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Mis à jour le 12/12/2016 1
Centre Scientifique et Technique Jean-Féger (CSTJF) de TOTAL
Procédure Opérationnelle Normalisée pour le FEI QEMSCAN 650F
Ce document est destiné à aider les utilisateurs à mieux manipuler le microscope électronique à
balayage (MEB) cité en objet et représenté ci-dessous (Figure 1) en mode environnemental. Il
contient des détails sur le fonctionnement du MEB, sa mise en route, les réglages à effectuer afin
d’obtenir une image de l’échantillon que l’on voudrait étudier et finalement l’arrêt de la machine.
Utilisation du MEB
Un MEB permet l’observation de la morphologie d’une surface à l’échelle micro- et nanométrique.
Le microscope à disposition au CSTJF a la spécificité de pouvoir fonctionner en mode
environnemental ou ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy). Ce document traite, en
particulier les procédures du mode ESEM, procédures qui s’appliquent également pour le mode
conventionnel ou haut vide.
L’avantage du mode environnemental est que l’étape de préparation pour faire de l’imagerie est très
rapide, voir même inexistante lorsqu’on étudie des faciès fracturés. On peut ainsi observer des
échantillons dans leurs états naturels, sans aucun de traitement de surface (polissage, ion milling,
métallisation, etc.).
Pour toute question concernant l’utilisation de la machine, veuillez contacter la responsable du pôle
de microscopie, Madame Isabelle Jolivet ([email protected]).
Figure 1 : FEI QEMSCAN 650F
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Table des matières
1. Formation avant utilisation de la machine ..................................................................................... 3
2. Équipements de protection ............................................................................................................ 3
3. Précautions & risques ..................................................................................................................... 3
4. Terminologie & définitions ............................................................................................................. 3
4.1. Canon à électrons ................................................................................................................... 3
4.2. Colonne ................................................................................................................................... 3
4.3. Électrons secondaires ou « Secondary Electrons » ................................................................. 4
4.4. Électrons rétrodiffusés ou « Backscattered electrons » ......................................................... 4
4.5. Modes de fonctionnement ..................................................................................................... 4
4.6. Distance de travail ou « working distance » ........................................................................... 5
4.7. Z-Link ....................................................................................................................................... 5
4.8. Astigmatisme .......................................................................................................................... 5
4.9. Taille de sonde ........................................................................................................................ 5
4.10. NavCam ............................................................................................................................... 6
5. Mise en route du MEB .................................................................................................................... 6
5.1. Paramètres de connexion ....................................................................................................... 6
6. Chargement de l’échantillon ........................................................................................................... 9
7. Modes d’opération ....................................................................................................................... 10
8. État du vide ................................................................................................................................... 11
9. Mouvement en z ........................................................................................................................... 12
10. Démarrage du faisceau d’électrons .......................................................................................... 13
11. Déplacement de la platine ........................................................................................................ 13
12. Vitesse de balayage ................................................................................................................... 14
13. Alignement & réglages .............................................................................................................. 14
13.1. Alignement du faisceau électronique ............................................................................... 14
13.2. Alignement des lentilles .................................................................................................... 15
13.3. Correction de l’astigmatisme ............................................................................................ 16
13.4. Degauss ............................................................................................................................. 16
14. Détecteurs ................................................................................................................................. 17
15. Modification de la pression (mode LoVac ou ESEM) ................................................................ 19
16. Paramètres d’opérations .......................................................................................................... 19
17. Acquisition d’une image............................................................................................................ 22
18. Arrêt du MEB ............................................................................................................................. 22
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1. Formation avant utilisation de la machine
Oui. Ne pas utiliser la machine sans avoir lu le manuel d’utilisation ou suivi une formation au
préalable.
2. Équipements de protection
Porter des gants lors de la manipulation des échantillons et détecteurs d’électrons.
3. Précautions & risques
Rétracter les détecteurs EDX lors d’un changement de détecteurs.
Toujours repasser en mode haut vide après utilisation de la machine. Ne jamais laisser le MEB en
mode Low Vac ou ESEM.
Endommagement des détecteurs lors du mouvement ou inclinaison de la platine. Il est impératif de
s’assurer que la platine est suffisamment éloigné des détecteurs en se référant à l’image en direct de
la caméra CCD (visible sur un des quatre quadrants) qui donne une vue de l’intérieur de la chambre.
4. Terminologie & définitions
4.1. Canon à électrons
Production d’électrons qui sont ensuite accélérés pour donner le faisceau primaire.
4.2. Colonne
La partie du MEB qui contient les lentilles électromagnétiques et le diaphragme et se termine par la
pièce polaire.
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4.3. Électrons secondaires ou « Secondary Electrons »
Ces électrons secondaires (SE) sont produits par l’interaction du faisceau primaire avec les électrons
dans l’atome de l’échantillon. Les SE proviennent d’une couche très proche de la surface et sont
donc utilisés pour former des images de la topographie de la surface. Les SE ont une énergie de 10 à
50 eV.
4.4. Électrons rétrodiffusés ou « Backscattered electrons »
Les électrons rétrodiffusés (BSE) sont produits par interaction élastique, c’est-à-dire, interaction ou
collision des électrons du faisceau incident avec le noyau des atomes de l’échantillon et permettent
ainsi d'obtenir un contraste chimique.
4.5. Modes de fonctionnement
Le canon et la colonne restent en haut vide, quelque soit le mode utilisé pour l’imagerie en
microscopie électronique à balayage. En revanche, trois modes d’opération sont possibles pour la
chambre.
Le mode haut vide (HiVac) est le mode conventionnel que l’on retrouve dans tous les microscopes
électroniques. En haut vide, la pression à l’intérieur de la chambre du MEB est de 10-5 à 10-7 mbar.
Ce mode nécessite que l’échantillon soit conducteur ou recouvert d’une couche conductrice (dépôt
de quelques nanomètres d’un élément métallique). Toutefois, si le dépôt est mal fait ou qu’il est
trop épais, il peut masquer des éléments traces qu’on aimerait faire ressortir en analyse élémentaire
EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy).
Le deuxième mode de fonctionnement est le mode pression variable (Variable Pressure mode, VP
ou LoVac). Ce mode permet de changer la pression à l’intérieur de la chambre.
Finalement, le mode environnemental (ESEM) qui permet d’augmenter la pression jusqu’à 26 mbar
(40 mbar avec le détecteur GBSD). Un des grands avantages est que l’on peut observer des
échantillons sans avoir besoin de recouvrir leurs surfaces d’une couche conductrice. Ce mode est
destiné en particulier pour l’observation des échantillons qui sont considérés comme étant
« mouillés », c’est-à-dire, qui contiennent des composés comme de l’eau ou de l’huile.
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4.6. Distance de travail ou « working distance »
La distance de travail (WD) correspond à la distance entre le bas de la colonne et l'échantillon. Plus
la distance de travail est courte, plus le diamètre du faisceau électronique à la surface de
l’échantillon est petit. Pour l’imagerie à haute résolution, il faut donc utiliser une distance de travail
faible. Le seul inconvénient est que la profondeur de champ est considérablement réduite dans ce
cas.
4.7. Z-Link
Cette fonction modifie la coordonnée en z afin que cette dernière corresponde à la distance de la
pièce polaire à un endroit sur l’échantillon où l’on a préalablement fait le focus. Quand le lien en z
n’est pas fait (indiqué par une flèche rouge pointant vers le haut ), z=0 correspond à la position
la plus basse de la platine. En revanche, quand le lien est fait (indiqué par une flèche noire qui pointe
vers le bas ), la valeur z=0 correspond à la fin de la pièce polaire et dans ce cas la valeur de z
correspond à la distance de travail, WD. La flèche indique la direction dans laquelle la valeur en z
augmente.
À noter qu’il est conseillé de faire le focus sur l’endroit le plus haut de l’échantillon avant de faire le
lien afin de connaître la marge en z que l’on a pour déplacer l’échantillon.
4.8. Astigmatisme
On parle d’astigmatisme quand la forme du faisceau électronique est elliptique. La correction de
l’astigmatisme des lentilles ajuste le faisceau jusqu’à que ce dernier est circulaire. Quand le faisceau
n’est pas circulaire.
4.9. Taille de sonde
La taille de sonde est un paramètre qui dépend du courant de sonde et de la valeur de haute tension
utilisée. Plus le courant de sonde est petit, plus la taille de sonde est petite. Il est recommandé
d’avoir une taille de sonde (« spot size ») la plus petite possible à haute résolution. Contrairement à
l’imagerie haute résolution, pour l’analyse élémentaire EDX, il faut une grande taille de sonde pour
obtenir un taux de comptage de photons X suffisant. Si on utilise une taille de sonde trop faible, on
risque d’avoir très peu de signal avec du bruit.
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4.10. NavCam
C’est une caméra utilisée pour prendre une image de l’échantillon que l’on va par suite utilisée pour
se déplacer quand l’échantillon est introduit dans la chambre.
5. Mise en route du MEB
Le MEB est piloté par un logiciel d’interface utilisateur appelé « xT Microscope Control ». Pour lancer
le logiciel, double-cliquer sur l’icône xT microscope server sur l’écran tout à droite. Une fenêtre
s’ouvre alors sur l’écran et les procédés de vérification et de mise en route se font automatiquement
(Figure 2).
Le logiciel d’interface « xT Microscope Control » s’ouvre ensuite sur l’écran du milieu. Utilisez le
clavier pour entrer les paramètres de connexion.
5.1. Paramètres de connexion
Username : supervisor
Mot de passe : supervisor
Figure 2 : xT microscope server
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L’écran du milieu est utilisé pour piloter le MEB (logiciel d’interface « xT Microscope Control »,
Figure 3) et l’écran de gauche pour faire du QEMSCAN ou l’analyse élémentaire EDX (logiciel Esprit,
Figure 4).
Figure 3 : Logiciel xT microscope Control
Figure 4 : Logiciel Esprit
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Sur l’écran du milieu (logiciel d’interface « xT Microscope Control »), quatre quadrants sont affichés :
Dans l’image ci-dessus, les deux quadrants du haut montre l’image en BSE et SE et ceux du bas
l’image de la NavCam et la caméra CCD. Pour activer un des quatre quadrants, il suffit juste de
cliquer dessus et d’enlever la pause en cliquant sur le bouton pause . La barre d’information
située en bas du quadrant devient bleue indiquant que cette dernière est active. Attention à bien
vérifier que l’image affichée à l’écran est en direct (absence du symbole en haut à droite du
quadrant) lors du mouvement de la platine.
Figure 5 : Les quatre quadrants du logiciel xT microscope Control
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Vent
6. Chargement de l’échantillon
Ventiler la chambre en cliquant sur le bouton « vent » et ensuite sur « Yes » pour confirmer.
Attendez que le pompage s’arrête avant d’ouvrir la chambre du MEB.
Porter des gants avant de manipuler l’échantillon. La surface de l’échantillon doit être propre
(utiliser le dépoussiérant à air comprimé à cet effet) et bien fixé sur le support à l’aide d’une pastille
en carbone. Le porte-échantillon est fixé sur la platine à l’aide d’un tournevis. Si nécessaire, utiliser le
scotch cuivré pour assurer une bonne conduction électrique.
Figure 6 : Bouton « Vent »
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Pump
Différents
modes
d’opération
7. Modes d’opération
Sélectionner le mode d’opération désiré puis cliquer sur « Pump ». Il est recommandé de tenir la
porte enfoncée afin de faciliter le pompage.
Si le mode « Low Vacuum » ou « ESEM » est sélectionné, une fenêtre apparaît demandant à
l’utilisateur d’indiquer le détecteur d’électrons employé :
Si le CBS est utilisé, sélectionner « No Acessory ».
Figure 7 : Modes d’opération
Figure 8 : Sélection du détecteur installé sur la pièce polaire
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8. État du vide
Le menu « Status » situé en bas à droite de l’écran indique l’état du vide :
Vert : indique que le pompage au mode de vie sélectionné a été effectué.
Orange : indique une transition entre deux modes de vide (par exemple sous air puis sous vide).
Gris : chambre sous air (changement de détecteur ou chargement d’échantillon).
Figure 9 : Pompage effectué
Figure 10 : Transition entre deux modes
Figure 11 : Chambre sous air
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9. Mouvement en z
En attendant que le pompage s’effectue, rapprocher l’échantillon des détecteurs. Pour cela, il
convient à vérifier que l’on a bien une image en direct de la caméra CCD sur le quadrant en bas à
droite en s’assurant que le symbole n’est plus affiché. Remonter progressivement l’échantillon
soit en entrant une valeur de z (Figure 12), soit en maintenant enfoncé la molette de la souris tout
en entraînant celle-ci vers le haut (une flèche jaune apparaît sur l’image pour indiquer la direction)
jusqu’à ce que la partie la plus élevée de l’échantillon atteigne le trait jaune marqué 10 mm sur le
quadrant (Figure 13).
Figure 12 : Positions de la
platine
Figure 13 : Trait indiquant une distance de 10 mm
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Beam On
10. Démarrage du faisceau d’électrons
Sélectionner la valeur de haute tension désirée. Pour démarrer le faisceau électronique, cliquer sur
« Beam On ».
11. Déplacement de la platine
Pour se déplacer sur l’échantillon, il suffit juste de double-cliquer sur une zone sur l’image de la
NavCam (quadrant en bas à gauche). Une croix verte indique la position actuelle (Figure 15).
Figure 14 : Bouton « Beam On »
Figure 15 : Position sur l’échantillon
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Crossover
Tortue Lièvre Vitesse de
balayage
12. Vitesse de balayage
La vitesse de balayage est affichée dans la barre en haut de l’écran. Utiliser la flèche située à gauche
pour augmenter la vitesse de balayage et celle de droite pour la diminuer. L’icône représentant la
tortue permet de diminuer la vitesse à une valeur définie au préalable et l’icône représentant le
lièvre de l’augmenter à une autre valeur prédéfinie.
13. Alignement & réglages
Pour faire les alignements du MEB et réglages de l’image, le menu « Beam Control » est utilisé.
13.1. Alignement du faisceau électronique
Commencer par vérifier que le faisceau électronique est bien aligné. Passer en mode crossover en
cliquant sur « Crossover ».
Figure 16 : Barre de menus avec les réglages des différentes vitesses de balayage
Figure 17 : Bouton « Crossover »
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Lens Align.
Réglage de
l’alignement des
lentilles
Une croix verte et un cercle apparaît alors à l’écran. Il faut aligner le centre de ce cercle sur la croix
comme sur la figure.
Faire le focus à faible grossissement (environ 50 X) en utilisant le bouton droit de la souris et puis à
fort grossissement (environ 10000 X). Pour ce faire, utiliser la vue réduite .
13.2. Alignement des lentilles
Ensuite, faire l’alignement des lentilles en cliquant sur « Lens Align. ». Diminuer la vitesse de
balayage si nécessaire. Pour corriger l’alignement, déplacer le carré gris dans « Lens Alignment »
dans la direction x et y jusqu’à ce qu’il n’y ait pas de mouvement horizontal ou vertical dans l’image.
Figure 18 : faisceau aligné Figure 19 : faisceau non-aligné
Figure 20 : Alignement des
lentilles
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Déplacer ce carré
pour corriger
l’astigmatisme
« Degauss »
13.3. Correction de l’astigmatisme
Toujours à fort grossissement, se positionner sur un objet distinct sur l’échantillon (par exemple un
cristal de pyrite) pour corriger l’astigmatisme. Utiliser le carré gris dans « Stigmator » pour faire les
réglages. Il faut que l’image à l’écran du cristal se n’étire pas dans des directions orthogonales
quand on change le focus.
13.4. Degauss
Cliquer sur le bouton « Degauss » ou appuyez sur F8.
Cette fonction remet toutes les lentilles à leurs états initiaux en enlevant l’hystérésis. L’image va
apparaître floue pendant quelques secondes quand la procédure est en marche. Si nécessaire,
refaire le focus et la correction de l’astigmatisme.
Figure 21 : Correction de
l’astigmatisme
Figure 22 : Barre de menus avec la fonction « Degauss »
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Menu
« Detectors »
14. Détecteurs
Pour les quatre quadrants, le choix des détecteurs se fait dans le menu « Detectors » :
Le FEG-SEM Quanta 650F dispose de différents détecteurs permettant de travailler en mode
environnemental. Les détecteurs à disposition au CSTJF sont :
Le CBS (« Concentric Backscattered », Figure 24) est un détecteur d’électrons rétrodiffusés qui
fonctionne également en mode haut vide et donne une image en contraste chimique.
Figure 23 : Menu « Detectors »
Figure 24 : CBS
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Le GAD (Gaseous Analytical Detector, Figure 25) est un détecteur d'électrons rétrodiffusés disposant
d'un cône permettant simultanément de faire de l'imagerie et de l'analyse EDS dans des
environnements gazeux sans avoir trop de dispersion du faisceau électronique. Pour ce faire, il
possède un cône de 8,5 mm et donc la distance parcourue par les électrons est de 1,5 mm si on est à
une distance de travail de 10 mm. Le diaphragme d’ouverture du GAD est de 500 µm.
Le GSED (Gaseous Secondary Electron Detector, Figure 26). Comme son nom l’indique, le GSED est
un détecteur d’électrons secondaires. Avec un diaphragme de 500 μm, on peut travailler à une
pression pouvant atteindre 26 mbar à l’intérieur de la chambre.
Le LFD (Large Field Detector, Figure 27) qui est un détecteur d’électrons secondaires. Il est situé sur
un côté de l’échantillon à un angle et permet de travailler à des pressions allant jusqu’à 2 mbar. Il est
idéal pour faire parallèlement l’imagerie en électrons secondaires et rétrodiffusés.
Figure 25 : GAD
Figure 26 : GSED
Figure 27 : LFD
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Barre de défilement
pour modifier la
pression
15. Modification de la pression (mode LoVac ou ESEM)
Le changement de la pression à l’interieur de la chambre du microscope se fait à travers de la barre
de défilement dans « Chamber Pressure ». À noter que la variation de la pression est possible
uniquement dans les modes LoVac et ESEM.
16. Paramètres d’opérations
Le mode ESEM nécessite une bonne combinaison des paramètres suivant :
La valeur de la haute tension. Généralement, le fait d’augmenter la valeur de la haute tension se
traduit par un signal beaucoup plus élevé et en conséquence, un niveau de bruit plus faible dans
l’image. Cependant il existe quelques inconvénients de travailler à très haute tension. On peut avoir
moins de détails structurels de la surface de l’échantillon en mode électrons secondaires,
accumulation de charges à la surface qui peut engendrer des artefacts, chauffage excessive de
l’échantillon qui pourrait endommager ce dernier. De plus, avec une tension d'accélération plus
élevée, la pénétration du faisceau électronique est plus importante et de ce fait le volume
d'interaction est plus important. On aura une image avec plus de brillance vu que le nombre
d'électrons rétrodiffusés augmentera, mais la résolution spatiale sera réduite.
Figure 28 : Changement de la pression à l’intérieur de la chambre
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La distance de travail, WD. Plus la distance de travail est courte, plus le diamètre du faisceau
électronique à la surface de l’échantillon est petit. Pour l’imagerie à haute résolution, il faut donc
utiliser une distance de travail faible. Le seul inconvénient est que la profondeur de champ est
considérablement réduite dans ce cas. La résolution maximale en mode ESEM est limitée à 1,4 nm.
La pression à l’intérieur de la chambre, régulée par l’introduction d’un gaz à l’intérieur de la
chambre du MEB. Le faisceau primaire est suffisamment énergétique pour arriver sur l’échantillon
sans trop de dispersion. Cependant, après interaction du faisceau électronique avec l’échantillon, les
électrons secondaires ainsi produits vont entrer en collision avec les molécules de gaz présents dans
la chambre et ioniser ce dernier. Ces collisions produisent des ions positifs et d’autres électrons
secondaires, qui à leurs tours interagissent de nouveau avec les molécules de gaz et ainsi de suite
(effet cascade). Dans cette étude, le gaz utilisé est la vapeur d’eau. Il est bon à savoir que la
présence de vapeur d’eau dans la chambre n’affecte pas l’analyse des éléments par EDX. Cependant,
afin d’éviter tout risque de dispersion du faisceau électronique, il est préférable de faire l’analyse
EDX à la plus faible pression possible et d’utiliser le GAD.
La taille de sonde, qui dépend également de la valeur de la haute tension utilisée. Plus le courant de
sonde est petit, plus la taille de sonde est petite. Il est recommandé d’avoir une taille de sonde
(« spot size ») la plus petite possible à haute résolution.
De préférence, il faut travailler sur un échantillon où la surface non-conductrice n’est pas trop
grande. La qualité de l’image dépend également de la vitesse de balayage. Si on utilise une vitesse de
balayage trop faible, les effets de charges à la surface de l’échantillon risquent de brouiller l’image. À
noter que les électrons rétrodiffusés sont moins sensibles aux effets de charge que les électrons
secondaires.
Autre point important lorsqu’on travaille sur des échantillons qui contiennent beaucoup de carbone
(matière organique) c’est de faire régulièrement une purge. Cela consiste à remplir la chambre
plusieurs fois avec un gaz sélectionné pour éliminer tout le gaz précédent. Cette fonction peut être
définie au préalable et est appliquée par défaut sur le FEI QEMSCAN quand le mode LoVac ou ESEM
est sélectionné alors que la chambre est sous air ou quand le système est dans le mode LoVac ou
ESEM et qu’on change de détecteur.
Le Tableau 1 indique les conditions de travail recommandées en ESEM, avec les avantages et
inconvénients de chaque détecteur disponible au CSTJF.
21
21
Détecteurs Électrons détectés
Mode Paramètres d'opération
recommandés pour l'ESEM
Pression maximale
(mbar) Avantages
Inconvénients
CBS (Concentric Backscattered)
BSE + SE HiVac, LoVac, ESEM
Tension de 5–15 kV Distance de travail de 4–10 mm
Pression de 1–2 mbar 2
Large champ de vue (3000 µm)
(10 fois supérieur qu'avec le GAD)
Imagerie en BSE et donc peu de relief
GAD (Gaseaous Analytical Detector)
BSE + SE (en mode
topographie)
HiVac, LoVac, ESEM
Tension de 5–15 kV Distance de travail de 9–10 mm
Pression de 1–2 mbar 26
Cône pour l'analyse EDX
Champ de vue réduit de 10 fois (300 µm) comparé au CBS
& Distance de travail limitée à 8,5 mm
LFD (Large Field Detector) SE + BSE LoVac, ESEM
Tension de 10–15 kV Distance de travail de 10–15 mm
Pression de 1–2 mbar 2
Large champ de vue &
Possibilité de faire parallèlement
l’imagerie en BSE
Pas adapté pour l'imagerie à haute
résolution
GSED (Gaseous Secondary Electron Detector)
SE (signal pur)
LoVac, ESEM
Tension de 5–15 kV Distance de travail de 4–10 mm
Pression de 5–6 mbar 26
Imagerie à haute résolution (résolution de 1,2 nm par pixel)
Champ de vue réduit (300 µm)
& Impossibilité de faire
parallèlement l’imagerie en BSE
Tableau 1 : Détecteurs avec les paramètres recommandés pour le mode ESEM
Pô
le micro
scop
ie du
CST
JF
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17. Acquisition d’une image
Après avoir fait les réglages décrits dans Alignement & réglages, on peut procéder à l’acquisition
d’une image. Pour ce faire, cliquer sur le bouton ou appuyer sur F2. Une fenêtre s’ouvre ensuite
pour demander le nom du fichier et l’emplacement où l’on souhaiterait sauvegarder l’image.
18. Arrêt du MEB
Éteindre le faisceau d’électrons en cliquant sur « Beam On », puis suivre les mêmes étapes décrites
en Chargement de l’échantillon pour retirer l’échantillon. Lancer une purge et toujours laisser le
MEB en mode haut vide.