chapitre 3 : analyse des mécanismes d’usure des joints sur

Chapitre 3 : Analyse des mécanismes d’usure des joints sur système réel


100

Sommaire

I. INTRODUCTION _________________________________________________________ 101

II. QUELQUES POINTS SUR LA NOTION D’INTERFÉRENCE____________________ 102

III. DÉTERMINATION D’UN MÉCANISME D’USURE ____________________________ 104 III.1. Rappels sur les matériaux ________________________________________________ 104

III.1.1. Approfondissement des caractéristiques des matériaux_________________________________ 105

III.2. Résultats de la tenue en étanchéité _________________________________________ 115

III.3. Observations des faciès d’usure ___________________________________________ 115 III.3.1. Analyse de la 1ère lèvre (+déflecteur) _______________________________________________ 116

III.3.2. Analyse de la 2nde lèvre (+déflecteur)_______________________________________________ 128

III.3.3. Conclusion des observations des systèmes usés_______________________________________ 133

III.4. Evolutions des propriétés des lèvres ________________________________________ 135 III.4.1. Spectrométrie mécanique ________________________________________________________ 135

III.4.2. Mesures de nanoindentation______________________________________________________ 137

III.4.3. Analyses complémentaires _______________________________________________________ 143

III.5. Conclusions générales sur les mécanismes d’usure mis en jeu lors de l’utilisation des

joints et sur l’influence du paramètre ‘charges’ ___________________________________________ 144

IV. INFLUENCE DE LA MATRICE SUR LA TENUE DES JOINTS TESTÉS EN

CONDITIONS RÉELLES _______________________________________________________ 145 IV.1. Rappels sur les matériaux de l’étude _______________________________________ 145

IV.2. Le banc d’essai BDJE ___________________________________________________ 146

IV.3. Résultats de la tenue en étanchéité _________________________________________ 146

IV.4. Observations des surfaces d’usure _________________________________________ 147

IV.5. Caractérisations complémentaires : évolutions des propriétés ? _________________ 148 IV.5.1. Analyse thermique _____________________________________________________________ 148

IV.5.2. Spectrométrie mécanique ________________________________________________________ 148

IV.6. Conclusions sur l’influence de la matrice____________________________________ 151

V. CONCLUSIONS SUR LE COMPORTEMENT DES JOINTS EN CONDITIONS

RÉELLES ____________________________________________________________________ 153

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ___________________________________________ 155


101

I. Introduction

Un premier axe d’étude dans notre problématique, visant à améliorer la compréhension des

relations entre les propriétés viscoélastiques et le comportement tribologique des élastomères

chargés utilisés comme joints d’étanchéité, consiste à déterminer, dans le cadre d’une utilisation

en système réel, les différents mécanismes d’usure et les modifications physico-chimiques mis en

jeu. Afin d’améliorer la compréhension de ces mécanismes divers, cette analyse sera couplée avec

une étude de paramètres matériaux (matrice ou charges) au niveau de la tenue en étanchéité du

matériau, de l’usure engendrée et des évolutions de propriété constatées.

Dans cette étude, des joints fournis par la société Paulstra sont testés dans des conditions

représentatives des conditions d’utilisation, i.e. montés sur les roulements, avec des chargements

radiaux et axiaux, ceux-ci étant sollicités en présence de boue pendant quelques centaines

d’heures (bancs BFRE ou BDJE). A la fin de la période d’essai (200h à 400h), les roulements sont

démontés pour être analysés.

L’objectif étant de caractériser de manière complète les différents modes d’usure possibles

(abrasion, adhésion, fatigue…), il a été nécessaire d’employer une large gamme de techniques

expérimentales. Certaines techniques ont permis d’obtenir des informations sur l’évolution

topologique des joints (observations microscopiques, MEB…), d’autres ont été utilisées pour

caractériser les propriétés viscoélastiques des joints avant et après usure (spectrométrie

mécanique, nanoindentation…), et enfin diverses méthodes ont été mises en œuvre pour obtenir

des informations structurales sur les élastomères (gonflement…).


102

II. Quelques points sur la notion d’interférence

Lors du montage du roulement à billes, l’ensemble du joint est monté en force entre la

bague intérieure et la bague extérieure, et les lèvres se voient comprimées contre les déflecteurs

antagonistes. La possibilité est donc donnée de moduler un paramètre distance que l’on nomme

« interférence » et dont la plage de fonctionnement peut être calculée à partir de la position de la

pointe de lèvre frontale/face du joint (B), de l’épaisseur de déflecteur (A) et de la position du

déflecteur/joint monté (C) (cf. Figure 1).

Figure 1 : Schéma d’une lèvre ; paramètres pour le calcul de l’interférence

L’interférence est aujourd’hui considérée comme un paramètre très influent sur la performance

des joints et il apparaît important d’évaluer les plages de fonctionnement théoriques des lèvres et

de s’assurer du bon comportement du joint sur cet intervalle.

Il est apparu que la durée de vie était dépendante de cette interférence ; il existe un optimum

d’interférence où la durée de vie en étanchéité des joints est maximale (cf. Figure 2).

Figure 2 : Evaluation de la durée de vie en étanchéité avec l’interférence_banc BDJE

Cette notion d’interférence fait intervenir une répartition de pression différente dans la zone de

contact entre la lèvre et le déflecteur , et c’est ce paramètre qui semble important pour la durée de

vie des joints (cf. Figure 3).

AC

E

F


103

A

C

E

F

Figure 3 : Répartition de la pression dans la surface de la lèvre en contact avec le déflecteur pour des

interférences de 0,86 (A), 1,1 (C), 1,3 (E) et 1,46 (F) mm (positionné sur la Figure 2).

Ces simulations par Elements Finis (logiciel Abaqus) de la distribution de pression dans la lèvre ont été

réalisées par la société SNR en considérant la lèvre comme hyperélastique en contact avec un plan rigide.

En effet, à interférence moyenne (A), le contact est plutôt ponctuel en bout de lèvre et la

pression se répartit « en cloche » sur la surface ; ce pic de pression est bénéfique pour empêcher

les particules de pénétrer mais s’avère trop ponctuel pour assurer une bonne étanchéité sur le

long terme. Si l’on augmente l’interférence (C), la surface en contact augmente et deux pics

apparaissent sur la répartition de pression le long de la surface ; la pression extérieure est

supérieure, puis, si l’interférence augmente encore, les deux pics deviennent d’amplitude égale et

on se situe à l’optimum d’interférence vis-à-vis de la durée de vie. Cependant, la tendance

s’inverse très rapidement du fait d’une modification de la répartition de pression dans le contact ;

la pression devient supérieure pour le pic intérieur, et la durée de vie des joints s’écroule (E puis

F). En effet, dans cette configuration de la distribution de pression, les particules de pollution

peuvent venir « s’engouffrer » dans le contact, et, une fois cette zone modifiée, causer la perte

d’étanchéité du roulement.

Concernant les différentes distributions de pression et la courbe de durée de vie en

fonction de l’interférence qui en découle, il faut tout de même préciser ici que ces calculs ont été

réalisés dans l’hypothèse d’une totale indépendance vis-à-vis de l’aspect matériau. Or, on est en

droit de supposer que selon les propriétés mécaniques du matériau utilisé pour fabriquer les

joints, la courbe durée de vie/interférence peut être décalée vers les plus hautes ou plus faibles

interférences et ceci peut avoir son importance dans notre étude matériau sur système réel.


104

III. Détermination d’un mécanisme d’usure

Dans cette première partie du chapitre, nous nous emploierons donc à déterminer les

mécanismes d’usure mis en jeu au niveau des lèvres en élastomères chargés, dans le système joint

d’étanchéité de roulement à billes, à dresser un historique de l’état des différentes propriétés du

joint au cours de son utilisation, et enfin à comparer différents matériaux modèles pour préciser

l’influence du paramètre matériaux ‘charges’.

Pour ce faire, des joints préparés avec le jeu de matériaux présenté dans le Chapitre 2 (§ II-4-1),

présentant des différences en terme de charges, sont montés sur des roulements standards chez

SNR et sont testés sur le banc d’essai spécifique BFRE (cf. description dans le chapitre 2 § III-A-

1-a), avec une vitesse de rotation de 1000tr/min (environ 1m/s), avec des durées d’essai de 200h,

300h, 350h (2 séries réalisées à cette durée) et 400h.

Ainsi, nous obtenons des informations concernant la tenue en étanchéité des matériaux, en

fonction du paramètre ‘charges’, une observation des faciès d’usure des joints pour différents

temps d’essai et la possibilité d’étudier l’évolution des propriétés mécaniques des lèvres usées.

III.1. Rappels sur les matériaux

Le Tableau 1 regroupe quelques informations nécessaires pour la suite des investigations,

concernant les matériaux testés dans cette étude. On rappelle ici que la taille normalisée est

déterminée à partir des valeurs d’indice Iode fournies.

Type d’échantillon H A B C E I L M

Type de charges SANS Noir A

Noir A

Noir C

Noir E

Noir I Charges claires Charges claires + agent

de couplage % de charges (masse) 0 3 1 36 36 50 32 42 42 + 0.95

Taille normalisée 2 2 3 4 1 Dureté shore 46 70 75 70 71 72 72 74

Tableau 1 :Tableau récapitulatif des données matériau pour cette étude

On peut rappeler ici que l’analyse des caractéristiques des charges présentes dans la matrice

élastomérique se déroulera au regard de la taille, du taux et de la nature des charges, par

comparaison entre les différents matériaux, comme détaillé au chapitre précédent.

Un point supplémentaire concernant les dénominations utilisées dans la suite s’avère important.

Ainsi, pour plus de clarté, les échantillons ont été identifiés en fonction de leur historique. Le

choix adopté pour cette dénomination est le suivant : la première lettre représente le matériau

étudié, les chiffres la durée de l’essai sur BFRE, et les lettres finales (b ou pb) indiquent la

présence ou non de boue pendant l’essai. Exemple: L200b : élastomère L, usé à 200h en présence de boue.


105

III.1.1 Approfondissement des caractéristiques des matériaux

III.1.1.1. Analyse de la dispersion des charges

Avant de présenter différentes caractéristiques mécaniques, il semble important de préciser

la dispersion des charges dans la matrice, afin de s’assurer que les échantillons peuvent être

comparés au regard des seuls paramètres ‘charges’ variables énumérés ci-dessus.

Une observation au MEB des plaques d’échantillons a permis de vérifier une dispersion

homogène des charges pour tous les matériaux. Un exemple de cliché obtenu pour l’échantillon

E est donné sur la Figure 4, sur lequel une taille d’aggrégats de l’ordre de 500 nm peut être

observée (de par la résolution du MEB, les particules élémentaires ne sont pas accessibles).

Figure 4 : Observation au MEB de la taille et de la dispersion des charges ; ech. E

De plus, les différences en terme de taille de charges entre les échantillons ont également

pu être confirmées et l’on pourra retrouver les autres clichés de ces observations en Annexe 1.

III.1.1.2. Caractérisations mécaniques

a) ETUDE DE LA VISCOÉLASTICITÉ DES MATÉRIAUX

L’aspect dissipatif étant important dans le frottement des élastomères, il a semblé

intéressant de caractériser les propriétés viscoélastiques des échantillons.

Ainsi, des lèvres de joints ont été testées sur un pendule de torsion spécifique de manière à

déterminer l’évolution globale des propriétés viscoélastiques avec la température. En effet, cet

appareil autorise l’utilisation d’un échantillon de petite taille (5x1x0,8 mm) découpé directement

dans une lèvre, comme le montre la Figure 5.

Figure 5 : Schéma de la zone découpée dans la lèvre (rectangle rouge :largeur x épaisseur)


106

Les évolutions des propriétés viscoélastiques des différents échantillons sont représentées

sur la Figure 6. Du fait de l’influence des charges sur le module vitreux, les courbes de module

élastique G’ ont été calées par rapport à la valeur déterminée à l’aide du modèle auto-cohérent

généralisé de Christensen et Lo, basé sur la théorie de Kerner [Christensen et Lo, 1979]. En effet,

dans son manuscrit de doctorat, [Reynaud, 2000] a montré que ce modèle pouvait être appliqué

pour déterminer les modules vitreux de polymères chargés.

0.001

0.01

0.1

1

10

170 190 210 230 250 270 290 310T (en K)

mod

ule

norm

alis

é K

erne

r

0.01

0.1

1

10tan δ

G' A neufG' E neufG' I neufG' L neuftand A neuftand E neuftand I neuftand L neuf

Figure 6 : Evolution des propriétés viscoélastiques des différentes joints neufs

Concernant les 3 matériaux renforcés avec le Noir de Carbone, les caractéristiques du pic de tan δ

(relaxation α) semblent identiques en terme de position (vers 261 K), et, à moindre mesure, en

terme de largeur de pic (le pic de l’échantillon I semblant légèrement moins large). Pour ce qui

des modules caoutchoutiques, le matériau I, présentant une surface spécifique plus élevé que le A

pour un même taux de charges, exhibe un module supérieur. Le matériau E se situe dessus du A,

car l’effet néfaste d’une sruface spécifique plus faible est contrebalancé par l’effet bénéfique d’un

taux de charges plus élevé.

L’élastomère L (charges claires) se différencie un peu des échantillons renforcés avec le Noir de

Carbone : le pic de tan δ s’est légèrement décalé vers les plus basses température et semble un

peu plus large, de plus la relaxation β est moins visible. Au contraire des grandes déformation,

son module caoutchoutique apparaît plus élevé que celui des échantillons A et E.

b) ANALYSE DE L’EFFET PAYNE DANS NOS MATERIAUX

L’étude de l’effet Payne de nos matériaux ne peut être réalisé sur les lèvres comme précédemment

car l’appareil de mesure ne permet pas d’étudier de si petits échantillons. Ainsi, ces essais de

spectrométrie mécanique (Metravib RDS) ont été réalisés sur des échantillons découpés dans des


107

plaques de matétiaux à une température de 30°C et à une fréquence de 5Hz (les autres paramètres

sont détaillés dans le chapitre 2).

Les résultats correspondant aux variations du module de conservation G’ et du module de

perte G’’ sont représentés sur la Figure 7 et la Figure 8.

0

2

4

6

8

10

0.0001 0.001 0.01 0.1Cisaillement dynamique γ

G' (

MPa

) éch Aéch Béch Céch Eéch Héch Iéch Léch M

Figure 7 : Module élastique G’ en fonction du taux de cisaillement (à 30°C et 5 Hz)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0.0001 0.001 0.01 0.1Cisaillementdynamique γ

G"

(MPa

)

éch Aéch B éch Céch Eéch Héch Iéch Léch M

Figure 8 : Module de perte G’’ en fonction du taux de cisaillement (à 30°C et 5 Hz)

éch. A B C E H I L MG' 0 (MPa) 4.3 5.9 4.1 4.9 1.1 6.1 8.0 5.2∆ G' (MPa) 1.8 2.8 1.6 2.2 0.27 3.5 5.1 2.2

G''max (MPa) 0.59 0.86 0.57 0.67 0.12 0.98 1.02 0.64 Tableau 2 : Récapitulatifs des valeurs de G’0, ∆G’ et G’’max (à 30°C et 5 Hz)

A partir de ces deux courbes et de ce tableau, nous pouvons étudier l’influence des

différents paramètres relatifs aux charges suivant plusieurs critères viscoélastiques : le module

élastique initial G’0, l’effet Payne (chute de G’0 à G’final) et le maximum de module de perte G’’max.


108

Tout d’abord, on peut noter que l’effet Payne est observable sur tous les matériaux, hormis

le matériau H non chargé ; l’effet Payne n’apparaît effectivement qu’en présence de renforts.

En ce qui concerne l’influence du taux de charges, on note que l’échantillon B, avec un taux

de charges plus élevé, présente des valeurs de G’0, G’’max et d’effet Payne plus élevées que

l’échantillon A.

De même, on peut conclure, par comparaison des échantillons A/I ou C/B, qu’une

augmentation de la surface spécifique des Noirs de Carbone engendre une augmentation des

valeurs de G’0, G’’max et d’effet Payne (par exemple, le matériau I possède des propriétés plus

élevées que celles du A, et idem pour le B par rapport au C). Une des explications avancées pour

expliquer l’effet Payne mettant en jeu une désadhésion entre la charge et la matrice, on peut

comprendre qu’un échantillon possédant des charges avec une plus grande surface spécifique, et

donc une plus grande surface de contact charges/matrice, présente une effet Payne plus élevé.

Pour ce qui est des échantillons avec des charges claires, il est net que le matériau L (sans agent de

couplage) présente des valeurs de modules plus élevées que les échantillons chargés au Noir de

Carbone (on retrouve d’ailleurs le résultat obtenu sur le pendule de torsion), mais surtout que

l’échantillon M (avec agent de couplage). Cela correspond d’ailleurs aux résultats obtenus par

[Ramier, 2004] pour des charges de silice dans un élastomère styrène-butadiène (SBR). Il a noté

des modifications des liaisons charge/charge et charge/matrice par la présence d’agent de

couplage à la surface des charges, et donc des valeurs de module élastique plus faibles pour les

échantillons avec agent de couplage. On retrouve tout de même bien l’effet consolidation attendu

au-dessus de 10% (la courbe de M passe au-dessus de celle de L). Ainsi, on pourrait conclure que

l’effet bénéfique de l’agent de couplage n’est effectif que pour des déformations élevées.

Enfin, des mesures supplémentaires, réalisées à 70°, montrent une influence notable de la

température, qui diminue les modules avant et après effet Payne, ainsi que l’importance même de

la chute de module en valeur absolue. On retrouve tout de même les positions relatives des

courbes entre matériaux. On peut aussi remarquer que la température a une influence d’autant

plus forte que les modules sont élevés à l’ambiante, ce qui est cohérent avec l’hypohtèse d’une

désadhésion interfaciale thermiquement activée.


109

c) CYCLES DE TRACTION AUX GRANDES DÉFORMATIONS – MESURE D’HYSTÉRESIS

Des cycles de traction aux grandes déformations nous ont permis d’évaluer l’hystérésis des

différents échantillons, qui correspond à l’énergie dissipée lors d’un cycle de sollicitation. Cette

hystérésis est à relier à la capacité d’amortissement des chocs ou de sollicitations répétées.

Cependant, l’hystérésis entraîne une dissipation d’énergie, donc un échauffement qui peut

conduire à des ruptures de chaînes ou à des pertes d’adhésion charge-matrice, et donc à une

diminution de la résistance à l’usure.

Des éprouvettes de type haltère (4mm x 2mm ; longueur effective 24mm) ont été

découpées dans les plaques pressées, puis sollicitées à une température de 25°C avec une vitesse

de traverse de 36mm/mn jusqu’à un allongement maximum de 200%, 4 cycles de

charge/décharge sont réalisés. Ainsi, l’hystérésis est déterminé en mesurant l’aire sous un cycle.

En outre, les valeurs des modules sécants à 10% et 150% ont été déterminées afin d’étudier en

parallèle l’hystérésis et le rapport des modules à 150/10 %. Ce rapport est intéressant puisqu’il

compare les grandes déformations qui peuvent être la cause de cavitations dans le matériau ou

même de rupture des chaînes, à des déformations moindres où se produisent des phénomènes de

perte d’adhésion entre les renforts et les chaînes : effet Payne. C’est donc une grandeur à relier

aux essais tribologiques où l’on sait que deux phénomènes d’usures sont en compétition :

• L’usure par fatigue, qui interviendrait surtout pour les faibles déformations (10%) car elle

s’explique plutôt par le caractère viscoélastique de l’élastomère et sa rigidité lorsqu’il est peu

sollicité.

• L’usure par abrasion, qui serait plus mise en jeu pour des déformations élevées (150%) car

s’expliquant par l’étirement des chaînes.

En résumé, ce rapport de module traduit un compromis entre deux types d’usure qui

apparaissent plus ou moins pendant les différents modes de fonctionnement du roulement.

0

0 .5

1

1 .5

2

2 .5

3

3 .5

4

4 .5

A B C E I L M

H y s t é r é s is R a p p o r t d e s m o d u le s 1 5 0 /1 0

Figure 9 : Mesures d’hystérésis et du rapport des modules à 150%/10% des matériaux ‘charges’


110

Tout d’abord, il semble qu’une augmentation du taux de charges ait pour effet d’augmenter

l’hystérésis et le rapport des modules, comme on peut le constater en comparant les matériaux A

et B, pour lesquelles le rapport, par exemple passe de 2,5 à 3,5. Ceci signifie donc que

l’augmentation du taux de charges a d’autant plus d’effet que la déformation est importante.

Pour ce qui est de l’influence de la surface spécifique des charges, l’hystérésis et le rapport

des modules paraîssent plus élevés pour les échantillons avec les charges de plus grande surface

spécifique (B par rapport à C et I par rapport à A).

De plus, en s’intéressant au matériau E qui a des propriétés qui sont le résultat de deux

effets antagonistes (un fort taux de charges, mais des charges de faible surface spécifique), on

remarque qu’il se situe à des valeurs inférieures à B et C. Ainsi, ceci nous permet de conclure que

pour les propriétés étudiées ici, la surface spécifique des charges auraient une influence plus

importante que le taux de charges.

Enfin, par l’étude des matériaux renforcés par des charges claires, nous avons observé que

la présence d’agent de couplage (M) modifie considérablement les propriétés d’hystérésis et le

rapport des modules, certainement du fait de liaisons charges/matrice plus importantes.

Ces résultats sur l’hystérésis aux grandes déformations corroborent ceux obtenus en

spectrométrie mécanique, à plus petites déformations, concernant l’influence des différentes

caractéristiques des charges sur les valeurs de G’’.

III.1.1.3. Etude de l’influence d’un vieillissement des échantillons

Dans le système roulement à bille, on sait que les lèvres en élastomère sont en présence de

graisse durant une grande partie de leur utilisation. Il a donc semblé intéressant de s’attarder sur

les différents effets d’un vieillissement des matériaux de l’étude, avec ou sans graisse.

Pour cela, des échantillons massifs de nos matériaux ont donc été maintenus pendant 7 jours à

100°C, dans l’air, avec ou sans présence de graisse (celle utilisée dans les roulements). Ces

vieillissements, ainsi que la plupart des mesures qui s’en suivent, ont été réalisés au sein de la

société Paulstra.

a) CARACTÉRISATIONS PHYSICO-CHIMIQUES

(i) Variations de poids et de volume

Ces mesures ont été effectuées uniquement sur les échantillons vieillis en présence de

graisse. Les différents matériaux de l’étude montrent des tendances plus ou moins prononcées à

l’absorption, avec des valeurs variant entre 5% et 10%, qui sont loin d’être négligeables.


111

A

E I

L

A

E I

L

0

2

4

6

8

10

12

varia

tion

en %

poidsvolume

Figure 10 : Variations de poids et de volume après vieillissement dans la graisse

Concernant l’influence des paramètres ‘charges’, on peut observer une plus grande capacité

d’absorption de graisse de la part des échantillons A et L. On peut relier ces observations à

l’influence des paramètres “charges” sur la mobilité des chaînes de macromolécules et sur le

degré apparent de réticulation. En effet, les liaisons charges/matrice réduisent la mobilité des

chaînes et introduisent une réticulation supplémentaire en quelque sort. La possibilité de

gonflement du matériau est donc atténuée.

(ii) Mesures de gonflement

0

0.5

1

1.5

2

2.5

A E I L

neufairgraisse

Figure 11 : Mesure de gonflement effectuée sur les échantillons neufs et vieillis

Tous les échantillons montrent la même tendance en ce qui concerne l’évolution du taux de

gonflement : celui-ci diminue lorsque l’échantillon est vieilli et il diminue d’autant plus que le

vieillissement a lieu en présence de graisse (cf Figure 11). Ces mesures sont toutefois à prendre

avec précaution car plusieurs phénomènes peuvent se produire en même temps :

• La réticulation peut continuer pendant le vieillissement de l’élastomère. Les nœuds de

réticulation sont donc de plus en plus nombreux et le gonflement est donc de plus en plus faible.

Pour l’échantillon L, la réticulation peut également continuer entre la matrice et les charges.


112

• Si l’élastomère est gonflé par la graisse, il absorbera d’autant moins le solvant. Le taux de

gonflement observé sera donc plus faible. Ceci peut expliquer les différences observées.

Il est donc difficile d’identifier le rôle de la graisse sur la post-réticulation de l’élastomère. La seule

conclusion que l’on peut tirer de ces mesures est que la réticulation continue lors du

vieillissement thermique de l’élastomère. La rigidité aura donc tendance à augmenter.

b) PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES

(i) Spectrométrie mécanique

Afin d’observer l’influence de la graisse sur le vieillissement des élastomères, et

particulièrement sur l’évolution de leurs propriétés viscoélastiques, les échantillons massifs vieillis

ont été sollicités en torsion à faible déformation (10-5) durant une montée en température de -

100°C à 83°C à 1°C/min.

Un exemple de mesures effectuées sur les joints de type L neufs et vieillis dans l’air et en

présence de graisse est représenté sur la Figure 12. On observe quelques points notables :

3 Légère augmentation du module à la température ambiante, accompagné d’un léger décalage du

pic de relaxation principale, pour l’échantillon vieilli dans l’air. Ceci peut être expliquée par

une post-réticulation de l’élastomère pendant le vieillissement. En effet, les matériaux ont été

vieillis à une température de 100°C pendant 7 jours, ce qui peut leur permettre de finir de

réticuler, ou même de sur-réticuler par le biais d’une légère oxydation.

3 Apparition d’un nouveau pic de relaxation vers 200K et léger décalage du pic de Tα de

l’élastomère vers les basses températures, pour les échantillons vieillis dans la graisse. Cela

pourrait résulter d’une plastification très limitée du NBR par la graisse. En outre, le second

pic de relaxation à 200K peut être expliqué par la présence de la graisse.

0.001

0.01

0.1

1

170 210 250 290 330Température (K)

G'/G

' 170K

0.01

0.1

1tan δ

G' neufG' vieilli graisseG' vieilli airtand neuftand vieilli graissetand vieilli air

Figure 12 : Evolution des propriétés viscoélastiques avec le vieillissement ; exemple du matériau L


113

(ii) Modules sécants

4

5

6

7

8

A E I L

mod

ule

séca

nt à

100

% a

llong

emen

t (M

Pa)

non vieillivieilli airvieilli graisse

0

10

20

30

40

50

60

70

A E I L

mod

ule

séca

nt à

100

% a

llong

emen

t (M

Pa)

var. % airvar. % graisse

Figure 13 : Variations des modules sécants avec le vieillissement, à 100% d’allongement ;

(à gauche, en absolu ; à droite, variation en relatif)

Les échantillons montrent tous la même tendance : une augmentation importante des

modules lors du vieillissement, quel que soit l’environnement, du fait de la post-réticulation

engendrée par l’oxydation des matériaux. L’augmentation est plus marquée en présence de

graisse, certainement du fait de la présence de graisse adsorbée, qui gonfle le matériau et pré-étire

les chaînes. Les valeurs de modules obtenues pour les matériaux avec Noir de Carbone restent

tout de même assez proches et supérieures à celles du matériau avec charges claires, en absolu.

(iii) Propriétés à la rupture

Le vieillissement à l’air semble peu affecter la résistance à la rupture, tout en abaissant

nettement l’allongement. Ceci est probablement dû à une augmentation du taux de réticulation

par le biais de l’oxydation des matériaux.

Le vieillissement en présence de graisse montre lui une forte tendance à diminuer à la fois

la résistance et l’allongement à la rupture des échantillons. Ainsi, les chaînes étant pré-tendues du

fait de la présence de graisse, elles présentent une capacité d’allongement plus faible.

0

5

10

15

20

25

30

A E I L

rési

stan

ce à

la r

uptu

re (M

Pa)


0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

A E I L

allo

ngem

ent à

la r

uptu

re (M

Pa)


Figure 14 : Variations des propriétés à la rupture avec le vieillissement

( à gauche résistance ; à droite allongement)


114

c) CONCLUSIONS SUR LES EFFETS D’UN VIEILLISSEMENT DES MATÉRIAUX

Un vieillissement, tel que celui réalisé ici, influence les propriétés des élastomères étudiés.

En effet, lors du vieillissement à l’air, on a pu observé une post-réticulation des échantillons,

vraisemblablement due à la fin de la vulcanisation et/ou à une réaction d’oxydation. Ainsi, les

échantillons dégradés présente une Tα et des modules sécants plus élevés, et une chute de

l’allongement à la rupture. En ce qui concerne le vieillissement en présence de graisse, on

retrouve bien entendu la post-réticulation évoquée précédemment, mais en plus il semblerait que

la présence de graisse au sein des échantillons induise une pré-tension des chaînes, qui augmente

donc les modules sécants et diminue l’allongement à la rupture. Il est important de garder en

mémoire ces variations pour l’analyse des corrélations entre les différentes propriétés mécaniques

et les caractérisations tribologiques.


115

III.2. Résultats de la tenue en étanchéité

Pour vérifier si l’étanchéité était encore assurée ou non au terme des essais sur banc, les

graisses du roulement (présentes entre les corps) sont généralement analysées pour connaître leur

teneur en eau (tritimètre automatique). Dans la plupart des cas de notre étude, le fait que l’étanchéité

soit encore assurée ou non est évident à l’observation, de par l’aspect de la graisse entre les lèvres

et dans le roulement ; ainsi, seule la graisse des joints testés à 350h a été analysée au tritimètre.

L’ensemble des résultats sur l’étanchéité des joints est représenté dans le tableau suivant :

Etanchéité du roulement encore assurée

Etanchéité du roulement plus assurée

Etanchéité du roulement assurée, mais étanchéité de la première lèvre perdue.

Matériau

Durée de l’essai A E I L

200h

300h

350h

400h

Tableau 3 : Résultats d’étanchéité des essais sur BFRE, avec boue

N.B. : la case correspondant aux essais à 350h est divisée en deux car deux campagnes d’essais ont été effectuées.

L’information principale que l’on peut tirer de ces résultats est que tous les matériaux de

cette étude ont des comportements en essai d’étanchéité très voisins.

III.3. Observations des faciès d’usure

Les joints à cassette utilisés dans notre étude sont formés de 2 parties distinctes : le joint en

élastomère et le déflecteur antagoniste en acier inoxydable, comme représenté sur la Figure 15 (on peut

remarquer la présence de 2 lèvres assurant la fonction d’étanchéité). Ainsi, chacune des 2 lèvres

en élastomère et leur antagoniste respectif (déflecteur) sont observées séparément après

démontage du roulement, au microscope optique pour étudier le profil des lèvres et au

Microscope Electronique à Balayage pour une observation plus fine des surfaces usées.

Pour étudier les clichés d’usure, deux paramètres principaux ont été choisis : la présence ou non

de boue et l’influence du temps de test.


116

Déflecteurmétallique

Lèvres en élastomère

Armaturemétallique

Entrée de pollution

Graisse

1ère2ème

Figure 15 : Schéma du système étudié

III.3.1 Analyse de la 1ère lèvre (+déflecteur)

Remarque préliminaire : les clichés ont été orientés de manière à ce que l’intérieur du roulement soit situé vers la gauche de l’image (sauf indication contraire).

III.3.1.1. Etat initial des lèvres

Avant de commencer les commentaires sur les observations des joints usés, il est bon de

regarder l’état de surface et le profil des joints neufs afin de connaître précisément leur état initial.

Le contour est très régulier, toute variation du profil sera alors facile à observer. On note aussi la

présence de rainures (Figure 16) sur toute la surface de la lèvre. Ces rainures, très régulières en

terme d’espacement et de taille (de l’ordre de la dizaine de microns), proviennent du profil du

moule de fabrication, et seront donc par la suite nommées rainures de mise en œuvre. La surface

initiale des lèvres n’est donc pas lisse. Cet état de surface initial peut jouer un rôle sur les

phénomènes d’endommagement au cours de l’utilisation. En effet, si la surface présente

initialement un certain relief, il peut être plus facile pour les particules de venir se loger à

l’interface et accélérer ainsi les processus d’abrasion.

Figure 16 : Rainures de mise en œuvre sur l’extrémité de la lèvre neuve


117

III.3.1.2. Usure sans boue

a) LÈVRES

Les photographies obtenues ont été numérisées puis traitées afin d’obtenir une image

précise des profils. Les observations réalisées indiquent une évolution globale de la forme de la

lèvre (Figure 17).

Figure 17 : Lèvre L 400h sans boue. Déformation globale de la lèvre

L’hypothèse concernant cette évolution est la suivante : sous les effets combinés de contraintes

importantes imposées à la lèvre et, de par le frottement sur le déflecteur, une élévation assez

importante de la température au contact (quelques dizaines de degrés au-dessus de la température

de fonctionnement), la lèvre du joint se déforme d’une manière régulière, et l’élastomère continue

de réticuler faiblement sous l’effet de la température. Une fois que le joint n’est plus sollicité, la

température redescend, mais la lèvre ne peut recouvrir toute sa déformation et conserve une

déformation rémanente régulière, telle que l’on peut l’observer sur les profils. C’est ce

phénomène que nous nommerons désormais dégradation thermomécanique. Cette

modification importante du profil peut toutefois jouer un rôle néfaste pour l’étanchéité (manque

de pression de contact si la lèvre est trop courbée). Ce phénomène semble toutefois être

beaucoup plus lent que des phénomènes d’abrasion et ne semble pas à priori critique en terme de

durée de vie du roulement.

L’usure observée par MEB sur les surfaces des lèvres testées sans boue est assez

particulière : il y a modification de la surface sur l’extrémité de la lèvre, mais la perte de matière

est insignifiante. C’est visible sur la Figure 18, où l’on peut noter dans le carré bleu la disparition

des rainures de mise en œuvre, comme une sorte de ‘polissage’ des surfaces, et un applatissement

de l’extrémité de la lèvre.

Cette évolution peut être expliquée par une réticulation sous contraintes, issue d’une dégradation

thermomécanique telle que détaillée précédemment, mais localisée ici en bout de lèvre.


118

Figure 18 : Extrémité de la lèvre E 300h sans boue, vue générale de côté et détail vu de dessus

En parallèle, des mesures des dimensions a et b du profil (cf. Figure 19-b) ont été réalisées

pour décrire de manière quantitative ce mode d’usure. Seule une augmentation régulière de la

distance a avec le temps d’essai, dont les résultats sont présentés sur la Figure 20, a été observée.

a)

ab

b) Figure 19 : joint L, usé à 300h sans boue ; a) profil b) méthode d’analyse des profils

0

50

100

150

200

250

A200b

A300b

E200b

E300b

I200b

I300b

L200

bL3

00b

larg

eur z

one

usée

, en

µm

pas d'usure visible

A

L

I

E

Figure 20 : mesure d’usure (a) sur les joints testés sans boue

En ce qui concerne l’analyse matériaux sur l’usure sans boue, on remarque que le matériau I

ne présente que peu d’évolution, alors que, au contraire, la distance a augmente considérablement

pour le matériau E. Ainsi, nous pouvons constater que le matériau I et le matériau E sont

également les deux extrêmes en terme de résistance à la rupture et de rapport de module à

150%/10% d’allongement (à relier à l’hsytérésis), le I étant le plus résistant avant et après

vieillissement et celui dissipant le moins d’énergie. Ensuite, le matériau A a un comportement en


119

usure intermédaire, ainsi qu’une résistance à la rupture et une hystérésis intermédiaire. Il semble

qu’il y ait une corrélation directe entre la résistance à la rupture et l’hystérésis des matériaux et la

tenue à l’usure sans boue des joints. Néanmoins, ces comportements différents peuvent aussi

provenir de causes plus indirectes, telles qu’une lubrification par les charges.

b) DÉFLECTEURS

Les observations de la surface au MEB ne montrent la présence d’aucune rayure d’abrasion

significative (Figure 21). On peut tout de même noter la présence de fines rayures de mise en

œuvre, comme sur la surface neuve (Figure 21 à gauche) et de temps en temps la présence d’une

rayure plus importante, comme au centre de la photo de droite, provenent vraisemblablement

d’une ou plusieurs charges saillantes en bout de lèvres. L’usure par abrasion n’a pas lieu lors des

tests sans boue. Enfin, un transfert d’élastomère peut être présent (observé uniquement sur le

déflecteur E200pb, Figure 22)

Figure 21 : Surface de déflecteur ; gauche Neuf, droite I 300h sans boue

Figure 22 : Dépôt d’élastomère observé sur le déflecteur E200pb


120

III.3.1.3. Usure avec boue

a) LÈVRES

(i) Profils d’usure

a) b) Figure 23 : Profils de joints usés avec boue ; a) A 200h, b) L 400h

La première des remarques que l’on peut faire de l’observation des profils usés avec boue

concerne la localisation des modifications, qui se situent uniquement en bout de lèvre. Seule la

partie en contact semble jouer un rôle. On pourra donc s’attendre à une modification très locale

des propriétés viscoélastiques et mécaniques de la lèvre.

De plus, on observe deux types de profils bien distincts :

3 des profils où la zone a est bien régulière (Figure 23-a) ;

3 des profils où la zone a est irrégulière (Figure 23-b).

Ces deux profils peuvent être reliés à deux modes d’endommagement distincts : dégradation

thermo-mécanique (expliquée précédemment) et usure par abrasion, respectivement.

Au bout d’un certain temps d’usure, l’usure par abrasion rentre en jeu : matière arrachée de

manière plus ou moins aléatoire de la lèvre, et profil qui évolue de manière plus irrégulière

(augmentation brutale de la distance a). Ceci correspond à certains profils observés (I 300h avec

boue, L 400h avec boue,…) (Figure 23-b). Dans ce mode d’usure le joint va se dégrader de

manière beaucoup plus rapide et entraîner la perte d’étanchéité du système.

(i) Modification de la surface

Tout d’abord, on observe différents profils et surfaces d’usure en fonction du temps de

fonctionnement du roulement :

- Amorçage de l’usure : Lorsque le temps d’usure est encore faible, on observe une légère

modification du profil à l’extrémité de la lèvre, la surface n’est que très peu dégradée, de

toutes petites rayures apparaissent (Figure 24). On peut encore observer en partie la

présence des rainures de mise en œuvre. Ces observations peuvent être reliées au mode

d’usure précédemment qualifié de dégradation thermomécanique.


121

Figure 24 : A 200h boue ; amorçage de l’usure_fines rayures en bout de lèvres (rectangle bleu)

- Amorçage de l’abrasion : Au bout d’un temps d’usure plus élevé (e.g. 300h), on observe une

modification progressive de la surface (Figure 25). Des rayures d’abrasion plus importantes

apparaissent (provoquées soit par des petites particules à l’interface, soit par les rayures du

déflecteur), d’abord vers l’extrémité de la lèvre, puis se propageant vers l’intérieur du

contact. Le profil de la lèvre évolue plus rapidement sous l’effet de cette abrasion.

Figure 25 : A 300h boue ; amorçage de l’abrasion_nombreuses rayures en bout de lèvre

- Abrasion très importante : Dès que la première lèvre n’assure plus l’étanchéité, des particules de

plus en plus nombreuses et de plus en plus grosses vont venir à l’interface entre la lèvre et

le déflecteur. L’abrasion de la lèvre va augmenter de manière dramatique, le profil perd sa

régularité et on peut noter une usure importante en bout de lèvre (Figure 26).

Figure 26 : Extrémité de la lèvre I 350h boue


122

Des observations plus locales apportent des informations complémentaires. Différents types

particuliers de dégradation locale ont été observés :

+ Des traces d’impact : les traces d’impact de particules présentent parfois une régularité très

importante en terme de taille et d’espacement. Ceci correspond aux traces d’une particule

roulant à l’interface, indentant ainsi la surface de l’élastomère de manière régulière à chaque

tour.

+ Des particules enchâssées : de petites particules de silice enchâssées dans les lèvres ont pu être

observées (Figure 27). Ces particules vont venir jouer un rôle extrêmement néfaste en

terme d’abrasion, puisqu’elles vont venir « labourer » la surface du déflecteur pendant un

certain temps. De la matière étant cependant arrachée à la lèvre peu à peu au cours de

l’usure, ces particules vont finir par être évacuées, avant d’être éventuellement remplacées

par d’autres. Il existe une taille limite au-delà de laquelle les particules ne peuvent plus venir

s’enchâsser ainsi dans la lèvre. Seules des petites particules (10µm) ont été observées.

Cependant, on peut supposer que si des particules plus importantes viennent se coincer à

l’interface, l’élastomère peut accommoder une partie de la déformation causée par ces

particules. Celles-ci peuvent alors jouer un rôle abrasif de manière efficace, sans toutefois

être enchâssées définitivement dans la lèvre.

Figure 27 : Particule de Si enchâssée dans la lèvre I200b

+ Des fissures à l’extrémité de la lèvre (Figure 28) : ces fissures n’ont été observées que sur la

lèvre I200b et ont a priori été créées par le cisaillement de la surface élastomère. L’extrémité

est la partie de la lèvre où les déformations sont les plus grandes ; par ailleurs, le système en

rotation soumet la lèvre à du cisaillement qui, combiné au durcissement du matériau, peut

entraîner la fissuration de la pointe. De plus, une fois ces fissures créées, de la pollution

peut y pénétrer, ce qui peut encore accélérer la dégradation de la lèvre.


123

Vue de dessus

Figure 28 : Fissures sur I 200h boue

La principale information fournie par l’analyse EDX des lèvres est la présence très importante de

particules de sable et de silice (2 composantes principales de la boue, cf. Chapitre 2), à la surface

et surtout sous la surface de la lèvre. Cette présence sous la surface indique la probable formation

de vagues de détachement au cours de l’usure, qui peuvent alors recouvrir les particules présentes à

l’interface.

(ii) Mesures quantitative de l’usure

Comme précédemment, des mesures des distances a et b (Figure 19-b) ont été effectuées

sur les lèvres à l’aide des observations optiques et au MEB et sont représentées sur la Figure 29;

l’évolution du volume perdue est représentée sur la Figure 30. Les joints n’assurant plus

l’étanchéité sont représentés en rouge ; le joint I350b1 est un cas plus particulier puisque seule la

première lèvre n’assure plus l’étanchéité.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

A200b

A300b

A350b

-1

A350b

-2E20

0bE30

0b

E350b

-1

E350b

-2I20

0bI30

0b

I350b

-1

I350b

-2L2

00bL3

00b

L350

b-1

L350

b-2L4

00b

dist

ance

a, e

n µm

0

50

100

150

200

250

300

A200b

A300b

A350b

-1

A350b

-2E20

0bE30

0b

E350b

-1

E350b

-2I20

0bI30

0b

I350b

-1

I350b

-2L2

00bL3

00b

L350

b-1

L350

b-2L4

00b

dist

ance

b, e

n µm

Figure 29 : Mesures des distances a (gauche) et b (droite) pour chaque échantillon

0

50

100

150

200

250

300

350

A200b

A300b

A350b

-1

A350b

-2E20

0bE30

0b

E350b

-1

E350b

-2I20

0bI30

0b

I350b

-1

I350b

-2L2

00bL3

00b

L350

b-1

L350

b-2L4

00b

volu

me

perd

u, e

n µm

3

Figure 30 : Evolution du volume perdue (=a/2(1-b/b0))avec la durée d’essai, pour chaque échantillon


124

Au regard de ces différents résultats, il apparaît difficile de tirer des conclusions claires sur

l’influence des paramètres matériaux ; les matériaux présentent des évolutions trop proches des

distances a et b. Il semblerait donc que pour ce mode d’usure par abrasion auquel sont soumis les

joints testés avec boue, ni les différences en terme de propriétés mécaniques ou de tenue au

vieillissement constatées n’influent de manière notable la résistance à l’usure de nos matériaux,

peut-être encore trop proches dans leurs propriétés en général.

Néanmoins, nous avons pu déterminer une valeur seuil, pour les distance a et b et donc aussi

pour le volume enlevé, à partir de laquelle l’étanchéité n’est plus assurée. En effet, nous avons pu

constater que le système perdait son étanchéité lorsque la valeur de a dépassait la valeur seuil de

400µm et que b devenait inférieure à 100µm, et donc que la valeur du volume perdue était

supérieur à 125 environ. De plus, il semblerait que l’évolution du volume perdu soit progressive,

jusque la perte d’étanchéité où elle évolue brutalement et dépasse le seuil définit précédemment.

b) DÉFLECTEURS

(i) Analyse par EDX des déflecteurs

Différents types de particules ont été observés sur les déflecteurs testés en présence de boue :

∏ Des particules « pures » de pollution, comme des grains d’argile, de silice…

∏ Des particules résultant d’un mélange des constituants de la boue : Mg+Si+Cl+Ca…

∏ Des particules résultant d’un mélange de la boue et de l’élastomère : C+O+S+Ca…

∏ Des dépôts de pollution et/ou d’élastomère dans les accidents topographiques de la surface.

∏ Des particules de fer, provenant de l’usure du déflecteur (taille moyenne : de 1 à 5µm).

(ii) Observations au MEB

L’observation la plus évidente lorsque l’on compare les échantillons entre eux est la différence

entre les systèmes testés en présence de boue et ceux testés sans boue (cf. Figure 31). S’il y a eu

projection de boue, on observe des rayures en nombre et tailles variables sur le déflecteur.

La présence de ces rayures peut être directement reliée à la présence de particules abrasives

présentes dans la boue lors des tests. Seules des particules dures peuvent en effet entraîner

l’apparition de rayures d’abrasion aussi importantes sur un acier.

a) b) Figure 31 : Comparaison des surfaces des déflecteurs ; a) avec boue, b) sans boue


125

Sur tous les déflecteurs testés en présence de boue et assurant encore la fonction d’étanchéité à la

fin des tests, on observe 2 populations bien distinctes de rayures (tailles différentes) :

1ère série de petites rayures (Figure 32-a), de petites tailles, de l’ordre de 1 à 2 µm. Ces rayures

sont déjà présentes au bout de 200h.

2ème série de grosses rayures (Figure 32-b), dont la taille est de l’ordre de 10 à 20 µm. Ces

rayures n’apparaissent en général qu’au bout de 300h (voir Annexe 2).

On peut d’ores et déjà noter que l’espacement entre les rayures semble être très régulier.

a) b) Figure 32 : Rayures représentatives sur déflecteur E300b ; a)1ère série b) 2ème série

L’observation de la distribution des tailles de rayures amène plusieurs remarques :

La largeur de la distribution augmente au cours de l’usure.

Les rayures voisines ont souvent la même taille ou les rayures de même taille sont

souvent voisines.

Ceci nous permet de préciser les mécanismes d’usure : ainsi, en comparant la taille des rayures

avec les populations de particules en présence, on s’aperçoit que dans les deux cas on retrouve

deux classes bien distinctes. De plus, lorsque des particules provoquent de l’abrasion sur une

surface, les rayures observées sont classiquement d’une taille égale au dixième de la particule. Les

petites rayures pourraient donc être dues aux particules de silice (granulométrie 15µm), alors que

les grosses rayures trouveraient leur origine dans les particules du sable BTF (granulométrie

distribuée entre 40 et 150 µm).

Les particules de silice, plus petites, viendraient facilement se coincer à l’interface dès le début des

essais, entraînant l’apparition de cette population de petites rayures très régulières et présentes sur

les observations dès 200h. Leur petite taille leur permettrait par ailleurs de passer rapidement de

l’autre côté de la première lèvre du joint.

Les particules du sable, de par leur taille plus importante, nécessitent plus de temps pour parvenir

à l’interface. Par contre, une fois qu’elles sont présentes, l’abrasion est beaucoup plus rapide et

des rayures beaucoup plus importantes (15 à 30µm) vont prendre naissance. Puisque la taille des

rayures est directement reliée à la taille des particules qui les créent, la vitesse d’abrasion est elle-

même directement reliée à la taille des particules présentes à l’interface.

Etant donné la régularité de la taille de rayures consécutives, deux possibilités sont à considérer :


126

Soit il n’y a qu’une particule (ou un nombre peu important) coincée à l’interface. Dans ce

cas, celle-ci provoque la naissance d’une première rayure sur le déflecteur, puis va

« sauter » lors du balayage de la lèvre sur le déflecteur, avant de donner naissance à une

autre rayure qui lui sera identique (Figure 33).

Figure 33 : Similitude de rayures consécutives sur L 200h boue.

Les flèches de couleur identiques indiquent les rayures similaires.

Soit il y a une quantité considérable de particules de taille semblable à l’interface, ce qui

semble assez probable au vu de la distribution. Ces particules viennent toutes au contact

les unes des autres et vont rayer la surface antagoniste à la manière d’un peigne. Ceci

expliquerait la régularité des rayures (observées sur le déflecteur I à 300h, par exemple).

Par ailleurs, il reste suffisamment de place entre les grosses particules pour que des petites

particules de silice viennent s’y loger et entraîner l’apparition de petites rayures entre les

grosses (Figure 34)

Rayures de type 2 Rayures de type 1 Figure 34 : Régularité des rayures sur I 300h boue

lèvre

Grain de sable

Grain de silice

Figure 35 : Mécanisme proposé pour la formation des rayures


127

Lorsque l’étanchéité de la première lèvre n’est plus assurée (la boue pénètre après la

première lèvre, sans forcément pénétrer dans le roulement), le profil d’usure du déflecteur évolue

fortement. L’abrasion est beaucoup plus importante et la régularité des rayures disparaît. La zone

usée devient plus large et plus profonde (cf. Figure 36).

a) b) Figure 36 : Déflecteur I testé avec boue ; a) 300h, b)350h

On peut également observer, dès le début des essais, une dégradation de la surface du

déflecteur (Figure 37), dans la partie intérieure de la zone de contact. Cette dégradation peut être

due à une oxydation par la pollution présente (présence de pics d’oxygène lors de l’analyse EDX).

D’autre part, des dépôts d’élastomère sont observables dans ces accidents de surface ; et ce

phénomène a été observé sur la plupart des déflecteurs testés à 200h et 300h en présence de

boue. Nous pouvons donc également émettre l’hypothèse d’une oxydation en surface des

élastomères, puis d’un dépôt de cette couche oxydée sur les déflecteurs.

Figure 37 : dégradation de la surface du déflecteur E 300h boue, probablement due à l'oxydation

Les joints testés avec le matériau L présentent un comportement un peu différent des

autres : les rayures sont moins profondes (Figure 38) ; il semblerait donc que les grosses

particules ne soient pas venues à l’interface. De plus, la profondeur de la zone abrasée sur le

déflecteur reste faible. Ajoutés aux observations sur les lèvres, ces résultats nous indiquent une

usure préférentielle de la lèvre pour le matériau L.

Rayures de type 2 Rayures de type 1 Figure 38 : Rayures maximales observées sur le déflecteur L300b (gauche) et sur le I300b (droite)


128

III.3.2 Analyse de la 2nde lèvre (+déflecteur)

Afin de compléter les résultats précédents et d’obtenir une description complète de l’usure,

la seconde partie des joints (2ème lèvre + déflecteur antagoniste) a été observée au MEB.

Dans le but de simplifier les explications, des schémas de ces parties sont représentés sur la

Figure 39, regroupant ainsi les principales caractéristiques des observations. On pourra remarquer

que, du fait de la géométrie du système, les observations n’ont pas été réalisées strictement avec

les mêmes angles d’observation que pour la 1ère lèvre. Ainsi, pour cette étude, nous nous sommes

principalement intéressés à l’observation des surfaces des lèvres et des déflecteurs.

Figure 39 : schéma représentant le joint et le déflecteur observés (cercle rouge), vue de dessus des clichés

Certaines de ces caractéristiques seront utilisées par la suite : ◊ MEO : fines rainures de Mise En Œuvre ; ◊ Ljp : largeur de la zone polie sur le joint (sans rainures de MEO) ; ◊ Ldr : largeur de la zone rayée sur le déflecteur.


a) LEVRES

La surface des joints, initialement rainurée lors de la mise en œuvre, présente une zone

polie en bout de lèvre, sans aucune rainure de MEO, comme le montre la Figure 40.

Figure 40 : joint usé I 300h sans boue ; zone polie (ech.=100 µm)

Ldr

Graisse+ boue

DéflecteurDéflecteur

Ljp

graisse+ boue

Relief MEORelief MEO

JointJoint

lèvre

Déflecteurmétallique

Lèvre en élastomère

Graisse

Entrée de pollution

bout de lèvre :

zone polie


129

Afin de déterminer l’influence des paramètres matériaux, la largeur de cette zone polie a été

mesurée et les données correspondantes sont regroupées dans le tableau suivant (Tableau 4).

éch. A E I LLjp (en µm) 50 200 100 250

Tableau 4 : Valeurs de Ljp pour chaque matériau (300h sans boue)

Dans un premier temps, on pourrait penser que la largeur de zone polie est directement reliée à la

taille de la zone de contact, définie par les propriétés mécaniques de l’élastomère (cf. II, p.102).

Or, par exemple, le matériau A ne semble pas avoir les meilleurs propriétés mécaniques et

pourtant c’est l’échantillon qui présente l’usure la plus faible (zone polie la plus étroite). Par

ailleurs, comme pour la 1ère lèvre, étant donné que l’on a affaire à de l’usure sans boue, la

dégradation thermomécanique évoquée précédemment doit être prise en compte et il semble

donc intéressant de regarder la tenue au vieillissement des échantillonset l’évolution des

propriétés mécaniques. Ainsi, nous pouvons constater que les matériaux E et L, qui présentent la

zone polie la plus large, semblent avoir de moins bonnes résistances à la rupture avant et après

vieillissement en présence de graisse, corroborant ainsi nos conclusions du paragraphe III.3.1.2.a).

b) DEFLECTEURS

Quelle que soit la durée de l’essai sur BFRE, aucune rayure significative n’a été observée

sur la surface des déflecteurs (un exemple est donné sur la Figure 41).

Figure 41 : déflecteur E usé 300h sans boue ; aucune rayure (ech.=10 µm)

Comme pour la 1ère système lèvre/déflecteur, on peut noter une surface de déflecteur qui semble

‘attaquée’. Encore une fois, nous pouvons nous poser la question de savoir si cela provient

effectivement d’une oxydation de la surface du déflecteur en acier inoxydable ou de dépôt

d’élastomère oxydée dans les irrégularités de la surface du déflecteur.


130


a) LÈVRES

L’ajout de boue dans les essais sur BFRE a pour effet d’accélérer l’évolution des surfaces

des échantillons. En effet, un échantillon usé 200 heures avec boue a la même allure qu’un

échantillon usé 300 heures sans boue, notamment au niveau de la largeur de zone polie qui peut

même être supérieure et pour laquelle les différences entre matériaux semblent moins

prononcées.

Concernant l’évolution des faciès d’usure avec le temps d’essai, on distingue deux périodes :

- entre 200 heures et 300 heures, la Ljp augmente et quelques rayures apparaissent dans la

zone polie (cf. Tableau 5) ;

- à partir de 350 heures, une évolution catastrophique consistant en une augmentation de la

distribution des rayures dans la zone polie, mais aussi l’apparition de quelques rayures

supplémentaires dans la zone présentant encore des rainures de mise en œuvre (Figure 42).

Figure 42 : Joint A usé 350h avec boue ; rayures verticales présentes sur toute la surface (ech.=500µm)

ech.Ljp 200h (en

µm)Ljp 300h (en

µm)A 150 400E 200 400I 250 350L 300 400

Tableau 5 : Largeur de zone polie pour les échantillons usés avec boue 200h et 300h

La même tendance que pour la 1ère lèvre, quant à l’apparition des rayures et leur évolution, a

pu être constatée sur les clichés de la 2nde lèvre. Cependant, l’apparition des rayures semble plus

tardive ; on retrouve donc les mêmes mécanismes d’usure (abrasion avec formation de rayures)

mais avec un décalage temporel. Ce décalage provient à priori du temps nécessaire pour les

particules abrasives pour arriver à la 2ème lèvre.


131

(i) Remarque :

Là encore quelques particularités ont pu être observées (cf. Annexe 3) :

- des rayures horizontales, semblant provenir de particules passant la lèvre en une seul fois,

- des fissures sur le joint A usé 300 heures,

- le bout de la lèvre I très usé,

- le joint E apparaissant comme totalement « poli » et avec de nombreuses rayures, mais

étant toujours étanche.

b) DÉFLECTEURS

En comparaison des observations sur les échantillons testés sans boue, la différence

principale réside dans la présence de séries de rayures (de dimension de l’ordre du µm), comme le

montre la Figure 43.

Figure 43 : déflecteur L usé 200h avec boue ; série de rayures (ech.=10µm)

En ce qui concerne l’évolution de l’usure avec la durée d’essai, pour les essais arrêtés à 200

et 300 heures, on a pu noter une zone de largeur à peu près constante, d’environ 0,3 mm,

présentant des séries de rayures.

A partir de 350 heures, une évolution catastrophique a pu être observée : elle se manifeste par

une augmentation de Ldr, une augmentation de la distribution des rayures et une augmentation de

leur profondeur, comme on le voit sur la Figure 44. Les résultats pour les différents matériaux

sont regroupés dans le Tableau 6, où la largeur de la zone rayée a été mesurée après 350h de test

pour deux séries d’essai.

ech.Ldr série1 (en

mm)Ldr série2 (en

mm)A 1.1 1.65E 0.5 XI 1.5 2L 1.4 1.2

Tableau 6 : tableau de largeur des zones rayées ; après 350h d’essai


132

Figure 44 : Déflecteur L usé 350h ; évolution catastrophique (ech.=200µm)

De ces observations des déflecteurs usés en présence de boue (antagonistes de la 2ème

lèvre), on peut noter une assez forte similitude avec les observations réalisées sur les déflecteurs

antagonistes de la 1ère lèvre. Ainsi, l’apparition des rayures d’abrasion se déroule en un processus

progressif, avec une augmentation en nombre et en taille avec la durée d’essai et une évolution

dramatique pour le joint à partir d’une certaine durée. Cependant, une différence notable a pu

être observée : l’absence totale de rayures de type 2 (grosses rayures de l’ordre de 10µm). Cela

signifierait que les grosses particules de boue (typiquement les grains de sable, de taille environ

100 µm) n’ont pas passé la première lèvre ou sont encore bloquées entre les deux lèvres dans la

graisse, alors que le système global (le roulement) a déjà perdu son étanchéité.

Remarque :

En plus des séries de rayures notifiées précédemment, la présence de quelques rayures obliques,

provenant du passage de particules non enchâssées, a été constatées (Figure 45).

Figure 45 : Déflecteurs usés 350h avec rayures obliques (ech.=200µm)


133

III.3.3 Conclusion des observations des systèmes usés

Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à l’observation des systèmes testés

sans boue sur banc BFRE. Le mode principal d’usure rencontré lors de tels essais apparaît être

une dégradation thermomécanique, sous l’effet combiné de l’élévation de température dûe au

frottement et des efforts importants sur la lèvre. Cette dégradation engendre donc

vraisemblablement une post-réticulation et/ou une oxydation de l’élastomère, qui modifie le

profil global de la lèvre, mais aussi de manière plus intense l’extrémité de la lèvre, notamment la

zone de contact avec le déflecteur.

Ensuite, les observations par MEB et EDX des différentes séries de roulements testés sur

bancs avec boue ont permis de mettre en évidence différents comportements et de montrer que

la perte d’étanchéité de l’ensemble du joint se faisait en plusieurs étapes (Figure 46) :

+ En premier lieu, des particules de silice viennent à l’interface. Leur petite taille leur permet

de passer rapidement de l’autre côté de la 1ère lèvre. L’angle de contact entre la lèvre et le

déflecteur étant beaucoup plus faible du côté ‘‘entre-deux lèvres’’, ces particules peuvent rester

facilement coincées à l’interface. Sous l’effet de la pression, elles peuvent venir s’enchâsser à la

surface de la lèvre. Mais une partie peut aussi être entraînée vers la 2nde lèvre.

+ Les particules présentes à l’interface commencent à effectuer une usure par abrasion sur le

déflecteur. Dans la majorité des tests jusqu’à 300h, la graisse présente entre les deux lèvres du

joint conserve un aspect très propre. Même si des particules sont présentes à l’interface et

entraînent l’apparition de rayures, la boue ne pénètre pas encore de manière significative entre les

deux lèvres. De nombreuses rayures de petite taille (type 1) apparaissent sur le déflecteur.

+ Facilitées par la présence de ces petites rayures, des particules de plus en plus grosses

arrivent à l’interface. Selon leur taille, elles pénètrent plus ou moins loin dans la zone de contact.

+ Les premières petites particules arrivent à l’interface entre la 2nde lèvre et son déflecteur, et

commencent l’abrasion, comme précédemment pour la 1ère lèvre. Il est vraisemblable de penser, à

cette étape, qu’il ne s’agit pas seulement de silice présente dans la boue mais également des débris

de déflecteurs qui jouent le rôle de particules abrasives sur la 2nde lèvre.

+ La formation de rayures de plus en plus grosses (type 2) au niveau de la 1ère lèvre autorise

peu à peu des rentrées de pollution de plus en plus importantes dans la cavité entre les deux

lèvres. La graisse du joint I testé à 350h montre un aspect très sale, bien que la fonction

d’étanchéité soit encore assurée. La boue a donc pénétré dans la chambre entre les deux lèvres,

sûrement en quantité importante, mais n’a pas encore dépassé la 2ème lèvre. Par ailleurs, la

profondeur de la zone abrasée augmente et l’abrasion de la 1ère lèvre aussi. On peut donc

supposer que les particules à l’interface sont en nombre plus important et peuvent également


134

avoir des tailles plus importantes. Plutôt que de s’enchâsser dans la lèvre, celles-ci se contentent

de rouler entre les deux surfaces en contact, ce qui explique la disparition de la régularité des

rayures.

+ Les rayures de type 1 créés au niveau de la 2nde lèvre augmentent en nombre et en taille et

autorisent alors de plus en plus de pollution à pénétrer dans le roulement. Ainsi, le système perd

définitivement sa fonction d’étanchéité avant même que les grosses particules abrasives, si elles

sont passées entre les 2 lèvres, aient pu arriver à la 2nde lèvre et créer des rayures de type 2.

Figure 46 : Schéma de synthèse des différentes étapes de la perte d’étanchéité du joint

D’autre part, d’autres points peuvent être soulignés au vu de ces résultats :

Tout d’abord, il a été conclu que les deux lèvres avaient les mêmes processus d’usure, mais

avec un décalage temporel du fait de la géométrie du système. Par conséquent, on peut considérer

que les résultats trouvés sur la 1ère lèvre seraient identiques sur la 2ème, ainsi l’étude peut se

concentrer seulement sur la 1ère lèvre pour effectuer des mesures complémentaires.

Il est à noter ensuite qu’il ressort de ces essais sur banc BFRE que les matériaux testés, avec

différentes quantité ou nature de charges, offraient très peu de différence en terme de tenue à

l’étanchéité. D’autre part, au niveau de l’usure engendrée, les seules différences nettes entre

matériaux l’ont été pour le mode d’usure sans boue, ne mettant en jeu que la dégradation

thermomécanique. Ainsi, les matériaux présentant de meilleurs résistances à la rupture après

vieillissement en présence de graisse semble être également ceux qui montrent le moins d’usure.

En ce qui concerne les charges claires, nous arrivons tout de même à la conclusion, qu’en terme

d’usure engendrée, leur apport n’est pas bénéfique, comparé aux Noir de Carbone. Au vu des

caractéristiques mécaniques des différents matériaux, il aurait été intéressant d’étudier plus en

détails le matériau M, qui possède également des charges claires mais avec un agent de couplage,

ce qui aurait, on peut le supposer, certainement amélioré sa résistance à l’usure.

Enfin, il faut rappeler ici qu’une évolution globale de la forme de la lèvre, résultant de la

post-réticulation engendrée par la dégradation thermomécanique, a été observée. On peut donc

supposer une éventuelle évolution des propriétés mécaniques du joint au cours de l’usure. Cette


135

évolution est donc à confirmer par le biais de caractérisations mécaniques supplémentaires sur les

échantillons usés sur BFRE.

III.4. Evolutions des propriétés des lèvres

Afin de caractériser, dans un premier temps, l’évolution globale des propriétés

viscoélastiques au cours de l’usure, des mesures de spectrométrie mécaniques ont été réalisées sur

les lèvres usées sur BFRE. Puis, dans le but d’accéder à des valeurs plus locales du module, des

mesures de nanoindentation ont été pratiquées sur ces mêmes lèvres enrobées dans une résine.

III.4.1 Spectrométrie mécanique

Les lèvres des joints usés sur BFRE ont été testées sur un pendule de torsion spécifique de

manière à déterminer l’évolution globale des propriétés viscoélastiques avec le temps d’essai, en

présence ou non de boue. En effet, cet appareil autorise l’utilisation d’un échantillon de petite

taille (5x1x0,8 mm) découpé directement dans une lèvre, comme le montre la Figure 47.

Figure 47 : Schéma de la zone découpée dans la lèvre (rectangle rouge :largeur x épaisseur)


L’observation des différentes données obtenues (exemple sur la Figure 48 pour le matériau

E, on retrouve les autres courbes dans l’Annexe 4) nous amène à la conclusion que les propriétés

viscoélastiques varient peu avec le temps d’utilisation. L’intensité des pics de tan δ ne diminue

que faiblement et le module à la température ambiante augmente peu (Tableau 7). Ceci

correspond à une légère post-réticulation de l’échantillon ; ainsi, sous l’effet de l’élévation de

température dans le contact et/ou d’une oxydation de l’élastomère, la réticulation peut se

poursuivre et contribuer à rigidifier l’échantillon au cours de son utilisation. Les variations

observées sont toutefois faibles et n’ont a priori pas de grosses conséquences sur la tenue en

étanchéité du joint.


136

0.001

0.01

0.1

1

170 190 210 230 250 270 290 310T (en K)

mod

ule

norm

alis

é (G

'/G' 0)

0.01

0.1

1

10tan δ

G' neufG' 200pbG' 300pbtand neuftand 200pbtand 300pb

Figure 48 : Joint E usé sans boue ; évolution des propriétés viscoélastiques

sans boue augmentation (%)A 200h 90

300h 115E 200h 10

300h 15I 200h 20

300h 50L 200h 0

300h 0400h 70

Tableau 7 : Récapitulatif des variations des modules caoutchoutiques (300K), sans boue

Nous pouvons tout de même nous interroger sur le cas particulier du matériau A qui

semble évoluer de manière beaucoup plus signficative que les autres échantillons, en terme de

module caoutchoutique. Pourtant, il ne semblait pas présenter un caractère porté vers l’évolution

de ses propriétés lors des tests préliminaires réalisés sur les échantillons vieillis thermiquement, ni

lors des mesures réalisées sur l’usure observée.


L’évolution des propriétés viscoélastiques est plus importante que dans le cas de l’usure

sans boue, et ce pour tous les échantillons (exemple du matériau E sur la Figure 49, les autres

courbes sont en Annexe 4). Ainsi, nous pouvons noter une augmentation globale du module

caoutchoutique (Tableau 8) avec le temps d’usure, ainsi qu’un léger décalage du pic de tan δ vers

les plus hautes températures, associé à une légère baisse des maxima et à une faible diminution de

la largeur des pics. On peut donc faire l’hypothèse que l’élastomère continue de réticuler au cours

de l’usure, du fait d’une dégradation par oxydation.


137

0.001

0.01

0.1

1

170 190 210 230 250 270 290 310T (en K)

mod

ule

norm

alis

é (G

'/G' 0)

0.01

0.1

1

10

tan δ

G' neuf

G' 200b

G' 300b

tand neuf

tand 200b

tand 300b

Figure 49 : Joint E usé avec boue ; évolution des propriétés viscoélastiques

En ce qui concerne l’influence des paramètres matériaux, nous pouvons constater dans le

Tableau 8 que les matériaux A et I semblent présenter les évolutions les plus significatives. Cela

apparaît encore une fois comme légèrement contradictoire avec les caractéristiques mécaniques

de ces matériaux en terme de vieillissement. Par ailleurs, on peut également constater un

comportement proche pour les joints de type E et L : le module évolue peu, que ce soit avec

boue ou non. Cepedant, ceci peut trouver une explication dans le fait que ces matériaux

présentent une usure plus importante et plus rapide, et donc n’ont certainement pas le temps

d’évoluer de manière significative, contrairement aux joints A et I qui montre une usure moindre.

avec boue augmentation (%)A 200h 170

300h 250E 200h 35

300h 55I 200h 45

300h 175L 200h 30

300h 60400h 75

Tableau 8 : Récapitulatif des variations de module caoutchoutique (300K), avec boue

III.4.2 Mesures de nanoindentation

Cette technique a été utilisée dans le but de déterminer les propriétés du joint d’une

manière plus locale. Il est ainsi possible de regarder l’évolution du module en fonction de la

distance à la zone de contact ou de la profondeur dans le joint.


138

Il faut préciser ici que seul le joint de type I a été étudié dans cette partie, au regard de la

présence ou non de boue lors du test et de la durée d’essai sur BFRE. Effectivement, lors de

l’usure sans boue, il s’agit du matériau présentant le moins d’usure et on peut donc supposer que

si on note une augmentation du module pour ce matériau, elle sera supérieure pour les autres

matériaux. De plus, lors des tests avec boue, tous les matériaux présentaient une usure quasiment

identique.

III.4.2.1. Procédure expérimentale

Les tests de nanoindentation ont été réalisés suivant la méthode simple décrite au Chapitre

2, III-2. Une précision sur les notations utilisées au cours de cette étude doit être faite. En effet,

les essais ont été réalisés avec des conditions aux limites différentes, suivant les informations

recherchées : valeurs éloignées du bord de contact, permettant l’utilisation d’indents relativement

profonds assurant une bonne reproductibilité des mesures, ou valeurs proches du bord

nécessitant l’utilisation d’indents à faible enfoncement, au détriment de la reproductibilité. Ainsi,

une notation particulière a donc été employée suivant la condition limite utilisée : E1 représente la

valeur du module mesurée avec des indents de 1 µm d’enfoncement maximal, pour les essais

réalisés proches du bord ; alors que E5 et E10 correspondent à des essais réalisés avec des Fmax de

5 mN et 10 mN (correspondant à des essais à enfoncement de 7 µm à 17 µm), pour les essais

réalisés à cœur du matériau. Dans tous les cas, il a été vérifié que les valeurs de modules

pouvaient être comparées de manière qualitative aux valeurs du module d’un échantillon neuf, par

exemple.

III.4.2.2. Résultats expérimentaux

a) QUELQUES POINTS DE REFLEXION AVANT L’ETUDE DES RESULTATS

Nous venons de voir que pour obtenir des résultats précis, avec une bonne reproductiblité,

durant nos essais de nanoindentation, il vallait mieux utiliser des enfoncements importants.

Lorsqu’il s’agit d’effectuer des mesures au cœur même de la lèvre, c’est-à-dire assez loin du bord

de celle-ci, cela ne pose pas de problème particulier.

Cependant, lorsque l’on désire se rapprocher du bord de contact, à l’extrémité de la lèvre, cela

devient plus délicat. En effet, on travaille avec un enrobage rigide et des échantillons mous (les

joints en élastomères sont montés dans de la résine en PU rigide) ; on n’échappe donc pas au

phénomène d’effet de bord (modélisation de cet effet de bord par R. Gaertner, GEMPPM,

communications privées). Ce phénomène est représenté sur la Figure 50.


139

rigide mou Figure 50 : Représentation du phénomène d’effet de bord

Lorsqu’un indent est réalisé dans un matériau mou, le volume impliqué dans la mesure est

compris dans une demi-sphère d’influence de rayon de 7 à 10 fois le rayon de contact équivalent

[Cameron, 1967]. Ainsi, si l’indent est réalisé proche de l’interface entre les deux matériaux, la

réponse mesurée est une réponse combinée des propriétés du matériau mou et des propriétés du

matériau rigide. De plus, le transfert de contraintes, donnant la réponse des matériaux, est

fortement dépendant de la qualité de l’interface, qui elle-même dépend du soin pris pour

l’enrobage et le polissage. Par conséquent, dans l’hypothèse de propriétés constantes dans toute la

lèvre, la courbe de module obtenue aurait l’allure de la courbe du bas de la Figure 51, avec la

présence d’une augmentation ‘artificielle’, due à l’effet de bord, pour des indents proche du bord.

En outre, dans l’hypothèse émise sur l’évolution des propriétés du matériau lors de l’usure, on

suppose que l’on est en présence d’un gradient de propriétés dans la lèvre depuis la zone de

contact avec le déflecteur jusqu’au cœur de la lèvre. Il faudra donc s’assurer que l’évolution

constatée par nos mesures n’est pas due à l’effet de bord.

Par conséquent, l’ensemble des effets agissant sur nos mesures de nanoindentation (effet de bord,

gradient de propriété) sont regroupés sur la Figure 51.

gradient de propriété

effet de bord

E

dist. bord

à cœur

Figure 51 : Représentation schématique de l’évolution du module E avec la distance au bord ;

effet de bord et gradient de propriétés

Une première série de mesures sera réalisée ‘à cœur’ avec des Fmax de 5 et 10 mN pour réduire la

dispersion des mesures. Nous ne devrions observer aucun gradient, seulement des valeurs de

module variables selon les conditions de sollicitations tribologiques.


140

En ce qui concerne les deuxièmes séries de mesure, plus proche du bord et avec des profondeurs

d’enfoncement de 1 µm, elles devraient permettre de mettre en évidence un gradient de module

en se rapprochant du bord de contact. Cependant, les résultats des mesures réalisées dans la zone

d’influence de l’effet de bord ne seront pas prises en compte, pour éviter la confusion.

b) ETUDE DES MATÉRIAUX ‘’à CŒUR’’

Les séries d’indents réalisées sur les lèvres sont représentées sur la Figure 52. Deux séries

ont été pratiquées : l’une avec Fmax=5mN et des indents séparés d’une distance au bord de 40 µm

à 100µm, servant à déterminer si les valeurs de modules sont constantes dans cette zone ; l’autre

avec Fmax=10 mN et des indents espacés de 100µm (d’une cinquantaine de microns du bord de

contact jusqu’au cœur de la lèvre), afin de déterminer avec précision ce qu’on appellera le module

‘à cœur’ des lèvres neuves et usées.

350 µm

Neuf

Figure 52 : Représentation schématique de la série d’indents ( ) pour l’étude à coeur (lèvre neuve)

La synthèse des résultats relatifs à la première série de mesures réalisées sur les lèvres est

représentée sur la Figure 53. La première conclusion que l’on peut tirer de ces mesures est que,

pour une distance au bord supérieure à 40 µm, les valeurs de module peuvent être considérées

comme constantes. Ainsi, pour une étude plus locale des modules visant à confirmer la présence

d’un gradient de module, il ne sera pas nécessaire de s’éloigner de plus de 40 µm du bord, et l’on

pourra donc utiliser des enfoncements plus faibles pour réaliser une cartographie plus locale.

0

10

20

30

40

50

60

70

40 60 80 100distance au bord (µm)

E5 (

MPa

)

300h avec boue

200h avec boue

Neuf

Figure 53 : Evolution du module avec la distance au bord (distance > 40µm)


141

Afin de préciser l’évolution des propriétés engendrée par l’usure, on peut s’intéresser

maintenant qualitativement aux valeurs des modules ‘à cœur’ pour nos échantillons testés sur

BFRE. Les valeurs des modules obtenues en nanoindentation dans la seconde série d’indents,

ainsi que celles obtenues précédemment en spectrométrie mécanique, sur les différents

échantillons neufs et usés sont regroupées dans le Tableau 9 :

Pendule

E 10 (MPa) augmentation/Neuf (%)

augmentation/ Neuf (%)

Neuf 17.2 / /300h sans boue 25.2 47 50200h avec boue 31.6 84 60300h avec boue 35.6 107 165

Nanoindentation

Tableau 9 : Synthèse des résultats sur l’évolution du module – étude globale (joint I)

Ces résultats peuvent être analysés selon 3 aspects :

◊ comparaison avec les résultats fournis par la spéctrométrie mécanique : on note bien la même tendance

pour les résultats des deux tests ;

◊ influence de la présence de boue : pour les échantillons usés avec boue, on observe une

augmentation du module plus importante que celle pour les échantillons usés sans boue (à durée

d’essai égale) ;

◊ influence du temps d’usure : plus le temps d’essai sur BFRE a été long, plus la valeur du module

est élevée ;

En conclusion, on notera une évolution à cœur et globale des propriétés des échantillons,

selon la présence ou non de boue et la durée du test BFRE.

c) ETUDE LOCALE (distance au bord < 40 µm)

De manière à compléter ces résultats et à mettre en évidence le gradient éventuel de

module en se rapprochant du bord, des séries d’indents plus locales ont été pratiquées sur nos

échantillons. Pour cette étude locale, des indents avec hmax=1 µm (enfoncement) ont été pratiqués

pour des distances au bord de contact allant de 5 µm à 40 µm (distance minimale des essais à cœur) (cf.

Figure 54).

On ne considérera que les valeurs de module obtenues pour des distances au bord de

contact supérieures à 10 µm (rayon de la sphère d’influence d’un indent d’une profondeur de 1

µm). En effet, pour des distances plus proche du bord, il est trop difficile de dissocier l’influence

de l’effet de bord, de l’influence d’un gradient éventuel de propriétés.


142

40µm

Figure 54 : Positions des indents pour l’étude locale (schéma d’une lèvre usée 300h avec boue)

L’ensemble des résultats obtenus avec les différents échantillons est regroupé sur la Figure 55.

0

50

100

150

200

5 10 15 20 25 30 35 40distance au bord (µm)

E1 (

MPa

) I neuf

I 300h avec boue

I 200h avec boue

I 300h sans boue

Figure 55 : Evolution du module avec la distance au bord – étude locale

Ces résultats appellent plusieurs remarques :

Tout d’abord, il faut rappeler ici que, pour des distances au bord supérieures à 40 µm, les

valeurs de module ont été trouvées constantes, pour tous les échantillons ;

L’échantillon Neuf ne présente pratiquement aucun gradient pour des indents plus proches

du bord ; même si on note un faible effet de bord au-dessous de 10 µm.

Au contraire, pour les échantillons usés, on observe un gradient de propriété ; plus on se

rapproche du bord de contact, plus le module est élevé. De plus, la comparaison de ces

gradients en relatif (valeurs normalisées par rapport à la valeur constante du module à 40 µm),

amène la remarque qu’ils semblent quasiment identiques. Ainsi, les écarts entre échantillons,

de plus en plus importants en se rapprochant du bord, proviennent principalement des

valeurs de module ‘à cœur’ différentes ;

Enfin, on retrouve bien les différentes évolutions des valeurs de module observées dans

l’étude globale ; pour une distance au bord donnée, le module augmente : quand l’essai est

réalisé en présence de boue ou quand la durée de l’essai augmente.


143

III.4.2.3. Conclusions sur les mesures de nanoindentation

Grâce à ces essais de nanoindentation, l’évolution du module en fonction des paramètres

du test tribologique (temps et présence de boue) a pu être analysée. Les résultats confirment

l’hypothèse de l’augmentation du module avec la présence de boue et la durée d’essai, vérifiée

également avec les mesures de spectrométrie mécanique.

En plus de l’évolution globale du module de la lèvre lors de l’essai, nous avons réalisé une analyse

plus précise pour détecter une évolution locale du module dans les échantillons, à proximité du

bord de contact. Nous avons retrouvé, à une distance au bord donnée, les mêmes variations du

module avec la présence de boue et la durée d’essai, que précédemment. De plus, il apparaît que

l’usure des joints entraîne l’apparition d’un gradient de module à proximité du bord de

l’échantillon. Même si la réalisation expérimentale de la mesure ne permet pas d’avoir des

résultats significatifs dans une zone très près du bord (à moins de 10 µm), il n’en demeure pas

moins que la présence de ce gradient est clairement mise en évidence : plus on se rapproche du

bord, plus le module est élevé. Enfin, le gradient semble être le même pour tous les échantillons

usés ; le module atteignant près du bord une valeur double de celle ‘à cœur’.

Il faut d’ailleurs signaler que la présence d’un tel gradient de module entre bord et le cœur

de l’échantillon du fait d’une oxidation du matériau a déjà été mis en évidence, notamment par

[Celina, Wise et al., 1998]. Dans leur étude des profils d’oxidation de caoutchoucs nitrile, vieillis

thermiquement à divers température, ils ont ainsi pu mettre en évidence, en plus d’un gradient

d’oxidation, la présence d’un gradient de module entre le bord de l’échantillon, fortement vieilli,

et le cœur, quasiment indemne.

D’une manière plus générale, il apparaît de ces essais que la nanoindentation est un moyen

d’investigation efficace pour étudier les propriétés proches de la surface de contact, comme pour

les joints en élastomères chargés par exemple.

III.4.3 Analyses complémentaires

Afin de compléter ces résultats, des analyses infrarouge ont été effectuées par la société

Paulstra. Ainsi, pour tous les échantillons, on observe une oxydation de la surface avec apparition

de produits hydroxyles, carboxyliques et carboxylates. Par ailleurs, ce phénomène est plus marqué

pour les joints testés sans boue. La présence de la boue semble donc permettre à ces produits

d’oxydation de s’évacuer par l’usure des lèvres engendrée, comme le confirme l’absence

d’augmentation de la quantité de produits formées avec la durée de l’essai.


144

III.5. Conclusions générales sur les mécanismes d’usure mis

en jeu lors de l’utilisation des joints et sur l’influence du

paramètre ‘charges’

Toutes ces observations et mesures sur les joints utilisés en conditions réelles nous ont

permis d’acquérir de nombreuses connaissances quant à leur comportement.

Dans un premier temps, par le biais de diverses caractérisations, on a pu noter les différents

effets que pouvaient avoir le taux de charges, la surface spécifique des charges ou encore la nature

des charges sur les propriétés des élastomères. Ainsi, nous avons observé une augmentation des

propriétés viscoélastiques dans leur ensemble due à une augmentation du taux ou de la surface

spécifique des charges, une évolution des propriétés aux grandes déformations et à la rupture

également ; toutes ces variations de propriétés mécaniques trouvant une explication dans les

études présentées dans le Chapitre 1.

Ensuite, cette étude a permis de déterminer le mécanisme d’usure des joints sollicités en

conditions réelles (avec boue) ; il est basé sur une abrasion régulière des surfaces antagonistes par

un 3ème corps (particules de boue et éventuellement débris de déflecteurs). Nous avons ainsi pu

mettre en place un scénario d’endommagement reprenant toutes les grandes étapes de ce

mécanisme.

En plus de cette usure par abrasion, les lèvres sont également sujettes à une dégradation

thermomécanique. Sous l’effet combiné de la température et des contraintes, les lèvres en

élastomères subissent une oxydation, et il en résulte une post-réticulation. Cette augmentation du

nombre de nœuds du réseau de l’élastomère a pour conséquence une augmentation du module de

la lèvre, que ce soit à l’échelle globale de la lèvre entière, ou que ce soit à une échelle plus locale

avec une augmentation plus importante en absolu vers l’extrémité au contact, certainement due à

une élévation de température plus importante au contact.

Enfin, la trop grande dispersion des résultats empêche de conclure sur l’influence des

charges et de leurs caractéristiques sur les performances tribologiques relatives des différents

élastomères. Ainsi, comme on l’a vu, tous les échantillons testés présentent des résultats voisins à

la tenue en étanchéité. De plus, même si quelques pistes ont pu être proposées, notamment en

terme de tenue au vieillissement, il nous semble fort difficile de déterminer des corrélations

claires entre les caractéristiques tribologiques et les propriétés mécaniques étudiées

précédemment ; les matériaux étant de toute évidence trop proches.


145

IV. Influence de la matrice sur la tenue des joints testés

en conditions réelles

Nous avons pu mettre en évidence dans la partie précédente les différents mécanismes

d’usure rencontrés lors de l’utilisation des joints d’étanchéité dans des conditions quasi-réelles.

Cependant, nous n’avons pas noté de différences de comportements quant à la tenue à

l’étanchéité ou quant aux mécanismes mis en jeu entre les différents matériaux étudiés, dont le

paramètre variable était les charges.

Ainsi, cette seconde partie de notre étude nous amène à étudier l’influence d’autres paramètres

matériau sur le comportement tribologique sur banc réel de nos élastomères chargés : la

composition et la préparation de la matrice.

En effet, des joints ont été préparés avec les matériaux nommés A_240, A_120 et O_240, puis

montés dans des roulements, testés sur le banc BDJE au sein de la société SNR, démontés et

analysés. Nous obtenons ainsi des informations sur la tenue en étanchéité, sur l’usure engendrée

par de tels tests (observations des parties antagonistes), de même que sur l’évolution des

propriétés viscoélastiques des lèvres.

IV.1. Rappels sur les matériaux de l’étude

Les matériaux testés présentant une modification de la matrice sont regroupés dans le Tableau 10.

O

Temps Vulcanisation (185°C) 120s 240s 240s

Tg (°C) -33 -28 -13

A

Tableau 10 : Données caractéristiques des matériaux de l’étude A_120, A_240 et 0_240

Pour rappel (les différentes caractéristiques de ces matériaux sont regroupés dans le Chap.2_II.1.2 et II.1.3), le

matériau A_240 sert de base ; il est d’ailleurs le plus proche de la formulation industrielle

standard. Le matériau A_120 présente une sous-réticulation et le matériau 0_240 présente un taux

d’ACN plus élevé, et donc une température de transition Tg plus haute également (∆Tg ≈ 15°).

IV.2. Le banc d’essai BDJE

Ce type d’essai, développé au sein de la société SNR, vise à déterminer la durée de vie en

étanchéité des joints montés dans les roulements à billes (banc postérieur au BFRE). Le choix de

ce banc pour cette deuxième série de mesure s’est fait au regard des informations


146

complémentaires qu’il apporte vis-à-vis du banc BFRE. Effectivement, sur ce type de banc l’essai

s’arrête lorsque la perte d’étanchéité est détectée, ainsi nous disposons d’une valeur précise de la

durée de vie du roulement.

Un ensemble du roulement à bille, comprenant notamment l’ensemble lubrifié avec de la graisse

standard (MOBIL XHP 103), est directement monté sur ce banc qui comprend un arbre en

rotation à 1000tr/min (1m/s). L’interférence a été choisie entre 0,5 et 0,55mm pour limiter la

durée des essais qui avoisine les 200h à 400h. Le tout est ensuite immergé dans un bain de boue

comprenant 100g de sable d’Arizona et 5g de sel pour un litre d’eau. Seul un des 2 joints du

roulement est au contact de la boue, l’autre sert de référence. Un détecteur de perte d’étanchéité

est placé juste derrière l’ensemble joint, afin de détecter le moment où les deux lèvres ne jouent

plus leur rôle ; l’essai est alors arrêté. En tout, 5 essais par matériau ont été réalisés.

IV.3. Résultats de la tenue en étanchéité

Dans la plage d’interférences utilisée pour ces essais sur banc BDJE (0,5-0,55 mm), il n’y a

pas de corrélation nette entre la durée de vie et la valeur de l’interférence ; c’est pourquoi nous

allons considérer la moyenne des durées de vie mesurées pour chaque matériau (Figure 56).

Figure 56 : Durée de vie moyenne en étanchéité pour les 3 matériaux

Il apparaît alors que les matériaux A_240 et A_120 présentent des durées de vie comparables, la

faible sous-réticulation du A_120 jouant un rôle minime sur ces essais. Cependant, on peut noter

une grande différence de tenue en étanchéité entre le matériau A_240 et le matériau O_240, qui

est nettement moins performant, d’un facteur 2 quasiment.

IV.4. Observations des surfaces d’usure

Les observations des surfaces d’usures des différents joints testés sur BFRE ont été

réalisées après démontage, au sein de la société SNR. L’ensemble des clichés des lèvres avec leur

déflecteur antagoniste, pour tous les tests sur les 3 matériaux, sont représentés ci-dessous :


147

Figure 57 : Clichés des lèvres et déflecteurs usés sur BDJE pour le A_240 (haut) et le O_240 (bas)

Tous ces clichés, ainsi que ceux du A_120, se retrouvent en plus grand format dans l’Annexe 5

On peut alors remarquer que, pour un même matériau, la tenue à l’étanchéité et l’usure sont

légèrement dispersées. Globalement, quelques grandes tendances se dégagent tout de même.

Il semble que lorsque la lèvre frontale présente une usure progressive, le déflecteur présente

également une forte usure. A contrario, quand la lèvre ne paraît pas usée, l’antagoniste ne l’est pas

non plus (Figure 57). Cette remarque est également valable pour la lèvre radiale.

Concernant l’aspect ‘matériau’, il faut noter que les lèvres préparées à partir des matériaux A_120

et A_240 présentent en majorité une usure assez importante. Alors que, dans la quasi-totalité des

cas, les lèvres du matériau O_240 sont très peu usées, mais présentent une déformation en bout

de lèvre, comme nous l’avons déjà pu observé surtout sur les lèvres testés sans boue, lors de

l’étude précédente. Il faut par ailleurs souligner que les essais sont stoppés dès que la perte

d’étanchéité est constatée, ce qui signifie que l’usure observée n’a pas été obtenue pour des temps

de frottement identiques. Cependant, il y a de très fortes chances, au vu des résultats précédents

sur les essais BFRE, que, même pour des essais de 200 ou 300h, le matériau A_240 présente déjà

une usure significative. Ceci pourrait être vérifié en réalisant une campagne d’essais sur des joints

A_240 et en arrêtant les essais après des durées équivalentes à la durée de vie des joints O_240

(200-250 h environ).

A.240 JTn°1 DFn°4

Détection à 483 H

A.240 JTn°4 DFn°3

Détection à 321 H

A.240 JTn°5 DFn°5

Détection à 527 H

0.240 JTn°11 DFn°11

Détection à 237 H

0.240 JTn°14 DFn°14

Détection à 187 H

O.240 JTn°12 DFn°12

Détection à 275 H

A.240 JTn°2 DFn°1

Détection à 368 H

0.240 JTn°15 DFn°13

Détection à 260H


148

En résumé, le matériau A_240 présente une tenue en étanchéité 2 fois plus longue que le

matériau O_240, mais s’use beaucoup plus ; le matériau O_240 ne présentant généralement que

très peu d’usure des systèmes lèvre/déflecteur, mais une déformation significative de l’extrémité

de la lèvre, caractéristique de la dégradation thermomécanique évoquée dans le paragraphe

précédent (p.117). Il semblerait que la tenue à l’usure et l’étanchéité soient deux propriétés

antagonistes, nécessitant un compromis pour leur optimisation respective.

IV.5. Caractérisations complémentaires : évolutions des

propriétés ?

Dans la partie précédente, il a été noté une évolution des propriétés, notamment de la

viscoélasticité, des joints en élastomères chargés, lors de l’usure en conditions quasi-réelles. Par

conséquent, des caractérisations complémentaires (DSC et spectrométrie mécanique) ont été

réalisées sur les joints en A_120, A_240 et O_240, afin de confirmer cette évolution sur ces

matériaux.

IV.5.1 Analyse thermique

Plusieurs échantillons d’une vingtaine de milligrammes ont été prélevés à l’extrémité des

lèvres usées. Ces échantillons, placés dans une capsule de DSC, sont soumis au protocole

suivant : une mise en température à -60°C, puis un plateau de 10 mn à cette température, et enfin

une montée à 5°C/mn jusque 40°C. Par l’analyse de l’évolution de la capacité calorifique

massique, on détermine la Tg du matériau.

Les tests pratiqués sur les lèvres usées en BDJE n’ont permis de détecter aucun évolution notable

de la température de transition vitreuse Tg avec l’usure, éventuellement du fait du manque de

précision d’un tel test vis-à-vis des variations de propriétés supposées.

IV.5.2 Spectrométrie mécanique

Comme on a pu le noter précédemment, un des appareils de spectrométrie mécanique

développés au GEMPPM autorise la caractérisation d’échantillons de petites tailles, telles que les

lèvres, ou extrémités de lèvres, de joint d’étanchéité. Ainsi, on a pu s’attacher à étudier l’évolution

des propriétés viscoélastiques de nos lèvres A_240 et O_240 usées sur BDJE.

Concernant le protocole particulier de ces essais, les échantillons ont été sollicités en torsion à

une fréquence de 0,1 Hz lors d’une montée en température de 173K à 353K à 1K/mn.

En ce qui concerne la découpe des échantillons, nous avons appliqué le même principe, expliqué

précédemment p.135, que pour les échantillons testés sur BFRE. De plus, des essais ont été

réalisés également sur des échantillons de la même lèvre de largeur plus faible (correspondant à

une portion de lèvre plus proche de l’extrémité) et nous n’avons obtenu que des différences


149

faibles en terme de position du pic de tan δ et de module caoutchoutique, certainement du fait de

la limite de résolution de l’appareil. Ainsi, nous étudions ici l’évolution globale des propriétés de

la lèvre, quelle que soit la largeur de l’échantillon.

IV.5.2.1. Comparaison des échantillons neufs

0.001

0.01

0.1

1

210 230 250 270 290 310Température (K)

G' (

GP

a)

0.01

0.1

1

10

tan δ

G' AG' Otan Atan O

Tα = 251,9 KTα = 264,6 K

(O)

(O)

(A)

(A)

Figure 58 : Evolution des propriétés viscoélastiques avec la température ; éch. neufs A_240 et O_240

Dans un premier temps, en observant les valeurs des maxima de tan δ (température de

relaxation α, Tα), on retrouve bien à peu près les 15° d’écart prévus initialement lors de la

formulation, et observés également en DSC sur la Tg.

De plus, en se plaçant à température ambiante T≈298K, on peut noter des valeurs de module G’

et de tan δ supérieures pour le O_240. Ainsi, on peut affirmer qu’à température ambiante, les

lèvres de O_240 sont plus rigides que celles du A_240 et dissipent plus. De plus, si l’on se place à

des fréquences plus élevées (plus proches de celles rencontrées dans le système réel), ce qui

équivaut à se décaler vers des températures plus basses du fait de l’équivalence temps-

température, les différences entre les matériaux sont encore plus nettes.

IV.5.2.2. Comparaison des lèvres usées

Les propriétés viscoélastiques des lèvres neuves testées sur BDJE présentent moins de

différences que celles observées pour les joints testés sur BFRE. De plus, concernant la

température au pic de tan δ, les variations dues à une évolution des propriétés viscoélastiques

sont assez faibles (∆T≈1K environ), et même parfois proches de la résolution de l’appareil.

Cependant, des différences plus ou moins importantes de module caoutchoutique peuvent être

observées. D’ailleurs, les échantillons O_240 présentent toujours la différence la plus élevée, et


150

comme on peut le voir sur la Figure 59, le module caoutchoutique d’une lèvre usée peut

représenter le double de celui de la lèvre neuve. Concernant les échantillons A_240, aucune

évolution significative n’a été observée.

0.001

0.01

0.1

1

220 240 260 280 300 320Température (K)

G'/

G' 0

0.01

0.1

1

10

tan δ

G'/G'0 neufG'/G'0 usétan neuftan usé

Figure 59 : Comparaison de l’évolution du module G’ et de tan δ ; éch. O_240 neuf et usé

Il a été noté auparavant que, en général, les lèvres de O_240 présentent peu d’usure et sont

moins performantes en étanchéité, ; on sait maintenant aussi qu’elles se rigidifient au cours du

test sur BDJE. A contrario, les lèvres en A_240, présentant une usure marquée, n’évoluent que

très peu de manière globale ; si évolution il y a, elle doit être plus locale, et l’on peut également

supposer que la partie de la lèvre qui évolue le plus doit être arrachée lors de l’usure.

Les divergences de conclusions auxquelles nous avons abouti après les mesures de

spectrométrie mécanique sur les lèvres testées sur BFRE et sur BDJE peuvent trouver une

explication dans les différences existant entre les deux bancs d’essai. Par exemple, lors du test sur

BFRE, le joint est soumis à une projection de boue, alors que sur BDJE le joint est constamment

immergé dans un bain de boue. De cette façon, la chaleur inhérente au frottement peut être plus

facilement dissipée dans ce bain, ainsi l’élévation de température au niveau de l’élastomère est

moins marquée, donc la réaction d’oxydation sous contraintes (thermiques et mécaniques) est

moins importante, et en conclusion, la rigidification de la lèvre et le décalage de Tα sont moins

notables.

IV.6. Conclusions sur l’influence de la matrice

Des joints préparés à partir des matériaux A_240, A_120 (taux de réticulation plus faible) et

0_240 (Tg supérieure) ont été testés sur banc d’essais BDJE en conditions proches de la réalité

(montage constructeur et présence de boue). Sur ce type de banc, l’essai est arrêté lorsque le


151

système perd son étanchéité. Après les tests, les roulements sont démontés et les surfaces

frottantes antagonistes sont observées, puis des caractérisations physico-mécaniques sont

effectuées sur les lèvres.

Ainsi, l’influence des modifications de la matrice des élastomères chargés utilisés a pu être

analysée en terme de tenue à l’étanchéité, usure engendrée et évolution des propriétés engendrée.

Nous avons donc constaté, d’une part, pour le matériau A_240 une bonne tenue en étanchéité

malgré une usure marquée des lèvres et des déflecteurs ; alors que, d’autre part, le matériau

O_240 semble ne s’user que faiblement mais présente une tenue en étanchéité médiocre.

A partir de ces résultats, une réflexion nous amène à proposer une explication pour les

différences observées dans ce système d’étude.

Dans un premier temps, il est bon de rappeler que, au niveau des propriétés mécaniques des 2

matériaux, le module d’élasticité du O_240 est supérieur à celui du A_240, à température initiale

d’essai (température ambiante). On peut alors supposer que les différences de comportement

tribologique et de tenue en étanchéité proviennent d’une combinaison de facteurs.

En effet, la surface, conditionnant les propriétés tribologiques, va plutôt jouer sur l’usure

des lèvres ; alors que la rigidité, une propriété volumique, intervient plutôt au niveau de la

souplesse de la lèvre, donc des caractéristiques de contact avec le déflecteur, telle que la

répartition de pression en particulier, et par conséquent sur l’étanchéité de la lèvre.

Dans le cas du matériau A_240, de par la souplesse de la lèvre, on peut imaginer que celle-ci vient

réaliser au mieux son rôle d’étanchéité par une meilleure répartition de la pression dans la zone de

contact et sans doute une zone de contact plus importante. En contrepartie, au cours de sa vie,

cette lèvre va s’user plus facilement du fait d’une surface présentant une plus faible résistance. On

peut alors envisager que l’aire de contact et le profil de pression sont modifiés dans cette zone,

d’où la perte d’étanchéité qui intervient par la suite.

Dans le cas des joints composés du matériau O_240, en terme de tenue tribologique, sa surface

semble plus résistante. Cependant, à cause de son module d’élasticité plus important, la souplesse

de la lèvre est moindre, ce qui entraîne une répartition de pression moins bien équilibrée, dans

une zone de contact moins importante. De plus, on peut supposer également que la lèvre

s’accommode moins facilement aux fluctuations et aux débattements inhérents à l’utilisation du

roulement. Ainsi, les lèvres en O_240 remplissent de façon plus médiocre leur fonction

d’étanchéité et le roulement devient plus rapidement inutilisable. Cependant, une autre raison

peut être avancée pour expliquer l’apparente meilleure résistance à l’usure et la tenue en

étanchéité médiocre du O_240. En effet, nous avons décrit au début du chapitre l’influence que

pouvait avoir la notion d’interférence sur la tenue en étanchéité des joints. Pour le moment, cette


152

notion est décrite de manière indépendante des caractéristiques matériaux du joint. Seulement, on

pourrait considérer que, pour les matériaux A_240 et O_240 présentant des modules

caoutchoutiques allant du simple au double à l’état neuf, les courbes interférence/durée d’essai

s’en retrouvent peut-être décalées, vers des interférences plus faibles pour le O_240. Ainsi, en

positionnant les joints de O_240 à la même interférence que ceux de A_240, on ‘définit’ au

préalable des conditions de pression de contact différentes, engendrant dans le cas du O_240 une

tenue en étanchéité plus faible et des sollicitations inférieures conduisant à une apparente

meilleure résistance à l’usure.

En conclusion, les résultats indiquent seulement pour l’instant le problème d’interférence et

ne permettent pas de conclure sur la bonne résistance à l’usure du matériau O_240. Pour cela,

nous allons donc tester ces deux matériaux sur un banc tribologique classique, à paramètres

contrôlés, dans des conditions mieux définies et les mêmes pour nos deux matériaux.

V. Conclusions sur le comportement des joints en

conditions réelles

Dans ce premier chapitre de notre étude expérimentale, l’objectif était de déterminer et

d’analyser les différents mécanismes d’usure engendrés par l’utilisation des joints d’étanchéité

dans des conditions réelles. De plus, un examen de l’influence de différents paramètres matériau

des élastomères chargés (charges et matrice) a été réalisé pour compléter ces investigations.

Pour cela, des joints préparés par la société Paulstra, avec différentes séries de matériaux

ont été montés dans des roulements à billes, testés sur banc d’essais SNR (BFRE et BDJE), puis

analysés après essai. Diverses caractérisations ont été employées (observations microscopiques,

investigations physico-chimiques, mécaniques) afin d’acquérir une connaissance globale de nos

matériaux avant et après les tests d’usure.

Ainsi, à partir de tous les résultats obtenus et analysés, nous avons pu tirer plusieurs

conclusions principales de cette étude :

3 Dans un premier temps, ces analyses ont permis la détermination d’un mécanisme d’usure

des joints, basé sur une abrasion régulière des surfaces antagonistes (lèvre et déflecteur) par un

3ème corps ; un scénario d’endommagement a été proposé permettant de suivre pas à pas

l’évolution de l’usure et de la tenue en étanchéité du système ;

3 En complément à cette abrasion, nous avons pu mettre en évidence l’existence d’une

oxydation de la surface des lèvres, sous l’effet combiné de l’élévation de température et des

contraintes mécaniques imposées. Cette dégradation thermomécanique engendre une

évolution du module de la lèvre (rigidification), de manière globale ainsi que localement avec la

présence d’un gradient de propriétés mécanique vers le bord de contact ;

3 Enfin, concernant l’aspect matériau et l’influence de différents paramètres sur la tenue en

étanchéité et à l’usure, les conclusions sont les suivantes :

∑ Charges variables : aucune discrimination n’a pu être mise en évidence entre les

matériaux testés par ce type d’essais ; comme on l’avait déjà noté dans le chap.2, les

matériaux étudiés sont sûrement trop proches en terme de propriétés pour présenter

des comportements discriminants en tribologie ;


154

∑ Taux de réticulation variables : encore une fois, nous n’avons pu tirer de

conclusions précises sur l’influence en terme de tenue à ces essais particuliers entre

les matériaux présentant des différences de taux de réticulation, qui étaient elles-

même assez faibles ;

∑ Composition de la matrice variable : à contrario, dans ce cas précis, des

divergences ont été notées que ce soit à la tenue en étanchéité ou à la résistance à

l’usure ; le matériau semblant présenter la meilleure résistance à l’usure étant le moins

performant en étanchéité. Nous avons analysé ce point précis, et une explication a

ainsi été proposée.

Pour la suite de l’étude, il serait intéressant de s’appuyer sur des essais en laboratoire sur des

appareils à paramètres contrôlés, qui seraient plus ‘simples’ et plus progressifs, fournissant des

informations en continu. De plus, il semble notamment important de mieux comprendre les

différences de comportement observées entre les matériaux A_240 et O_240, afin de tenter

d’établir des relations entre leurs propriétés mécaniques et l’ influences que celles-ci pouraient

avoir sur le comportement tribologique. Par conséquent, la suite de cette étude sera concentrée

uniquement sur ces deux matériaux.


155

Références Bibliographiques

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Reynaud, E. "Etude des relations Structure-Propriétés mécaniques de thermoplastiques renforcés par des particules inorganiques nanoscopiques." Thèse de doctorat. Ecole Doctorale Matériaux: INSA Lyon, 2000,

chapitre 3 : analyse des mécanismes d’usure des joints sur

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