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Manip n°10

T.P. 2ème Année, Février 2005 A-M. BILLET-DUQUENNE

ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES

5 Rue Paulin Talabot 31106 TOULOUSE Cedex - Tel 05-34-61-52-33 - Fax : 05-34-61-52-53 - AIGEP@ensiacet.fr

CUVE AGITEE DIPHASIQUE

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Système air/eau

I. L’agitation d’une cuve : rappels

La cuve agitée constitue l’opération unitaire la plus fréquemment rencontrée en

Génie des Procédés. On l’utilise comme mélangeur, comme contacteur (pour les milieux

diphasiques) ou comme réacteur. On cherche à rendre parfaite l’agitation de la cuve,

dans un souci d’efficacité: finesse du degré de mélange ou valeur optimale du taux de

conversion en sortie de la cuve.

Les mobiles d’agitation les plus fréquemment retenus sont l’hélice marine et la

turbine. Pour caractériser la qualité de l’agitation, on peut procéder à une étude de

Détermination du Temps de Séjour (DTS) lorsque la cuve fonctionne en continu, ou

alors à la mesure du temps de mélange.

La présence de bulles dans une cuve agitée est parfois un moyen d’agitation

complémentaire, mais le plus souvent le gaz est un réactif indispensable (oxydations,

hydrogénations, fermentations...). Les bulles modifient le comportement

hydrodynamique de l’appareil. De plus ses performances, en terme de degré de mélange

ou de taux de conversion, sont alors soumises à l’intensité du transfert de matière gaz-

liquide à la surface des bulles. Cette intensité est quantifiée par la valeur du coefficient

de transfert côté liquide kLa.

II. L’objectif du TP

L’objectif du TP est d’apprendre à caractériser le fonctionnement d’une cuve

agitée du point de vue de l’hydrodynamique et du transfert de matière, et en particulier

de déterminer l’influence du débit de gaz et de la vitesse de rotation du mobile sur:

- le temps de mélange Tm,

- la puissance mécanique d’agitation P (notée PG en mileu aéré),

- le ‘taux de vide’ ε ou fraction volumique moyenne occupée par le gaz,

- le coefficient de transfert gaz-liquide kLa.

III. Le cas étudié

La cuve fonctionne en batch avec le système air/eau.

IV. Dispositif expérimental

Il comprend:

* une cuve en PVC de 122 l, de hauteur H= 0.85 m et de diamètre T = 0.43 m, équipée

de chicanes

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* un agitateur type turbine de Rushton, à six pales droites. Le diamètre de l’agitateur est

D= 0.143 m. La position axiale de cet agitateur peut être modifiée.

* un débitmètre pour l’air et un débitmètre pour l’eau

* un conductimètre et sa sonde

* un oxymètre et sa sonde

* pour le moteur d’agitation: un couplemètre, et un variateur de fréquence commandant

la vitesse N de rotation de l’agitateur (N<700 tr/min).

* un système d’acquisition sur PC.

V. Expériences demandées

V.1. Régimes de dispersion de gaz

Il existe trois régimes de dispersion de gaz en cuve agitée (voir figure 1 en

annexe): l’engorgement (figure 1.1: les bulles traversent le volume balayé par la turbine

et montent directement à la surface), le chargement de la turbine (figures 1.2 et 1.3: les

bulles occupent toute la cuve, sans être cassées), et le régime de dispersion complète

(figures 1.4 à 1.6: les bulles sont cassées par l’agitateur et re-circulent dans toute la

cuve).

Ces régimes sont obtenus en augmentant progressivement la vitesse de rotation

N de l’agitateur, ou le débit de gaz QG.

Pour un débit de gaz donné (graduation 100 du débitmètre), déterminer les

transitions entre les régimes et noter les valeurs de N correspondantes.

V.2. Temps de mélange

C’est le temps nécessaire pour homogénéiser dans la cuve la concentration d’une

petite quantité de traceur: ici on versera dans la cuve 50 ml de NaCl saturé.

a) en milieu non aéré

On mesurera par conductimétrie le temps de mélange tM en fonction de la vitesse

d’agitation N (tester 3 ou 4 valeurs de N), et éventuellement de la position de l’agitateur.

Vérifier que, lorsque l’écoulement est suffisamment turbulent, le produit (N.tM) est

constant.

b) en milieu aéré

Pour une faible valeur de N, puis pour une valeur forte, on déterminera l’évolution du

temps de mélange avec le débit de gaz QG (prendre 4 valeurs de QG environ, utiliser la

courbe d’étalonnage du débitmètre-gaz fournie en annexe). Expliquer les phénomènes

observés.

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V.3. Rétention gazeuse

a) milieu non agité

Mesurer à différents débits de gaz la rétention gazeuse ε dans la cuve. On

utilisera la méthode manométrique ou la différence de niveau dans la cuve entre le cas

aéré et le cas non aéré. On s’assurera que le niveau du mélange, en conditions aérées,

n’atteint pas la déverse (par exemple, choisir un niveau d’eau initial à 10 cm sous la

déverse).

Tracer la courbe ε = f(UG) où UG est la vitesse superficielle du gaz, c’est-à-dire la

vitesse en fût vide.

Identifier pour l’eau (dont on mesurera la température et la salinité) les

paramètres k et α de la loi générale:

ε

1− ε= kUG

α

On pourra retracer la courbe ε = f(UG) en présence d’électrolyte (NaCl) ou de

tensio-actif ( lauryl sulfate de sodium).

b) milieu agité

Pour une valeur de UG donnée que vous choisirez, tracer ε = f(N). Expliquer

l’allure de cette courbe. A votre avis, comment varie l’aire interfaciale spécifique ‘a’ (en

m2/m3) dans la cuve en fonction de N?

V.4. Puissance d’agitation

La puissance dissipée dans la cuve par le mobile en rotation est donnée par la

relation:

P = (C-C0)ω avec ω=2πN

où P est la puissance (en Watt), C le couple (en N.m), C0 le couple à vide (dans l’air), et

N la vitesse de rotation (en tr/s).

a) milieu non aéré

Pour une dizaine de vitesses de rotation N on calculera P et on en déduira le

nombre de puissance NP, qui définit l’efficacité de l’agitateur, et le nombre de Reynolds

Re:

NP=

P

ρN3D 5 et Re =

ND 2

ν

avec:

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D: diamètre de l’agitateur (m)

ρ: masse volumique du liquide (kg/m3)

ν: viscosité cinématique du liquide (SI)

P: puissance dissipée (W)

N: vitesse de rotation (tr/s)

Pour une cuve avec chicanes et en régime turbulent, NP est constant. Vérifier

cette loi.

b) milieu aéré

On veut mesurer ici la variation de la puissance dissipée qui résulte de

l’introduction des bulles d’air, caractérisée par le rapport PG/P. On se placera en

conditions de dispersion complète, et on travaillera à volume de liquide VL constant.

* A QG fixé, tester 10 valeurs de N. Calculer PG/P et montrer que PG/P est

constant.

* A N fixé, calculer PG/P et tracer la courbe (1 - PG/P) = f(QG); comparer avec la

corrélation de Pharamond-Roustan, établie pour le milieu air/eau et une turbine à six

pales:

1−PGP

= 1,6(QGVL

)D 0.63 pour (QGVL

)D 0.63 ≤ 3

et

1−PGP

= 0.5 à 0.55 pour (QGVL

)D 0.63 ≥ 3

avec VL le volume de liquide dans la cuve (m3) et QG en m3/min.

V.4. Transfert de matière

On mesure le coefficient kLa en dynamique en utilisant la méthode au bisulfite

de sodium (voir annexe).

a) milieu non agité

Identifier les paramètre k’ et β de la loi puissance:

kLa = k'UGβ

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b) milieu agité

Pour une valeur donnée de UG, faire varier N et mesurer kLa. Calculer également

PG et corréler kLa et PG selon une relation de type puissance:

kLa = k' 'PGγ

Identifier k’’ et γ et comparer la relation obtenue avec celle de Lopes de Migueredo et

Calderbank :

kLa =0.001

VLPG

0.58UG0.75D

Cette corrélation est valable pour 0,3<H/D<0,33, pour 0,38<D<0,91m, et pour

4,16<N<8,33 tr/s. Les mêmes auteurs proposent une corrélation pour l’aire interfaciale

spécifique a:

a = 593(P

G

V)0.25UG

0.25 où V est le volume de la cuve.

Calculer a. L’augmentation de kLa avec N est-elle uniquement due à un accroissement

d’aire interfaciale?

IMPORTANT: détruire les fichiers créés (dans le répertoire c:/polymem/enreg)

avant de partir !!

DOCUMENTS FOURNIS :

- courbe d’étalonnage du débitmètre de gaz

- calcul de kLa par la méthode dynamique au sulfite.

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ANNEXES

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Calcul de kLa par la méthode au sulfite

En milieu aqueux, le bisulfite de sodium Na2SO3 subit une oxydation lente de la part de

l’oxygène dissous dans l’eau, en présence d’un catalyseur au Cobalt (Co2+):

SO32- + 0,5 O2 --------> SO4

2- Pour que cette réaction ait lieu au sein du liquide il faut utiliser les concentrations suivantes: 200 mg/l < [Na2SO3] < 800 mg/l [CoCl2, 6H2O] = 10 mg/l L’aération de la cuve est suprimée pendant l’addition d’une quantité suffisante de bisulfite et de Cobalt, mais l’agitation est maintenue. La concentration en oxygène dissous CL atteint alors dans la cuve une valeur très faible CL0. Lorsque tout le bisulfite est oxydé, CL augmente, puis se stabilise à la valeur de saturation CL* de l’eau en oxygène dissous, pour la température de travail. Pendant cette expérience, la concentration en oxygène dissous obéit à l’équation de conservation suivante:

dCL (t)

dt= kLa CL

∗ − CL(t)[ ]

Cette équation s’intègre en: lnCL

∗ − CL(t)

CL∗ − CL0

= −kLat

Le coefficient kLa est donc, au signe près, la pente de la droite lnCL

∗ − CL(t)

CL∗ − CL0

= f(t).

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Calcul de kLa par la méthode d’absorption-désorption

L’aération de la cuve est remplacée par un bullage d’azote, mais l’agitation est maintenue. La concentration en oxygène dissous CL atteint alors dans la cuve une valeur très faible (proche de 0) CL0. On procède à nouveau alors à l’aération de la cuve, et la concentration de l’eau en O2 dissous se stabilise à la valeur de saturation CL*, pour la température de travail. Pendant cette expérience, la concentration en oxygène dissous obéit à l’équation de conservation suivante:

dCL (t)

dt= kLa CL

∗ − CL(t)[ ]

Cette équation s’intègre en: lnCL

∗ − CL(t)

CL∗ − CL0

= −kLat

Le coefficient kLa est donc, au signe près, la pente de la droite lnCL

∗ − CL(t)

CL∗ − CL0

= f(t).