure 44.

Figur e 44 : Déformatio n de p lastic ité de transfo rmatio n résid uelle en fo nctio n du ni veau de contrain teappliq uée


106

Les déformations de plasticité de transformation finales varient non linéairement avecle niveau de la charge appliquée, non-linéarité d’autant plus marquée que la contrainteappliquée est supérieure à σy/2. Toutefois, cette non-linéarité est moins prononcée que dans lecas de la transformation quasi-totalement martensitique. Ce résultat va à l’encontre de ceux de Desalos qui avait obtenu une évolution linéairede la déformation de plasticité de transformation finale avec le niveau de la charge appliquée,et ce, dans le cas d’une transformation bainitique anisotherme et pour un acier proche du16MND5 (A533) et des charges appliquées relativement élevées (42MPa, 85 MPa).

Les déformations résiduelles de plasticité de transformation sont légèrement plusélevées en compression qu’en traction, ce qui va à l’encontre des résultats établis par Videau[VID94] : le choix du sens de prélèvement des éprouvettes peut être la cause de cettedifférence de comportement.

5.d.3. Estimation de K

Le facteur K est obtenu directement par division de la déformation finale dedéformation de plasticité de transformation par la contrainte appliquée.

Les valeurs obtenues sont notées dans le tableau 6.

Charge appliquée 24 MPa 47 MPa 70 MPa 95 MPaK expérimental

(MPa)-10.71 10-4 0.69 10-4 0.9 10-4 0.94 10-4

Tableau 6 : Estima tion d u fac teur KLes valeurs de K obtenues sont inférieures ou égale (pour le niveau de charge la plus

élevé), à la valeur établie par Desalos qui vaut 10-4. Comme mis en évidence précedemment,la non-linéarité est moins marquée dans le cas de la transformation bainitique et ne débutequ’au delà d’une charge appliquée égale à σy/2 ici (compte de la valeur de la limite élastiquede l’austénite considérée).

5.d.4. Fonction F(z)

La figure 45 compare l’évolution de f(z) obtenue expérimentalement avec lesfonctions proposées par Desalos et Leblond. Cette comparaison se limite aux essais dont les

niveaux de charges appliqués valent σy/4, les contraintes supérieures ayant un effet nonnégligeable sur la cinétique de transformation.

Les fonctions proposées par Desalos et Leblond décrivent correctement la fonctionf(z). Toutefois, on note une meilleure concordance de la fonction f(z) expérimentale avec lafonction z(2-z) pour l’essai de transformation sous charge de compression, et une meilleureconcordance avec l’expression z(1-lnz) pour l’essai sous charge de traction.


107

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Prop ortions de bainite formée au refroidisse ment

F(Z

) +24 MPa-24 MPa

z (2-z)

z (1-lnz)

Figure 45 : Comparais on de la fonction f (z) expéri menta le avec les expres sion s de Desalos e t Leblond.

5.e. Bilan des rés ultats

Les essais de dilatométrie avec transformation sous contrainte ont mis en évidence unenon-linéarité de la déformation de plasticité de transformation avec la niveau de la chargeappliquée. Cette non-linéarité est d’autant plus marquée que le niveau de la charge appliquéeest élevé (de l’ordre de la moitié de la limite d’élasticité de l’austénite à la températured’application de la charge), et est davantage marquée dans le cas de la transformationmartensitique. Cela peut être dû au fait que la martensite est une phase beaucoup plus « dure »que l’austénite et que la bainite, et que la transformation martensitique sous contrainte soitsusceptible de mettre en jeu le mécanisme de plasticité de transformation de Maggee pour lesniveaux de contraintes élevées [GAU89].

En posant εpt = K f(Z) σ , on obtient la valeur de K= εpt finale / σ en se plaçant à l’étatfinal (Z=1)

Les valeurs de K retenues sont les suivantes :

Transformationmartensitique


K expérimental (MPa)-1 0.54 10-4 0.65 10-4 0.75 10-4 0.97 10-4

Transformationbainitique

24 MPa 47 MPa 70 MPa 95 MPa

K expérimental (MPa)-1 0.71 10-4 0.69 10-4 0.9 10-4 0.94 10-4


108

Il est à noter que la non-linéarité vis-à vis de la contrainte appliquée peut être prise encompte dans l’expression de la déformation de plasticité de transformation en posant εpt = kf(Z) g(σ) où k est une constante.

Dans ce cas, on obtient :

k = 0.54 10-4

Transformationmartensitique


g(σ) (MPa) σ 1.2 σ 1.38 σ 1.79 σ

k = 0.71 10-4

Transformationbainitique

24 MPa 47 MPa 70 MPa 95 MPa

g(σ) (MPa) σ 0.97 σ 1.26 σ 1.32 σ

Par ailleurs, pour les deux transformations, la déformation finale de plasticité detransformation est plus élevée pour les essais de compression dans le cas où les contraintesinternes liées à la mise ne forme de l’acier (cf chapitre 2) n’ont pas été « effacées ».

Les déformations de plasticité de transformation finales sont égales pour un mêmeniveau de charge, que celle-ci soit de compression ou de traction. Ceci va à l’encontre desrésultats établis par Videau [VID94] qui trouvait des valeurs plus élevées en traction qu’encompression.

L’évolution de la déformation de plasticité de transformation est non-linéaire avecl’avancement de la transformation et elle est correctement décrite par les fonctionshabituellement utilisées pour les simulations numériques.

6. Protocole de réalisation et d’exploitation desessais sur le comportement multiphasé

6.A. Histoire thermique préalable à l’essai de traction

6.a.1. Traitement thermique « global »

Les éprouvettes subissent une trempe globale (zone utile et têtes de l’éprouvette).Cette trempe a pour objectif d’obtenir un matériau aux caractéristiques mécaniques plusélevées dans la zone de section constante (hors zone utile) de sorte à éviter la rupture avantplastification de la zone utile.

Les éprouvettes sont austénitisées à 950°C pendant 7 minutes. La trempe est réalisée àl’huile sous vide. Un essai de traction sur une éprouvette trempée globalement a montré quecette procédure ne fragilise pas le raccord entre la partie de section droite et la tête deségrégations forment des veines perpendiculaires à la direction axiale de l’éprouvette comptetenu du sens de prélèvement des éprouvettes au sein de la tôle.


109

6.a.2. Détermination des proportions Zi(T0) des différentes phases à l’ambiante

A partir de la courbe dilatométrique du cycle préalable

Les proportions en volume Zi(T) des constituants de l’éprouvette sont déterminées enfonction de la température à partir de la courbe dilatométrique du cycle préliminaire. Lesproportions Zi (T0) à l’ambiante sont celles données en fin de cycle dilatométrique.

A partir de l’analyse micrographique post-mortem

Les proportions Zi (T0) peuvent être estimées à partir d’une analyse micrographique,méthode destructive utilisée après l’essai de traction.

6.a.3. Procédure de l’essai de traction monotone

Deux jauges diamètralement opposées sont collées suivant la direction axiale del’éprouvette de façon à prendre en compte les éventuelles effets de flexion.

Les jauges sont de type EP-08-125-HN-120 et la colle de type A-12 de chez VishayMicromesures. L’utilisation de ces produits permet de mesurer des déformations maximalesde � 20% suivant la notice du fabricant. Il est à noter que la colle polymérise à 75°C pendant2h. Le dispositif d’acquisition est constitué d’une UTD (Unité de Transfert de DonnéesCentralp) relié à un PC qui stocke les données. L’acquisition des 3 voies de mesures (jauge1,jauge2 et force appliquée) s’effectue toutes les 2 secondes. Le chargement est réalisé sur unepresse hydraulique de traction-compression de 200 KN maximum. Le chargement de tractionest stoppé pour 5% de déformation plastique de l’éprouvette environ, la décharge a alors lieuet se poursuit par un chargement de compression de même valeur absolue que celui detraction.

6.a.4. Détermination de la courbe σv = f (εv)

Dans le cas d’essais de traction monotone à température ambiante, la sectionactualisée S est donnée par :

S = S0 (1-2 νe εe-2 νp εp) = (1-2 ν∗ε) avec νε

ν* = − −

1

2

1

20

F

S E, coefficient de contraction

élastoplastique. On approxime ν*par 0.5.

D’où, la contrainte vraie ( )σν ε

Y=

−F

S0 1 2 *� ( )σ ε σ ε1+ = −e v avec

ε εvL

L= = +ln ln( )

01 , déformation vraie.


110

6.a.5. Estimation du module d’Young, des limites d’élasticité linéaire et à 0.2% dedéformation plastique, des modules tangent et sécant, et du moduled’écrouissage

La figure 46 suivante présente les caractéristiques mécaniques établies à partir de lacourbe σ εv vf= ( ) :

0

100

200

300

400

500

600

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Déformations (E-06)

Contrainte(MPa)

σ0.02

σy

E

Es

Et = tg γ

γ

Figure 46 : Déterminati on des caractérist iques mécaniqu es à partir d e la courbe σ εv vf= ( )

Le matériau présente un comportement élastique pour les valeurs de σv inférieures à lalimite élastique du matériau σy , la loi de comportement dite de Hooke s’écrivant σ εv vE= ,

où E est le module d'Young . On déduit une valeur moyenne de E pour le domaine élastiquepar division de σv par εv .

Si l’on décharge à partir d’un point quelconque de la courbe non-linéaire, le matériause comporte élastiquement et le trajet se fait selon une droite de pente E et la déformationrémanente pour σ = 0 est une déformation purement plastique. La limite d’élasticité à 0.2%de déformation plastique est donc obtenue en traçant la droite de pente E qui coupe l’axe desabscisses (εv) pour 0.2% de déformations.

Le module d’écrouissage, dans le cas d’un comportement bilinéaire, est obtenu par la

formule suivante :hE E

E Et

t

=+.

où Et est le module tangent obtenu pour la déformation

plastique maximale considérée (5% ici).

6.a.6. Caractérisation de l’écrouissage

L’éprouvette sera déchargée pour 5% de déformation plastique de sorte à caractériserle type d’écrouissage du matériau considéré, isotrope ou cinématique. La courbe σ εv vf= ( )


111

est tracée pour les valeurs de contraintes positives et négatives et, le mode d’écrouissageisotrope ou cinématique est défini.

6.b. Essais de traction « à chaud »

6.b.1. Programme des essais

Le programme des essais prévoit des essais de traction sur des mélanges contenant del’austénite, si ceux-ci s’avèrent possibles. Nous mettons en évidence dans cette partie, lesdifficultés d’interprétation de ces essais du fait de l’avancement inévitable de latransformation pour les contraintes appliquées supérieures à la limite élastique de l’austénite.On se limitera à réaliser des essais sur deux mélanges biphasés austénite-bainite et austénite-martensite.

6.b.2. Choix des mélanges à tester

Les essais de traction à chaud sur les mélanges (austénite + phase α) nécessitent laconnaissance des caractéristiques de chacune des phases à la température de l’essai detraction.

Choix de la température des essais de traction sur les mélanges

Le choix est fait de tester des mélanges contenant 50% d’austénite en volume. Lescycles dilatométriques conduits dans le cadre du chapitre 4 permettent de définir les vitessesde refroidissement pour lesquelles sont obtenues les transformations souhaitées aurefroidissement ainsi que la température de maintien isotherme à laquelle doit être stoppé lerefroidissement pour obtenir les mélanges désirés. Le tableau 7 présente les résultats obtenus.

Mélange50% A - 50% M

Mélange50% A - 50% B

Vr = -10°C/sT = 370°C

Vr = -0.3°C/sT = 480°C

Tableau 7 : condi tion s d’obt ention des mélanges biph asés conte nant 50% d’austénite

Essai de traction monotone sur l’austénite métastable

Cet essai sera réalisé après arrêt du refroidissement au cours d’un cycle dilatométriqueà la température désirée avec comme vitesse de refroidissement 10°C/s de sorte à ne pasengendrer de transformation de l’austénite au refroidissement. La vitesse de déformation seraélevée (de l’ordre de 4 x 10-3.s-1si possible) de sorte à ne pas entraîner de transformation del’austénite. Le cycle sera piloté en force pendant le chauffage et le refroidissement jusqu’à latempérature respective de l’essai de traction de 430°C ou 480°C selon que cettecaractérisation ait pour objectif final l’étude du mélange austénite-martensite ou austénite-bainite. On rappelle que l’austénite ne peut pas être caractérisée pour une températureinférieure à Ms, température à laquelle existe le mélange austénite-bainite. L’essai de tractionest piloté en déformation (si possible).


112

Il faudra préalablement déterminer le temps de maintien à la température de l’essai detraction à chaud sur l’austénitique avant le début de la transformation par analysedilatométrique (figure 48). Cela permettra d’estimer le temps de maintien en température :

- ∆t1 étant la durée nécessaire au process du système de pilotage en température pourse stabiliser avant l’application de la charge.

- ∆t2 étant la durée nécessaire à l’application de la charge (sans qu’il y aittransformation sauf si celle -ci est engendrée par la charge appliquée).

t1 t 2

n ez b a in it iq u e

T em p éra ture

T em p s∆ ∆

Figure 48 : Estimation de la durée du maintien en température avant le début de la transformation

Essai de caractérisation des phases α

Cet essai sera réalisé après chauffage d’une éprouvette jusqu’à la température del’essai de traction monotone. Cette éprouvette aura subi prélablement les cycles classiquespropres aux essais de traction dont un cycle dilatométrique conduisant à une structuretotalement bainitique ou martensitique dans la zone utile. La température de l’essai de tractionest celle de l’ essai de traction sur le mélange austénite-bainite considéré.

Figure 47 : Exemple de chargementthermo-mécanique pour l’essai

de traction sur l’austénite


113

Le fait de réchauffer l’éprouvette (même rapidement) peut conduire à un revenu del’éprouvette et un essai préliminaire à chaque essai de caractérisation sera donc effectué desorte à garantir cette procédure. Pour cela, la phase α considérée sera réchauffée jusqu’à latempérature de l’essai de traction à chaud puis refroidie rapidement. Un essai de traction àfroid postérieur permettra, par comparaison aux essais réalisés par ailleurs sur des éprouvettestotalement martensitiques ou totalement bainitiques (ayant subies un essai dilatométriqueseul), d’établir s’il y a eu revenu ou non.

Essai de caractérisation sur les mélanges biphasés contenant de l’austénite

Compte tenu des essais préliminaires, la vitesse de refroidissement du cycledilatométrique sera de 0.3°C/s et de 10°C/s pour les mélanges respectifs austénite-bainite etausténite-martensite. Le refroidissement sera stoppé à la température de l’essai de traction quel’on fixe respectivement à 480°C et à 370°C environ de sorte à obtenir des mélangescontenant 50% d’austénite.

La figure 50 donne les conditions de pilotage au cours de l’essai.

Figure 50 :Exemple de chargement thermomécanique pourl’essai de traction monotone sur le mélange austénite-phase a

Figure 49 : Exemple de chargementthermo-mécanique pour l’essai

de traction à chaud sur la bainite


114

6.b.3. Estimation des proportions de phase en présence pendant l’essai de traction

Estimation des phases en présence au début de l’essai

En ce qui concerne les essais réalisés sur des mélanges contenant de l’austénite, lesproportions de phase en présence au début de l’essai de traction sont déterminées par l’essaidilatométrique préalable, à partir de la déformation thermique donnée par la loi des mélangeslinéaire et d’après les variations de résistivité pour l’essai lui-même.

Estimation des phases en présence au cours de l’essai de traction sur les mélangescontenant de l’austénite

L’essai de traction est réalisé à température constante. La variation de tension s’écritdans ce cas :

U Z, Z T Z T Z TL Z,

S Z,I Zb b m m i

ia( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( )

( )( )σ ρ ρ ρ σ

σ= + + −

∑1

L’estimation des proportions de phases nécessitent donc la connaissance des résistivitéélectrique de chacune des phases (à partir d’essais de dilatométrie préliminaire).

6.b.4. Détermination de la courbe σσv = f (εεv)

Αu cours de l’essai, les proportions de phase vont peut-être évoluer et la limited’élasticité du mélange ne pourrait être identifier précisément dans ce cas.

La limite d’écoulement de l’austénite peut être déterminée au cours de l’essai decaractérisation de cette phase seule d’après l’évolution σ v f U= ( ) [COL80], les variations detension étant de signe opposées pendant l’avancement de la transformation (s’il a lieu) etpendant l’écoulement plastique. La limite d’écoulement de la phase α considérée devrait êtreobtenue sans difficulté particulière. Et finalement, la limite d’élasticité du mélange seraobtenue expérimentalement à partir des courbes d’évolution de la tension et par une loi desmélanges linéaire ou non-linaire [LEB89] à partir des limites d’élasticité établies sur chacunedes phases. La comparaison des résultats expérimentaux et obtenus par des lois de mélangespermettra d’estimer laquelle des deux lois des mélanges traduit le mieux la réalité physique.

mesurée donnée donnée donnée

,

⇓∆L mesuré

L=L0 + ∆Let

S = S0 [1 − − −2 2 2ν ν νe e

ipt pt

ip pL

L

L

L

L

Li

∆ ∆ ∆) ]

mesurée


115

6.c. Conclusion

Les mélanges étudiés sont :

- des mélanges bainite-martensite, en différentes proportions- un mélange austénite-martensite- un mélange austénite-bainite

Les phases étudiés sont la bainite, la martensite et l’austénite, aux températures decaractérisation des mélanges austénite-phase ferritique cités ci-dessus.

Les résultats de ces essais sont la limite d’élasticité et à 0.2% de déformationplastique, le module d’Young et le module d’écrouissage, pour les divers mélanges et phasesconsidérés.

7. Restauratio n d’écrouissage

7.a. Définition des essais à réaliserLes essais prévus sont au nombre de 4. Il s’agit, au cours d’un cycle dilatométrique

conduisant à une transformation totale (martensitique ou bainitique), d’écrouir l’austénite aurefroidissement avant qu’elle ne se transforme. Des essais postérieurs de traction à froidpermettront de quantifier, par comparaison aux essais de traction consécutifs aux essais dedilatométrie libre (serie 3), la part de l’écrouissage restaurée au cours de la tranformation.

7.b. Histoire thermique préalable à l’application de la contrainte

7.b.1. Traitement thermique « globale »

Les éprouvettes subissent une trempe globale (zone utile et têtes de l’éprouvette).Cette trempe a pour objectif d’obtenir un matériau aux caractéristiques mécaniques plusélevées dans la zone de section constante (hors zone utile) de sorte à ce que ce soiteffectivement la zone utile qui se déforme lors de l’application de la charge et non la zoneextérieure (dont la limite d’élasticité peut être inférieure à celle de la zone utile), pour laréalisation d’essais de traction à froid postérieur au cycle dilatométrique avec écrouissage del’austénite.

7.b.2. Cycles thermiques préalables

Les éprouvettes sont des éprouvettes ayant subi préalablement une trempemartensitique globale suivi d’un cycle de dilatométrie libre. Elles sont ensuite soumises àl’essai de dilatométrie avec écrouissage de l’austénite.

La trempe martensitique est réalisée de sorte à effectuer ultérieurement des essais detraction (cf 6.a.1).


116

Le cycle dilatométrique permet de déterminer la composition métallurgique del’éprouvette à tester en fonction de la température et donc de vérifier la températured’application de la charge à choisir pour écrouir l’austénite avant qu’elle ne se transforme. Ilest à noter que ce cycle dilatométrique n’affecte pas défavorablement la structuremétallurgique hors de la zone utile de l’éprouvette qui conserve des propriétés mécaniquessupérieures à celles de la zone utile.

7.c. Choix de l’intensité de la char ge appliquée e t de sa tem pératured’application

La charge appliquée doit être supérieure à la limite élastique de l’austénite à latempérature d’application de la charge. Elle doit être suffisamment élevée de sorte à entrainerun écrouissage de la phase mère suffisamment important par rapport à l’incertitude sur cettevaleur. La charge sera appliquée le moins longtemps possible avant la transformation pourprendre en compte uniquement l’effet de la transformation sur la restauration d’écrouissage etnon les éventuels effets dus au maintien en température.

7.c.1. Cas du cycle thermique conduisant à une transformation totalement martensitique

Dans le cas d’un cycle dilatométrique conduisant à une transformation totalementmartensitique, la vitesse de refroidissement vaut 10°C/s et la transformation débute à 420°Cenviron. Compte tenu de la vitesse de refroidissement rapide, la température d’application dela charge est choisie suffisamment élevée par rapport à la température de début detransformation de sorte à appliquer effectivement la charge avant le début de la transformation(10s avant) et ne pas provoquer le début de la transformation. La température d’applicationde la charge est choisie égale à 520°C dans ce cas. Elle sera supérieure ou égale à 250 Mpasoit 2825 DaN (pour une section de 113mm2 ), charge entrainant une déformation plastiquede l’austénite de l’ordre de 5 %, alors que la charge appliquée devra entrainer unedéformation plastique de 10% pour entrainer un écrouissage conséquent (à déterminer par desessais préliminaires). La décharge se fera avant le début de la transformation le plus tôtpossible. La vitesse de mise en charge et décharge sera de l’ordre de 1250 DaN/s.

Figure 51 : Chargement thermo- mécaniqu e avecécrouis sage de l ’aust énite p rélimi naire à latransformat ion tot alement mar tensit ique


117

7.c.2. Cas du cycle thermique conduisant à une transformation totalement bainitique

Dans le cas d’un cycle dilatométrique conduisant à une transformation totalementbainitique, la vitesse de refroidissement vaut 0.3°C/s et la transformation débute à 560°C. Lavitesse de refroidissement étant suffisamment lente pour être certain de la températured’application de la charge, il n’est pas nécessaire de choisir une température trop élevée parrapport à celle de début de transformation, mais il faut toutefois que celle-ci soitsuffissamment élevée pour que la charge n’entraine pas la transformation de l’austénite. Latempérature d’application de la charge est choisie égale à 600°C dans ce cas. Elle serasupérieure ou égale à 230 MPa soit 2600 DaN (la section valant 113 mm2 ), chargeentrainant une déformation plastique de l’austénite de l’ordre de 5% et un écrouissagesuffisamment important par rapport à la limite d’élasticité de l’austénite.

La vitesse de charge et de décharge sera suffisamment rapide (de l’ordre de 2s) et lemaintien en charge, inférieur à 1s de sorte à limiter les effets du fluage.

7.d. Effets parasites de la char ge appliquée

Les températures des points de transformation sont déterminés directement à partir dela courbe dilatométrique.

Si la décharge est effectuée suffisamment longtemps avant le début de latransformation, il est possible de savoir si la charge a déclenché le début de la transformationou non en comparant la déformation thermique avec celle du cycle de dilatométrie libre.

Figure 52 : Chargement thermo- mécaniqu e avecécrouis sage de l ’aust énite p rélimi naire à latransformat ion tot alement ba initiq ue


118

7.e. Procédure de l’essai de traction-comp ression à froid pos térieur aucycle dilatométrique a vec écrouissage de l’austénite

Les essais de traction à froid seront réalisés dans des conditions identiques aux essaisde la série 3, l’objectif de cette série étant de comparer les résultats obtenus pour ces deuxséries après transformations complètement martensitique et bainitique.

On rappelle que le chargement de traction est stoppé pour 10% ou 5% de déformationplastique de l’éprouvette environ suivant la nature du mélange analysé ultérieurement, ladécharge a alors lieu et se poursuit par un chargement de compression de même valeurabsolue que celui de traction de sorte à caractériser le type d’écrouissage.

La détermination de la courbe σ εv vf= ( ) , les estimations du module d’Young, des

limites d’élasticité linéaire et à 0.2% de déformation plastique ainsi que la caractérisation del’écrouissage sont explicitées en détail dans le chapitre 6.

Les modules tangents des essais avec écrouissage de l’austénite avant transformationet sans écrouissage de l’austénite sont comparées de sorte à évaluer s’il y a eu restaurationd’écrouissage totale ou partielle.

7.f. Conclusion

Les essais de détermination de la restauration d’écrouissage consistent à écrouirl’austénite avant le début de la transformation au refroidissement (sans maintien de la chargedurant la transformation) au cours d’un essai de dilatométrie libre.

Par comparaison des paramètres d’écrouissage établis au cours d’essais de tractionmonotone après un même cycle dilatométrique avec et sans écrouissage de l’austénite, il serapossible d’estimer s’il y a eu restauration de l’écrouissage au cours de la transformation ounon et d’en quantifier les effets.


119

8. Conclusion

Un dispositif spécifique a été conçu afin de pouvoir réaliser des cycles thermiques etmécaniques correspondant aux chargements à réaliser en vue d’isoler et de caractériser aumieux les quatre principales conséquences mécaniques des transformations de phase dans laZ.A.T.. Ces chargements sont caractérisés par des vitesses de montée en température et derefroidissement ainsi qu’une température maximale atteinte conduisant à une taille de grainausténitique semblable à la moyenne de celles de la Z.A.T.. Les vitesses de refroidissementsont suffisamment rapides pour obtenir les constituants métallurgiques existant dans la Z.A.T.Par ailleurs, les chargements mécaniques à appliquer sont pilotés à force nulle pendant unepartie du cycle ou la totalité (cycle de dilatométrie libre) et ils consistent, au cours d’un mêmecycle, en l’application d’une charge avant le début de la transformation au refroidissement,maintenue ou non pendant la transformation (plasticité de transformation ou restaurationd’écrouissage), ou encore, en des essais de traction à la température à laquelle existe lesmélanges à caractériser (comportement multiphasé).

Ce dispositif permet :

- une vitesse de montée en température élevée (125°C/s maximum), par effet Joule

- une vitesse de refroidissement pilotée (linéaire par morceaux), maximale de 10°C/s entre700°C et 400°C (Ms), et minimale de 0.1°C/s. Elle est pilotée par débit d’azote pour lesvitesses comprise entre 10°C/s et 3°C/s, et par effet Joule (compensation des pertes parrayonnement et convection naturelle) pour les vitesses plus lentes.

- un chargement uniaxial de traction ou compression (linéaire par morceaux) piloté en forceou en déplacement, et un chargement à force imposée nulle (dilatométrique), pendant unmême cycle.

Des mesures de température, d’allongement et de tension sont effectuées dans la zoneutile où la température est uniforme. La force appliquée sur l’éprouvette est égalementmesurée.

Le matériau 16MND5 à caractériser comporte des ségrégations plus ou moinsimportantes suivant l’épaisseur de la plaque. En peau, ces ségrégations sont moins marquées(moins riches en carbone et autres éléments d’addition) et sont orientées suivant la directionde laminage. Toutefois, la composition chimique moyenne est constante quel que soitl’endroit où l’on se place.

Au coeur de la tôle, les zones hors veines et les veines se transforment pour destempératures différentes alors qu’en peau, ces écarts sont amoindris.

Aucune différence du comportement n’est notée lors d’essais de traction à « froid »réalisés sur le matériau de base.

L’effet « mémoire du matériau » suite au laminage semble permettre d’interpréter lesallongements résiduels obtenus au cours des essais de dilatométrie, allongement positif pourles éprouvettes prélevées dans la direction transversale (perpendiculaire au sens de laminage)et négatif pour les éprouvettes prélevées dans la direction longitudinale (sens de laminage).


120

Cet effet semble s’annuler après recuit de l’éprouvette lorsque celles-ci sont prélevéestransversalement (maintien de 15 minutes à 1000°C).

Malgré les différences de températures de transformation associées aux différences decompositions chimiques entre veines et zones hors veines au coeur de la plaque, il est choisi,conjointement avec EDF, de conduire les essais de la base de données avec des éprouvettesprélevées transversalement à la tôle, c’est-à-dire dont la zone utile est située en plein coeur dela tôle et les zones ségrégées perpendiculairement à la direction d’analyse. Ceci permettra eneffet de réaliser les essais de dilatométrie sans allongements résiduels après « recuit »(maintien de 15 minutes à 1000°C) pour une meilleure quantification des phénomènesétudiés.

Les résultats des essais de plasticité de transformation ont montré les différents pointssuivants :

- non-linéarité de la déformation de plasticité de transformation avec le niveau de lacharge appliquée

- les valeurs de K ont été établies pour l’acier 16MND5 pour les deux types detransformations totales étudiées (transformation bainitique et martensitique)

- les fonctions f(z) utilisées couramment pour décrire l’évolution de la déformationde plasticité de transformation avec l’avancement de la transformation concordentbien avec les résultats expérimentaux

Une description du protocole de réalisation des essais de caractérisation ducomportement multiphasé et de restauration d’écrouissage, essais réalisés a posteriori de cetravail, est faite.

Les mélanges étudiés dans le cadre de la caractérisation du comportement multiphaséseront :

- des mélanges bainite-martensite, en différentes proportions- un mélange austénite-martensite- un mélange austénite-bainite

Le principe des essais de cette série est de caractériser préalablement chacune desphase à une température aussi proche que possible de celle du mélange à étudier.Les résultatsde ces essais sont la limite d’élasticité et à 0.2% de déformation plastique, le module d’Younget le module d’écrouissage, pour les divers mélanges et phases considérés.

Les essais de détermination de la restauration d’écrouissage consistent à écrouirl’austénite avant le début de la transformation au refroidissement (sans maintien de la chargedurant la transformation) au cours d’un essai de dilatométrie libre.

Par comparaison des paramètres d’écrouissage établis au cours d’essais de tractionmonotone après un même cycle dilatométrique avec et sans écrouissage de l’austénite, il serapossible d’estimer s’il y a eu restauration de l’écrouisssage au cours de la transformation ounon.


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deuxième partie base de données - insa de...

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