autopsia de membranasavistatech.co.uk/genautospy.pdf · 2006. 7. 6. · 2% genesol 34 + 1% genesol...

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AUTOPSIA DE MEMBRANAS

DEGREMONT S.A. IDAM CALVIÀ

At. Joseba Gallastegui

Referencia: GA 060141 GA 060142

14 de febrero de 2006

Dpto. Asistencia Técnica Genesys Membrane Products


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Informe de Autopsia de Membranas Ref. GA 060141- GA 060142 DEGREMONT-IDAM CALVIÀ

ÍNDICE

Página

• Introducción

3 • Conclusiones y recomendaciones 3 - 5 • GA 050141 (Elemento # 00730415)

Inspección externa e interna – Fotografías 6 – 8 Sumario de resultados 9

Pruebas de limpieza 10 – 11

• GA 050142 (Elemento # 00730489) Inspección externa e interna – Fotografías 12 – 14 Sumario de resultados 15

ANEXO I: Informe de ensayos SEM-EDX 16 – 33 ANEXO II: Prueba del Azul de Metileno 34 ANEXO III: Test de Fujiwara 35 ANEXO IV: Análisis microbiológico 36 ANEXO V: Análisis por difracción de Rayos-X 37 – 41


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Introducción Dos membranas y un disco de SDI procedentes de DEGREMONT ref. “IDAM CALVIÀ” fueron recibidas en los laboratorios de Genesys Membrane Products en Madrid, el 25/01/06. Las características de las muestras recibidas se describen a continuación:

Referencia Posición/Descripción Fabricante Modelo Nº Serie

GA 060141 POSICIÓN 1 / Entrada agua bruta

TORAY SU-820FA # 00730415

GA 060142 POSICIÓN 7 / Lado agua osmotizada

TORAY SU-820FA # 00730489

GA 060146 Disco SDI Alimentación a bastidores

- - -

Ambas membranas fueron recibidas húmedas y en buenas condiciones para su estudio. El objetivo de la autopsia es comprobar la condición física de la membrana, su caracterización y limpieza mediante la célula de flujo, identificación y eliminación de depósitos presentes en la superficie de la misma e interpretación de los resultados obtenidos con el fin de establecer recomendaciones que ayuden a minimizar los problemas detectados en un futuro. Conclusiones

Las membranas fueron recibidas húmedas y en buenas condiciones físicas para su estudio. En la inspección visual externa de los elementos recibidos no se observaron fisuras en la carcasa externa o efecto telescopio. En la membrana en posición 1 se observo un ligero desplazamiento del vexar (material espaciador) en el extremo de salida. En ambos casos (especialmente en el elemento en posición 1) se han identificado fenómenos de canales preferenciales (“chanelling”).


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En el elemento en primera posición se detectaron partículas de gran tamaño en el extremo de alimentación. El análisis de las mismas pone de manifiesto la existencia de arrastres metálicos, que deben evitarse para minimizar riesgos de abrasión.

Una vez abierto el elemento en posición 1 (GA 060141), se observa

un depósito homogéneo de color marrón anaranjado (presencia de hierro) cubriendo la totalidad de la superficie de la membrana. De forma puntual, y especialmente en la zona próxima al extremo de alimentación, se detectan depósitos de color gris. Este depósito cubre también de forma parcial el vexar.

Los análisis realizados ponen de manifiesto que se trata de un

depósito mayoritariamente inorgánico (66 % sobre residuo seco), en el que se identifica, además de azufre (S), presencia de silicio (Si), aluminio (Al), magnesio (Mg), calcio (Ca), fósforo (P), potasio (K), hierro (Fe) y cromo (Cr). Además se ha detectado mediante SEM la presencia de microorganismos filamentosos y diatomeas en el ensuciamiento, especialmente en el extremo de alimentación. Las cuentas microbiológicas en la superficie de la membrana indican además presencia significativa de bacterias aerobias y mohos/levaduras.

En el análisis del residuo inorgánico del depósito de la membrana de

la primera posición por difracción de Rayos-X, se pone de manifiesto la presencia de sílice, compuestos de aluminio y calcio, aluminosilicatos y sulfato de calcio. Parte de la sílice encontrada procederá de las diatomeas detectadas en la superficie de las membranas.

En la inspección interna de la membrana en séptima posición se

detectó un depósito homogéneo de color marrón anaranjado de menor grosor que el detectado para la posición 1. En este caso el vexar no presenta ensuciamiento. Los resultados obtenidos en los diferentes análisis realizados indican idéntica composición del depósito, con presencia de microorganismos en menor concentración.


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Los resultados de la prueba del Azul de Metileno indican daños

irreversibles en la capa de retención de sales de ambas membranas. Se han evidenciado en ambos casos la existencia de procesos de abrasión (Inspección de la superficie de la membrana en Anexo I) y descartado la oxidación por exposición a halógenos.

El estudio del disco de SDI pone de manifiesto que la llegada de

algas, diatomeas y coloides es un fenómeno estacional, al no detectarse su presencia en esta muestra.

Recomendaciones

o Debe revisarse el pretratamiento de la instalación para prevenir la llegada de partículas (materia coloidal, diatomeas, arrastres metálicos, etc.) a las membranas. Estas dañan de forma irreversible la capacidad de retención de sales de las membranas (abrasión). La longitud media del diámetro de las diatomeas identificadas es superior a las 5 µm, por lo que debe revisarse la eficiencia del sistema de filtración.

o Se ha detectado la presencia de microorganismos en el

ensuciamiento (incluso en posición 7). Se recomienda realizar limpiezas periódicas (periodicidad recomendada: anual) con el fin de prevenir etapas irreversibles de ensuciamiento y/o formación de biopelículas. En ambos elementos se han identificado canales preferenciales y en el elemento en posición 1 (mayor ensuciamiento) desplazamiento del vexar.

El tipo de ensuciamiento y los resultados obtenidos en tests de limpieza realizados en célula de flujo, indican que el protocolo más apropiado en esta instalación es la combinación de detergentes alcalinos, quelantes y surfactantes (Genesol 34 + Genesol 36).


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Membrana GA 060141 Modelo: TORAY SU-820FA Nº de serie: #00730415 Posición 1 Peso: 16,2 kg

Inspección externa Condición del Anillo de entrada Buena Efecto telescopio No Depósitos / incrustaciones externas No Condición del tubo del producto Buena Otros - Vexar desplazado en extremo salida.

- Partículas de gran tamaño en extremo alimentación.

- Canales preferenciales Inspección interna Líneas de pegamento Buena condición Hojas de membrana dañadas No Condición del soporte (vexar) y del portador de producto

Vexar con depósito de color grisáceo.

Depósito - Superficie de la membrana cubierta de forma homogénea por un depósito marrón-anaranjado. - Sobre el depósito general, hay otro de color grisáceo concentrado en la zona de alimentación.

Olor No Observaciones


7

Alimentación GA 060141 Salida GA 060141

Detalle alimentación GA 060141 Detalle salida GA 060141




8

Superficie membrana GA 060141 Superficie membrana GA 060141

Detalle superficie membrana GA 060141 - alimentación

Detalle superficie membrana GA 060141

Detalle superficie membrana GA 060141 – zona rechazo

Vexar membrana GA 060141

Depósito membrana GA 060141 Pruebas colorimétricas GA 060141


9

Sumario de resultados GA 060141

Valoraciones colorimétricas Carbonatos Hierro 2+ Hierro 3+

Negativo Negativo Positivo

Análisis depósito: - Humedad - Materia orgánica

- 89,2 % - 33,9 % (sobre residuo seco)

Pruebas de caudal Pieza 1 Pieza 2

40,14 l/m2h 39,61 l/m2h

Pruebas de retención de sales Pieza 1 Pieza 2

99,4 % 99,4 %

Condiciones de caracterización: 800 psi y 35.000 ppm NaCl


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PRUEBAS DE LIMPIEZA MEMBRANA GA 060141 Dada la naturaleza del depósito identificado en la superficie de las membranas, se han realizado pruebas de limpieza con diferentes limpiadores de naturaleza alcalina. Las diferentes secuencias de limpieza ensayadas se recogen a continuación:

Limpieza 1: 2% Genesol 34 + 1% Genesol 36 (3 h) a 40 ºC

Limpieza 2: 2% Genesol 40 (3 h) a 40 ºC

Retención de sales y caudal son medidos antes y después de cada limpieza. Condiciones de caracterización: 800 psi y 35.000 ppm NaCl La solución de limpieza es recirculada a 40 psi.

Caudal con 35.000 ppm NaCl (l/m2h 25 ºC)

% Retención de sales con 35.000 ppm NaCl

Antes Después Antes Después

Diseño

25,21

99,6 – 99,8

Limpieza 1 40,14 42,95 99,39 99,37 Limpieza 2 39,61 41,00 99,37 99,40

Los resultados obtenidos en ambos ensayos ponen de manifiesto un aumento significativo del caudal, más significativo para el primer protocolo ensayado (combinación limpiadores Genesol 34 + Genesol 36).


11

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Caud

al (

l/m

2h 2

5 ºC

)

Diseño Limpieza 1 Limpieza 2Antes

Después

Gráfico 1.- Evolución del caudal de producción

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

Ret

enci

ón d

e sa

les

(%)

Diseño Limpieza 1 Limpieza 2Antes

Después

Gráfico 2.- Evolución de la retención de sales


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Membrana GA 060142 Modelo: TORAY SU-820FA Nº de serie: #00730489 Posición 7 Peso: 15,1 kg

Inspección externa Condición del Anillo de entrada Buena Efecto telescopio No Depósitos / incrustaciones externas No se detectan Condición del tubo del producto Buena Otros - Se detectan canales preferenciales -

“chanelling” Inspección interna Líneas de pegamento Se detectan burbujas y manchas de

color rojizo. Hojas de membrana dañadas No Condición del soporte (vexar) y del portador de producto

Vexar y portador limpios.

Depósito - Superficie de la membrana cubierta por un ligero depósito de color marrón anaranjado. - En las zonas de apoyo del vexar se detecta un depósito oscuro, más concentrado en la zona próxima al extremo de alimentación.

Olor No Observaciones


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Detalle membrana GA 060142 Detalle GA 060142





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Superficie membrana GA 060142 Superficie membrana GA 060142

Detalle superficie membrana

GA 060142 Detalle superficie membrana

GA 060142

Línea de pegamento-burbujas Línea de pegamento-manchas rojas

Vexar GA 060142 Pruebas colorimétricas GA 060142


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Sumario de resultados GA 060142 Valoraciones colorimétricas Carbonatos

Hierro 2+ Hierro 3+

Negativo Negativo Negativo

Análisis depósito: - Humedad - Materia orgánica

No se pudo tomar suficiente muestra para análisis

Pruebas de caudal Pieza 1

37,25 l/m2h

Pruebas de retención de sales

Pieza 1

99,3 %

Condiciones de caracterización: 800 psi y 35.000 ppm NaCl


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ANEXO I

Informe de ensayos SEM-EDX

METODOS ANALÍTICOS La técnica analítica seleccionada para estudiar la composición atómica de los depósitos/sustancias existentes en la superficie de las membranas ha sido la Microscopía electrónica (SEM) con análisis elemental por energía dispersiva de Rayos X (EDX). Para hacer las muestras conductoras, se recubren con oro. En los análisis semicuantitativos que se muestran a lo largo del informe, los porcentajes que se muestran corresponden al total de elementos obtenidos en ese análisis, incluido el oro. Las membranas estudiadas son de agua de mar y es muy común en estos casos que, durante el proceso de secado de las muestras, se produzca una precipitación de cloruro sódico que puede interferir en la detección del resto de elementos que se encuentran sobre la superficie de las membranas. Por ello, algunas de las muestras de membrana se analizaron también tras un lavado/aclarado con agua desionizada. A continuación se incluye una relación de las diferentes muestras analizadas mediante esta técnica:

Muestra Descripción GA 060146 Filtro SDI alimentación Paso agua 1,5 h GA 060141P Partículas alimentación GA 060141V Vexar membrana 1ª posición GA 060141A Membrana 1ª posición zona alimentación GA 060141A-L Membrana 1ª posición zona alimentación

aclarada con agua desionizada GA 060141M Membrana 1ª posición zona intermedia GA 060142M Membrana 7ª posición zona intermedia GA 060142M-L Membrana 7ª posición aclarada con agua

desionizada GA 060142A Membrana 7ª posición zona alimentación


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RESULTADOS FILTRO SDI GA 060146 Mediante el análisis de los filtros de SDI por SEM-EDX se puede determinar la naturaleza de las partículas que quedan retenidas en ellos. Tal y como se puede observar en la fotografía del filtro recibido, la superficie del mismo no presentaba coloración y, visualmente, no se detectaba una carga significativa de depósito.

FILTRO SDI GA 060146

En el análisis de la superficie de este filtro por SEM-EDX se detectó la presencia de partículas de morfología característica de la cristalización de cloruro sódico (ver imagen 1). Tal y como se ha comentado, en muestras en contacto con agua de mar, el proceso de secado previo al análisis, suele provocar la formación de estos cristales. El análisis general de la superficie del filtro por EDX indica la presencia mayoritaria de cloro (Cl) y sodio (Na) y una pequeña proporción de azufre (S) y calcio (Ca) (ver espectro 1). Estos resultados confirman la presencia mayoritaria de cloruro sódico e indican la presencia de una sal cálcica. . Al estudiar la superficie del filtro en detalle, se observó la presencia de dos tipos de partículas (imágenes 2 y 3):

- Partículas tipo 1: corresponden a cristales de cloruro sódico.

- Partículas tipo 2: tienen un contenido mayoritario en calcio y azufre (ver espectro 2), por lo que la segunda sal presente en el filtro es sulfato cálcico (CaSO4).

A parte de los cristales identificados, no se detectan otro tipo de partículas o depósitos. Se observan zonas en las que la membrana de SDI está completamente limpia (imagen 3).


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Imagen 1.- Aspecto general de la superficie del filtro

GA 060146 Imagen 2.- Partículas retenidas en el

filtro GA 060146

Imagen 3.- Detalle de la superficie del filtro GA 060146

Partícula 1

Partícula 2


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Espectro 1.- Análisis general filtro GA 060146 Espectro 2.- Análisis partícula 2–filtro GA 060146


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RESULTADOS PARTÍCULAS ALIMENTACIÓN En la fotografía 1 se puede comprobar el aspecto de algunas de las partículas tomadas del extremo de alimentación de la membrana GA 060141. En la imagen se han señalizado las partículas analizadas por SEM-EDX. Los resultados obtenidos en el análisis de cada partícula son los siguientes:

Partícula 1 (espectro 3): Los resultados obtenidos indican que la partícula está formada por aluminio, aluminosilicatos, cloruro sódico, sales de calcio y hierro. La técnica de análisis utilizada no permite determinar como se encuentran asociados el azufre y el fósforo al resto de elementos detectados.

Partícula 2 (espectro 4): Los componentes mayoritarios detectados

en esta partícula son sodio, calcio y titanio. También se detecta un elevado contenido en metales como manganeso, cromo y hierro. En menor proporción, hay presencia de cloruro sódico y aluminosilicatos.

Partícula 3 (espectro 5): La partícula está formada mayoritariamente

por metales (cromo, hierro, manganeso, níquel), por lo que se trata de un arrastre de la instalación.

Partícula 4 (espectro 6): El componente mayoritario de esta

partícula es el hierro, pero también se han detectado cantidades significativas de cloruro sódico y de silicio, aluminio y calcio. Se pudo comprobar que el silicio, el aluminio y el calcio están asociados y son los constituyentes mayoritarios de unas partículas de forma cilíndrica que, aunque en menor proporción, también se observaron en el resto de partículas analizadas (ver fotografía 2).

Aunque combinadas con otro tipo de compuestos, las partículas encontradas en el extremo de alimentación de la membrana GA 060141 son de carácter metálico (arrastres).


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Fotografía 1.- Partículas tomadas del extremo de alimentación de la

membrana GA 060141

Fotografía 2.- Detalle de partículas cilíndricas (partícula 4 del extremo de

alimentación de la membrana GA 060141)

Partícula 2

Partícula 3

Partícula 1

Partícula 4


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Espectro 3.- Análisis partícula 1 Espectro 4.- Análisis partícula 2

Espectro 5.- Análisis partícula 3 Espectro 6.- Análisis partícula 4


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RESULTADOS VEXAR MEMBRANA 1ª POSICIÓN Tal y como se observó en la inspección interna de la membrana GA 060141, el vexar está cubierto por un depósito de color grisáceo (ver microfotografía 1). Al estudiar este depósito con detalle, se detectó una elevada presencia de microorganismos filamentosos y diatomeas (ver microfotografía 2). El análisis general del depósito por EDX indica la presencia de cloro (Cl), silicio (Si), magnesio (Mg), aluminio (Al), azufre (S), hierro (Fe), sodio (Na), fósforo (P), calcio (Ca), cromo (Cr) y potasio (K) (espectro 7). Ya se ha comentado anteriormente, que la técnica de análisis utilizada no permite determinar en qué forma se encuentran asociados los elementos detectados. Sin embargo, a partir de los resultados obtenidos, se puede concluir que el depósito encontrado en el vexar de la membrana GA 060141 está formado por cloruro sódico, aluminosilicatos, sales de calcio y metales. Se detectaron algunas de las partículas cilíndricas encontradas en el extremo de alimentación de la membrana (partícula 1, microfotografía 1). El análisis de esta partícula por EDX indica que está formada por silicio (Si), calcio (Ca), aluminio (Al) y una pequeña proporción de magnesio (Mg).

Microfotografía 1.- Aspecto general del vexar (membrana GA 060141)

Partícula 1


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Microfotografía 2.- Detalle del depósito del vexar (membrana GA 060141)

Espectro 7.- Análisis general depósito vexar (membrana GA 060141)

Espectro 8.- Análisis partícula 1- vexar membrana GA 060141)


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RESULTADOS MEMBRANA 1ª POSICIÓN – GA 060141 Durante la inspección interna de esta membrana, se observó un recubrimiento generalizado de la membrana por un depósito de color marrón-anaranjado y, sobre éste, un depósito grisáceo más concentrado en la zona de alimentación (coincidente con las zonas de apoyo del vexar sobre la membrana). Por ello, se tomaron muestras de las dos zonas para ser analizadas por SEM-EDX. Zona alimentación: Las microfotografías 3 y 4 muestran el aspecto de la membrana antes y después de aclarar con agua desionizada. Como se puede observar, la superficie está completamente cubierta por un depósito homogéneo, aunque se distinguen zonas en las que parece más concentrado (apoyo del vexar). La única diferencia visual está en los crecimientos cristalinos de cloruro sódico que aparecen en la membrana antes de aclarar con agua desionizada (microfotografía 3). Cuando se estudiaron ambas muestras con mayor detalle, el depósito presentó un aspecto muy similar (ver microfotografías 5, 6 y 9). Además de pequeñas partículas características de materiales arcillosos, se detectó la presencia de diatomeas y microorganismos filamentosos. Se detectaron algunas zonas de la superficie de la membrana sin depósito (probablemente por desprendimiento del mismo durante la manipulación de las muestras para su análisis). Al estudiar estas zonas con detalle (ver microfotografías 8 y 12), se observan marcas que ponen de manifiesto la existencia de procesos de abrasión. El análisis general de la superficie de las dos muestras de membrana por EDX indica la presencia de cloro (Cl), sodio (Na), azufre (S), silicio (Si), aluminio (Al), magnesio (Mg), calcio (Ca), fósforo (P), potasio (K), hierro (Fe) y cromo (Cr) (espectro 9: antes de aclarar, espectro 10 después de aclarar) . Aunque los análisis fueron realizados a diferentes aumentos (diferente superficie de análisis) y los porcentajes no son comparables, los espectros son cualitativamente similares y solo se observa un cambio significativo en la disminución del sodio y el cloro en la membrana aclarada con agua desionizada. En cuanto a los elementos detectados, el depósito que cubre la membrana está formado por aluminosilicatos, sales de calcio y metales.


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El azufre es uno de los componentes de la membrana (capa de polisulfona), pero al detectarse también en el depósito encontrado en el vexar, se puede concluir su presencia en el depósito. . También se detectaron de forma aislada partículas de morfología granulosa y de mayor tamaño que las encontradas en el recubrimiento general (ver microfotografía 10). El análisis de esta partícula por EDX dio un contenido mayoritario en hierro (Fe) y cromo (Cr) (ver espectro 12). Estas partículas metálicas suelen ser productos de corrosión que proceden de arrastres de la instalación. Zona intermedia: En la muestra tomada en la zona media de la membrana se encontró un recubrimiento muy similar al detectado en la zona de alimentación (ver microfotografías 13 y 14). En el análisis realizado por EDX se detectaron los mismos elementos que en la muestra tomada en la alimentación (ver espectro 11), aunque se detectó un mayor porcentaje de azufre, lo que indica que en esta zona el depósito que cubre la superficie de la membrana es de menor grosor.


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Microfotografía 3.- Aspecto general membrana

GA 060141 – zona alimentación Microfotografía 4.- Aspecto general membrana

GA 060141 aclarada - zona alimentación

Microfotografía 5.- Detalle depósito

GA 060141 – zona alimentación Microfotografía 6.- Detalle depósito

GA 060141 aclarada – zona alimentación

Microfotografía 7.- Depósito membrana

GA 060141 – zona alimentación Microfotografía 8.- Detalle membrana

GA 060141 – zona alimentación

Filamentos

Diatomea

Diatomea

Marcas abrasión

Diatomea


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Microfotografía 9.- Depósito membrana GA 060141 aclarada– zona alimentación

Microfotografía 10.- Partícula en membrana GA 060141 aclarada – zona alimentación

Microfotografía 11.- Detalle superficie membrana

GA 060141 – zona alimentación Microfotografía 12.- Detalle superficie membrana



GA 060141 zona intermedia Microfotografía 14.- Detalle depósito membrana

GA 060141– zona intermedia

Partícula 1

Filamentos


29

Espectro 9.- Análisis general membrana GA 060141 –

zona alimentación Espectro 10.- Análisis general membrana GA

060141 aclarada – zona alimentación

Espectro 11.- Análisis general membrana GA

060141– zona intermedia Espectro 12.- Análisis partícula 1 (membrana GA

060141 aclarada - zona intermedia)


30

RESULTADOS MEMBRANA 7ª POSICIÓN – GA 060142 Para esta membrana también se estudió la muestra antes y después de aclarar con agua desionizada. Tal y como muestran las microfotografías 15 y 16, a parte de los cristales de cloruro sódico, la superficie de la membrana GA 060142 (7ª posición) presenta un recubrimiento mucho menor que la membrana en 1ª posición. Existen zonas de membrana limpia (sin recubrimiento). Cuando el depósito se estudió con mayor detalle (microfotografías 17 y 18), se detectó la presencia de diatomeas y de algunas de las partículas cilíndricas que se observaron en el extremo de alimentación y en el vexar de la muestra GA 060141. El análisis general de la superficie de la membrana antes de aclarar por EDX, indica la presencia de azufre (S), cloro (Cl), sodio (Na), silicio (Si), aluminio (Al), calcio (Ca) y fósforo (P) (espectro 13). Tras aclarar la membrana con agua desionizada (espectro 14) disminuye el contenido en cloruro sódico y se detecta un pequeño porcentaje de hierro (Fe) y potasio (K). Según estos resultados, aunque la membrana de la 7ª posición presenta menor recubrimiento (el contenido en azufre es mucho mayor) que la membrana de la 1ª posición, la naturaleza del depósito es similar: aluminosilicatos, sales cálcicas y metales. Se analizó también por EDX el depósito que aparece en la microfotografía 19 (ver espectro 15), y se confirmó que el depósito de esta membrana es similar al de la membrana de la 1ª posición. El análisis de alguna de las partículas embebidas en el depósito de la microfotografía 20 dio un contenido mayoritario en silicio, calcio y aluminio (ver espectro 16). En las zonas en las que no se detectó depósito, la superficie de la membrana está prácticamente limpia (microfotografía 20). Zona alimentación: Se estudió también una muestra de esta membrana (GA 060142) tomada en la zona de alimentación. Aunque no se consiguió una imagen de muy buena calidad, en la microfotografía 21 se puede comprobar que, a pesar de ser un elemento de la 7ª posición, hay presencia de hongos. El análisis por EDX no presenta diferencias significativas respecto al de la muestra general (no se incluye espectro).


31


GA 060142 Microfotografía 16.- Aspecto general membrana

GA 060142 aclarada

Microfotografía 17.- Detalle depósito

Membrana GA 060142 Microfotografía 18.- Detalle depósito

membrana GA 060142 aclarada


GA 060142 Microfotografía 20.- Detalle superficie

membrana GA 060142

Diatomea


32


GA 060142 – zona alimentación Microfotografía 22.- Detalle superficie membrana



33

Espectro 13.- Análisis general membrana GA 060142 Espectro 14.- Análisis general membrana

GA 060142 aclarada

Espectro 15.- Análisis depósito membrana GA 060142 Espectro 16.- Análisis partícula

membrana GA 060142


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ANEXO II Prueba del Azul de Metileno

Procedimiento Para la realización de este ensayo es necesario recircular una solución al 0.01% de Azul de Metileno en la célula de flujo a 50 psi durante 15 minutos. Si la superficie de la membrana esta oxidada o físicamente dañada el tinte atravesará la superficie de la membrana observándose color en el producto. En casos de oxidación o daño físico se puede ver una coloración en la parte posterior de la membrana. Resultados Se ha realizado el ensayo con una muestra de cada una de las membranas recibidas, observándose puntos dispersos de paso del colorante en la cara de las membranas en contacto con el permeado.

Muestra 060141

Positivo

Muestra 060142

Positivo


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ANEXO III Test de Fujiwara

Procedimiento El test de Fujiwara detecta niveles significativos de compuestos halógenos en la membrana y por tanto si la membrana ha sido oxidada. A una muestra de membrana, se añade piridina e hidróxido sódico. Se calienta la muestra al baño María durante 1 minuto. Si la membrana ha estado en contacto con algún halógeno aparecerá una capa de color rosa-rojizo en la capa orgánica (Piridina).

+ 2NaOH + CHX3 + NaX N CH CHONa NCHX2 Rosa-rojizo

RESULTADOS

GA 060141

GA 060142

Resultado: NEGATIVO Resultado: NEGATIVO


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ANEXO IV Análisis Microbiológico de la superficie de las membranas

Ref. GA 060141 - GA 060142 Cliente: Análisis:

Superficie membrana

Fecha: 07/02/06 – 13/02/06

DEGREMONT – IDAM CALVIÀ

Ensayos GA 060141 Resultado (ufc / cm2)

GA 060142 Resultado (ufc / cm2)

Recuento de bacterias aerobias mesófilas a 22 ºC 8,6X103 35

Recuento de mohos y levaduras 1,6X102 < 1

Recuento de bacterias sulfito reductoras < 1 < 1

Recuento de Pseudomonas sp. < 1 < 1 COMENTARIOS: Los recuentos microbiológicos realizados sobre la superficie de la membrana revelan la presencia de microorganismos en el ensuciamiento. Aunque el resultado obtenido en el recuento de bacterias aerobias a 22ºC no es muy elevado, si se ha detectado un alto contenido en mohos y levaduras en la membrana de la 1ª posición (GA 060141).


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ANEXO V Análisis por difracción R-X

La Difracción de Rayos X consiste en hacer pasar un haz de rayos X a través de la muestra a estudiar. El haz se escinde en varias direcciones debido a la simetría de la agrupación de átomos y, por difracción, da lugar a un patrón de intensidades que puede interpretarse según la ubicación de los átomos en el cristal, aplicando la ley de Bragg. Cada sólido cristalino tiene su patrón característico (difractograma) que puede ser empleado como “huella” para su identificación. En este caso, se emplean bases de datos para la identificación de los picos obtenidos en cada análisis. Los resultados obtenidos mediante esta técnica son cualitativos, no es posible determinar en qué porcentaje se encuentran en el depósito analizado. Mediante esta técnica se analizaron tres muestras:

- Superficie membrana GA 060141 - Superficie membrana GA 060142 - Depósito inorgánico membrana GA 060141: Corresponde al

residuo obtenido tras someter la muestra a 550ºC. Este residuo corresponde a un 66% del depósito seco.

Antes de realizar el análisis de las membranas, fueron aclaradas con agua desionizada para evitar interferencias con el cloruro sódico que cristaliza durante el secado de las muestras. RESULTADOS

- Superficie membranas GA 060141 y GA 060142 Las figuras 1 y 2 corresponden a los difractogramas obtenidos en el análisis de la superficie de las membranas por difracción de R-X. Aunque se obtuvieron señales definidas, los picos son muy anchos y no fue posible realizar identificaciones exactas en la comparación con fases de compuestos conocidos.


38

- Depósito inorgánico membrana GA 060141 La figura 3 corresponde al difractograma obtenido en el análisis del depósito inorgánico, y en la figura 4 se muestra la comparación realizada con fases identificadas de la base de datos utilizada. Los compuestos identificados en esta comparación se recogen en la tabla 1. Según los resultados obtenidos, en el depósito inorgánico hay presencia de cloruro sódico (en este caso no existía la posibilidad de realizar un lavado/aclarado con agua desionizada para eliminarlo), sílice, compuestos de aluminio y calcio, aluminosilicatos y sulfato de calcio. No fue posible encontrar compuestos cristalinos relacionados con el fósforo detectado por SEM-EDX. Esto puede ser una evidencia de que dicho fósforo forme parte de la materia orgánica del depósito.


39

Position [°2Theta]

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

1000

2000

ga060141

Figura 1.- Análisis de la superficie de la membrana GA 060141

Position [°2Theta]

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

1000

2000

ga060142

Figura 2.- Análisis de la superficie de la membrana GA 060141


40

Position [°2Theta]

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

400

1600

060141dp

Figura 3.- Análisis del depósito inorgánico (membrana GA 060141)

Tabla 1.- Compuestos identificados depósito inorgánico membrana GA 060141

Ref. Code Score Compound Name Displacement [°2Th.]

Scale Factor

Chemical Formula

01-070-2509 61 Halite, syn 0.000 0.445 Na Cl 01-089-1961 55 Silicon oxide - HT 0.000 0.163 Si O2 00-046-1475 34 Grossite 0.000 0.050 Ca Al4 O7 00-046-1311 34 Muscovite-\ITM\RG#1,

ammonian 0.000 0.087 ( K , N H4 , Na ) Al2

( Si , Al )4 O10 ( O H )2 00-037-1496 26 Anhydrite, syn 0.000 0.072 Ca S O4


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Position [°2Theta]

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

Peak List

01-070-2509

01-089-1961

00-046-1475

00-046-1311

00-026-1079

00-037-1496

Figura 4.- Fases identificadas depósito inorgánico membrana GA 060141

autopsia de membranasavistatech.co.uk/genautospy.pdf · 2006. 7. 6. · 2% genesol 34 + 1% genesol...

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