applicazioni industriali delle tecniche neutroniche

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M. Rogante: “Applicazioni Industriali Delle Tecniche Neutroniche”, Convegno “Caratterizzazione Materiali e Componenti”, Affidabilità & Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016 Le informazioni contenute nel presente documento sono di proprietà dello Studio d’Ingegneria Rogante. La riproduzione e la distribuzione non sono consentite. Applicazioni Industriali delle Tecniche Neutroniche® Massimo Rogante

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M. Rogante: “Applicazioni Industriali Delle Tecniche Neutroniche”, Convegno “Caratterizzazione Materiali e Componenti”, Affidabilità & Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016 Le informazioni contenute nel presente documento sono di proprietà dello Studio d’Ingegneria Rogante. La riproduzione e la distribuzione non sono consentite.

Applicazioni Industriali delle Tecniche Neutroniche®

Massimo Rogante

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M. Rogante: “Applicazioni Industriali Delle Tecniche Neutroniche”, Convegno “Caratterizzazione Materiali e Componenti”, Affidabilità & Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016 Le informazioni contenute nel presente documento sono di proprietà dello Studio d’Ingegneria Rogante. La riproduzione e la distribuzione non sono consentite.

Attività:

•  Punto di riferimento per l’Industria Italiana nelle Applicazioni Industriali delle Tecniche

Neutroniche® e di altre tecniche nucleari

•  Consulenza per Decommissioning di Impianti e Facility Nucleari

•  Consulenze per Industrie e Enti a livello internazionale

Le slide seguenti sono soltanto una parte di quelle presentate al seminario. Per maggiori informazioni, contattare lo Studio d’Ingegneria Rogante all’indirizzo:

[email protected]

M. Rogante: “Applicazioni Industriali Delle Tecniche Neutroniche”, Convegno “Caratterizzazione Materiali e Componenti”, Affidabilità & Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016 Le informazioni contenute nel presente documento sono di proprietà dello Studio d’Ingegneria Rogante. La riproduzione e la distribuzione non sono consentite.

Servizi per l’Industria dei settori meccanico/metallurgico mediante tecniche nucleari non distruttive

Determinazione delle tensioni e deformazioni residue interne e sub-superficie in materiali (ad es., acciai, alluminio e sue leghe) e componenti (ad es., ingranaggi, componenti meccaniche e giunti saldati), compresi quelli sottoposti a lavorazioni o trattamenti termici, meccanici e di superficie. Caratterizzazione nano- e micro-strutturale di parti e materiali metallici (ad es., acciai, alluminio e sue leghe, superleghe, titanio), ad es. con le seguenti applicazioni: -  studio della distribuzione di nano- e micro-difetti quali precipitati (carburi), bolle di gas, pori, dislocazioni e loro raggruppamenti -  studio dell’evoluzione dei precipitati prima e dopo trattamento termico o ageing, utile anche per la stima di vita residua Caratterizzazione di materiali e componenti industriali attraverso radiografia neutronica statica e/o dinamica, con le seguenti applicazioni: -  Investigazione per controllo qualità -  studio della macro-struttura di materiali e componenti metallurgici, con rilevamento della distribuzione d’inclusioni, fessure,

porosità e altri difetti Analisi della composizione degli elementi principali e in traccia costitutivi di materiali, parti e loro frammenti, con acquisizione informazioni, ad es., riguardo a: -  processo di manifattura e materiali di base -  concentrazioni di ciascun elemento, senza la necessità di misurare separatamente gli elementi standard -  similitudini e diversità tra vari oggetti analizzati -  tecnica di produzione più vicina a quella degli oggetti analizzati

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Determinazione delle tensioni residue in alberi per gruppi meccanici

Deformazioni e tensioni residue determinate lungo le tre direzioni radiale, tangenziale ed assiale, in corrispondenza della scanalatura.

Per ciascuno dei tre alberi (prima del TT, dopo il TT e finito di lavorazione), sono state eseguite scansioni (con passo di 0,5 mm) lungo tre linee, ciascuna a partire dalla superficie andando radialmente verso l’asse sino alla profondità di circa 9 mm.

Sono stati investigati sia alberi interi, sia sezioni degli stessi.

Direzione radiale Direzione tangenziale Direzione assiale

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(Determinazione delle tensioni residue in alberi per gruppi meccanici)

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(Determinazione delle tensioni residue in alberi per gruppi meccanici)

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Tensioni residue calcolate come differenza tra lo stato tensionale prima e dopo il trattamento termico, e dopo il

successivo trattamento di finitura

(Determinazione delle tensioni residue in alberi per gruppi meccanici)

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!  Carichi tipici sugli ingranaggi: impulsivi e molto alti

!  Piede del dente di ingranaggi: possono verificarsi cricche se sono presenti tensioni residue negli strati superficiali di materiale. La propagazione di tali cricche dipende fortemente dallo stato tensionale interno.

!  Punti critici ! piede del dente, metà tra due denti consecutivi

Determinazione delle tensioni residue: fondo dente di ingranaggi

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Distribuzione delle tensioni residue determinabile come

funzione della profondità dalla superficie

Determinazione delle tensioni residue in dischi freno

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Determinazione delle tensioni residue in campioni di lega d'alluminio AA6082 estrusi e temprati

Lega d'alluminio AA6082, normalmente impiegata per componenti estrusi !  particolare sensibilità alla tempra:

!  alcune proprietà peculiari possono essere ridotte da velocità di raffreddamento troppo basse !  marcate distorsioni della sezione estrusa possono indursi da velocità di raffreddamento troppo alte

Campioni di forma cilindrica (altezza = 5 cm; diametro = 10 cm).

BT = bassa velocità di tempra AT = alta velocità di tempra

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Considerazioni Alle basi superiori, il campione AT mostra i più alti valori delle tensioni, particolarmente vicino alla superficie esterna; ciò è associabi le al l ’effet to del la maggiore velocità di tempra. Le tensioni assiali mostrano i più al t i valor i ; c iò può essere associato all'effetto del processo d’estrusione lungo la stessa direzione. Per ogni serie di punti esaminati gli andamenti delle tensioni radiali e tangenziali sono simili, mentre quel le ass ia l i most rano le oscillazioni più marcate.

(CAMPIONI DI LEGA D'ALLUMINIO AA6082 ESTRUSI E TEMPRATI)

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Presenza di tensioni residue interne (ad es., in prossimità dei denti), dovute sia al processo di fabbricazione, sia al periodo d’operatività. Tensioni residue lungo le direzioni radiale e tangenziale, in corrispondenza delle massime tensioni residue individuate da una precedente indagine FEM effettuata.

Determinazione delle tensioni residue in un disco di compressore assiale per turbina, materiale NiCrMoV

FEM Analysis

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Punti investigati σrad (MPa)

σtang (MPa)

3 14,67737 53,89018

6 20,68979 77,61540

9 95,28303 164,90831

13 105,58199 175,21441

16 110,29799 124,22157

19 128,65566 190,70152

22 87,18321 89,71426

23 122,75169 96,21191

26 11,46680 107,61514

(Tensioni residue in un disco di compressore assiale per turbina, materiale NiCrMoV)

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Diffrazione Neutronica

Diffrazione dei raggi X

complementari per determinare le tensioni residue in materiali rivestiti

DATI: -  provini d’acciaio inossidabile martensitico 13CrNi4 - materiale solitamente utilizzato nel settore idroelettrico - ottenuti direttamente dai campioni usati per la caratterizzazione delle proprietà meccaniche del getto -  n° 1 provino con riporto antiusura HVOF (88% WC in una matrice 12% Co, con spessore di 0,3 mm) eseguito dalla 2Effe Engineering -  n° 1 provino con una superficie sottoposta a pallinatura con sfere ASH230, intensità di 12/14 Almen

Determinazione delle tensioni residue in componenti rivestiti

Volume di misura = 0,3 x 0,3 x L mm3, in cui L = lunghezza della

fenditura.

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(Tensioni residue in componenti rivestiti)

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Campione senza riporto ! Tensioni poco rilevanti, comprese in un limitato intervallo di valori

Campione con riporto ! Tensioni da valori prossimi allo zero alla superficie opposta a quella col riporto (0 mm) sino ai massimi valori (~250 MPa) dell’intervallo in corrispondenza del riporto (3 mm).

Tensioni residue all’estrema superficie del ricoprimento ! determinate mediante diffrazione dei raggi X ! rilevato un valore di

~–500 MPa (compressione)

Tali risultati mostrano un rischio potenziale nell’investigazione delle tensioni residue superficiali, normalmente effettuata solo mediante raggi X. L’analisi mediante diffrazione dei neutroni evidenzia che sotto alla superficie potrebbe verificarsi uno stato tensionale assai differente e costituito da tensioni dal livello non trascurabile.

Tensioni residue parallele alla superficie d’interfaccia e riguardanti il materiale di

base (acciaio 13CrNi4), determinate per il provino

rivestito (B) e non (A) determinate tramite

diffrazione dei neutroni

Interfaccia WC-Co

Superficie non rivestita

Superficie non rivestita

Superficie con pallinatura

(Tensioni residue in componenti rivestiti)

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Caratterizzazione avanzata di acciai per ingranaggeria del settore automobilistico

Investigazione degli acciai 17NiCrMo7, 19MnCr5 e 27MnCr5 carbocementati, onde ottenere dati sulla struttura a livello di micro- e nano-scala e informazioni analitiche e cristallografiche.

Distribuzione dimensionale dei nanopori

Frazione volumica dei nanopori Dimensioni medie dei nanopori

I valori delle frazioni volumiche e delle dimensioni medie sono molto simili per i campioni 17NiCrMo7 e 19MnCr5, mentre r iguardo a l 27MnCr5 le dimensioni risultano maggiori (con raggi da 200 a 750 nm) dovute alla presenza di pori più grandi nella distribuzione dimensionale calcolata.

La porosità leggermente superiore trovata nel27MnCr5 è probabilmente dovuta al processo produttivo: non è una porosità grave, tuttavia, potrebbe essere verificata l'influenza comparativa sia nella velocità di carburazione, sia nella resistenza alla frattura.

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I diagrammi seguenti mostrano le variazioni di alcuni parametri a livello di nano-scala al variare del punto investigato (punti 6-23):

Caratterizzazione a livello di micro- e nanoscala di disco di NiCrMoV

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RISULTATI

Il materiale, privo di tessitura nelle zone esaminate, possiede una nanostruttura isotropa, composta di:

- domini minuscoli (precipitati, aventi diametro ~ 200-300 Å);

- concentrazione N≈(1-3)⋅1014 cm-3;

- frazione volumica ϕ ≈0.1-0.2 %;

- area della superficie totale d’interfaccia metallo-carburo St ≈ 0.2-0.4 m2.

I dati ottenuti testimoniano che il materiale ha una bassa concentrazione di nano-difetti, paragonato a simili acciai dopo trattamento termico, nei quali un’intensa formazione di precipitati è indotta, la cui frazione volumica supera all’incirca il valore di 1 %

Diminuzione del 10-15 % della dimensione caratteristica dei precipitati, ! notevole aumento di concentrazione NP=(1-3)1014 cm-3 di tali entità.

Variazione della dimensione e della concentrazione dei carburi ! può influenzare la resistenza al creep del materiale

(Caratterizzazione a livello di micro- e nanoscala di disco di NiCrMoV)

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a) monitoraggio dell’evoluzione microstrutturale e delle deformazioni della pala rotore all’aumentare delle ore di funzionamento, in previsione di correlare i dati ottenibili in una legge d’accumulo del danno che contribuisca alla stima di vita residua b) individuazione di nuovi parametri ottenibili mediante tecniche neutroniche, il cui monitoraggio integri le tecniche normalmente adottate dalla Committente per l’analisi dell’evoluzione microstrutturale della stessa pala

Materiale costitutivo: Inconel 738

Caratterizzazione a livello di micro- e nanoscala di palette turbina di Inconel 738

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Campione T e m p o invecchiamento, h T e m p e r a t u r a

invecchiamento, °C

1 250 800 2 1000 800 3 3000 800 4 250 850 5 1000 850 6 3000 850 7 250 900 8 1000 900 9 3000 900

Caratterizzazione a livello di nanoscala di campioni di Inconel 738 sottoposti a differenti trattamenti termici d’invecchiamento

Campioni: piastre di superficie ~ 1 cm2 e spessore compreso nell’intervallo 1-3 mm Inconel 738 normalmente sottoposta a trattamenti termici ! microstruttura complessa ove si possono distinguere due classi di particelle: - una primaria, di grosse particelle con struttura costituita da cuboidi dal lato di alcune migliaia di Å - una secondaria, dispersa finemente intorno alla primaria, con differenti forme geometriche di dimensioni dell’ordine di 102 Å.

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100 1000 100000

50

100

150

B)

RG

1, nm

t, h

800oC850oC900oC

100 1000 100000,0

0,1

0,2 A)

I 10, a

.u.

800oC 850oC 900oC

100 1000 10000

200

250B)

RG

2, n

m

t, h

800oC 850oC 900oC

100 1000 100000

1

2 A)

I 20, a

.u.

800oC 850oC 900oC

Alcuni parametri per la 1a frazione: intensità (A) e raggio (B) vs. tempo di ricottura (ore) a

800; 850; 900oC.

Alcuni parametri per la 2a frazione: intensità (A) e raggio (B) vs. tempo di

ricottura (ore) a 800; 850; 900oC.

(Caratterizzazione di campioni di Inconel 738)

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RISULTATI

Determinazione dei parametri microstrutturali dei precipitati, che possono influire notevolmente sulle prestazioni meccaniche del materiale.

Dimensioni caratteristiche delle particelle investigate: !  RG

1 ~ 70-130 nm !  RG

2 ~ 190-260 nm !  RG

3 ~ 700-800 nm !  Ottenute le cinetiche di crescita dei precipitati di piccola (raggio ~ 70-130 nm, 1a frazione) e media

scala (raggio ~ 190-260 nm, 2a frazione) mediante ricottura a 900oC. !  Differenza sostanziale rilevata nell’evoluzione strutturale dei componenti, e riguardante la fase

Ni3Ti, corrispondente ad una rapida diminuzione del contenuto di volume a t ≤ 100 h, seguita dalla crescita della dimensione delle particelle.

!  La fase Ni3Al, contemporaneamente, dimostra una rapido aumento della quantità (di un fattore 2) a t ≤ 200 h, mentre il raggio delle particelle è rimasto stabile.

(Caratterizzazione di campioni di Inconel 738)

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Caratteristiche microstrutturali dei giunti saldati ↔ presenza di precipitati che influenzano notevolmente le caratteristiche meccaniche ed il comportamento degli stessi componenti Lo Studio d’Ingegneria Rogante ha messo a punto particolari procedure d’analisi che consentono di: - Completare il database delle investigazioni di giunti e materiali base, e sviluppare il criterio di sicurezza nanoscopico per predire e prevenire possibili processi d’invecchiamento e frattura nei giunti - Investigare I fattori di controllo del comportamento a fatica di componenti saldati - Usare metodi analitici per stimare la vita totale a fatica di giunti soggetti a carico d’ampiezza variabile ed a trattamenti superficiali, onde trovare possibili soluzioni per migliorare la resistenza a fatica - Ottenere dati sulle caratteristiche nanoscopiche all’interno dei giunti, assumendo possibili deviazioni locali nella tecnologia, composizione, ecc. - Predire cambiamenti nella qualità dei giunti al livello molto iniziale di crescita dei difetti

Caratterizzazione a livello di micro- e nanoscala di giunti saldati

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Caratterizzazione avanzata di materiali cementizi

•  Materiali cementizi inclusi quelli ad alta densità come i cementi polimerici •  Tra i risultati ottenibili, valutazione dei parametri chiave del materiale quali porosità, dimensioni frattali e

distribuzione dimensionale a livello di nano-scala, e altre informazioni strutturali utili per ampliare le possibilità di applicazioni

•  Contributo all'ottimizzazione della consistenza del materiale e alla progettazione di condizioni operative e procedure a supporto dei criteri ecologici, con miglioramento della qualità e dei livelli di sicurezza.

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Modello di poliuretani. Le scale dimensionali sono orientative.

Analizzati campioni provenienti da miscele differenti tra loro per ramificazione e densità Famigl ie di bol le create nel materiale considerato durante la formatura e l'espansione della mescola, presenti anche sulla superficie del prodotto finale. ! utili informazioni sulla struttura delle bolle. Differenti dimensioni delle bolle, a causa dell'orientazione molecolare del materiale loro circostante (effetto della superficie interna). Distribuzione spaziale omogenea delle bolle Superficie esterna non rappresenta le condizioni dell'interno del materiale del campione

Caratterizzazione avanzata di materiali polimerici

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Caratterizzazione avanzata di dispositivi medici invasivi

Stent in Nitinol regressione lineare

Tra le possibili applicazioni delle tecniche neutroniche nel settore dei dispositivi medici invasivi effettuate dallo Studio d’Ingegneria Rogante, possono essere considerate quelle riguardanti:

- i polimeri termoplastici, materiali costitutivi di cateteri - i materiali metallici e polimerici costitutivi di dispositivi installati per via endovascolare, tipo gli stent e le protesi valvolari cardiache.

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