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Guillaume Lanoë
2ème année DUT Science et Génie des Matériaux
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets.
Valorisation de déchets marins et verriers
V
IUT DE SAINT-BRIEUC
Dé partémént Sciéncé ét Gé nié dés Maté riaux
Rapport dé stagé
GUILLAUME LANOË
Lundi 4 avril 2016 – Véndrédi 24 juin 2016
A l’UMR CNRS 6226 - EQUIPE VERRES & CERAMIQUES
Maître de stage
Ronan Lebullenger, Maître de conférences
GUILLAUME LANOË 1
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Sommaire
Table des matières Sommaire .................................................................................................................................................................................................. 1
Table des matières ........................................................................................................................................................................ 1
Remerciements ...................................................................................................................................................................................... 3
Introduction générale ....................................................................................................................................................................... 4
1. Introduction ................................................................................................................................................................................... 5
1.1 Présentation du laboratoire ........................................................................................................................................... 5
1.1.1 Organigramme du laboratoire ............................................................................................................................ 5
1.2 Equipe verres et céramiques ......................................................................................................................................... 5
1.2.1 Matériaux Azotés et céramiques ........................................................................................................................ 6
1.2.2 Organigrammé dé l’équipé dé réchérché vérrés ét céramiqués ......................................................... 6
1.2.3 Verres et vitrocéramiques .................................................................................................................................... 6
1.3 Consignes de sécurité au sein du laboratoire Verres & Céramiques, groupe matériaux azotés et
céramiques ............................................................................................................................................................................................ 7
1.4 Formation hygiène, sécurité et environnement (HSE) des nouveaux entrants .................................... 7
2. Expansion du verre ................................................................................................................................................................... 8
2.1 Aspect théorique.................................................................................................................................................................. 8
2.1.1 Le verre .......................................................................................................................................................................... 8
2.1.2 Le moussage................................................................................................................................................................. 9
2.1.2.1 On peut différencier deux types de moussage ....................................................................................... 9
2.1.2.2 Plusieurs phénomènes régissent le moussage ....................................................................................... 9
2.2 Caractérisations et analyses des mousses............................................................................................................ 10
2.2.1 Porosité et densité ................................................................................................................................................. 10
3. Expansion de verre avec des sédiments de la Rance ........................................................................................ 11
3.1 Avant-propos ...................................................................................................................................................................... 11
3.2 Partie expérimentale ...................................................................................................................................................... 12
3.2.1 Descriptif des sédiments de la Rance ........................................................................................................... 12
3.2.1.1 Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance ........................................................................ 12
3.2.1.2 Lé taux d’humidité dé la vasé ...................................................................................................................... 13
3.2.1.3 Analyse thermique de la vase de la Rance ............................................................................................ 14
3.2.2 L’insértion dés sédiménts dé la Rancé au séin d’uné matricé vitréusé ........................................ 14
3.2.3 Étude sur la quantité limite de vase de la Rance au sein de différents verres.......................... 15
3.2.3.1 Protocole expérimental des sédiments de la Rance dans le verre ............................................ 15
3.2.4 La faisabilité de grands objets .......................................................................................................................... 17
GUILLAUME LANOË 2
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2.5 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts dé la Rancé ...................................... 18
3.3 Matériels utilisés............................................................................................................................................................... 19
3.3.1 Bonnés pratiqués liéés à l’utilisation dé la sabléusé ............................................................................. 20
3.3.2 Suivi de la température du four ...................................................................................................................... 21
3.3.3 Pycnomètre à hélium ............................................................................................................................................ 22
4. Expansion de verre avec du carbone pour des applications en hyperfréquence ........................... 23
4.1 Avant-propos ...................................................................................................................................................................... 23
4.2 Partie expérimentale ...................................................................................................................................................... 23
4.2.1 L’influéncé dé la ténéur én carboné sur un mélangé dé vérré TRC ............................................... 24
4.2.1.1 Etude avec du carbone graphite (gCG - 44 μm) .................................................................................... 24
4.2.1.2 Protocolé éxpériméntal dé l’étudé dé l’éxpansion dé vérré TRC avéc du carboné............ 25
4.2.1.3 Etude avec du Noir de Carbone (ou CR : Carbone Ratiba) ............................................................ 26
4.2.1.4 Diffractométrie du carbone graphite, du noir de carbone et de la poudre du GL109...... 27
4.2.1.5 Verre TRC, agents moussants et charge de noir de carbone ........................................................ 27
4.2.2 Etude sur des mélanges TRC/SLS dans différentes proportions avec une valeur fixe en
carbone graphite......................................................................................................................................................................... 28
4.2.3 La combinaison des agents moussants ........................................................................................................ 29
4.2.4 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc du carbone ..................................................................... 30
5. Conclusion générale .............................................................................................................................................................. 31
6. Bibliographie ............................................................................................................................................................................. 32
7. Annexe ............................................................................................................................................................................................ 33
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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Remerciements
Jé tiéns à rémérciér toutés lés pérsonnés qui ont contribué au succès dé mon stagé ét qui m’ont
aidé lors de la rédaction de ce rapport.
Tout d’abord, j’adréssé més rémérciéménts à Ratiba Benzerga, maître de conférences à l’Institut
Universitaire et Technologique de Saint-Brieuc qui m’a béaucoup aidé dans ma réchérché dé stagé ét m’a
permis de postuler dans ce laboratoire. Son écoute et ses conséils m’ont pérmis dé ciblér més
candidatures, et de trouver ce stage qui est en totale adéquation avec mes attentes et mes poursuites
d’étudés.
Je remercie aussi Laurent Le Gendre, maître de conférences à l’Institut Univérsitairé ét
Technologique de Saint-Briéuc qui m’a conforté dans mon choix dé stagé.
Je tiens à remercier vivement mon maître de stage, Ronan Lebullenger, Maître de conférences de
l’univérsité dé Rénnés 1, pour son accuéil, lé témps passé énsémblé ét lé partagé dé son éxpértisé au
quotidien.
Jé rémércié égalémént touté l’équipé Vérrés & Céramiqués qui ont participé dé près ou dé loin à
ma bonné intégration au séin dé l’équipé dont Jean Rocherullé, Franck Tessier, Natalie Hebert, Odile
Merdrignac-Conanec, François Cheviré mais aussi tous les doctorants et stagiaires qui ont participé à la
bonne entente au sein du laboratoire.
Plus particulièrement, Simon Tigér, Nicolas Surcouf ét Kévin Cloatré qui m’ont aidé les premières
semaines et aussi pour cette formidable collocation dans le bureau de Ronan Lebullenger. Je remercie
Killian Dénoue, stagiaire de L3, qui fut un très bon collègue de travail tout au long de ce stage.
De plus, je tiens encore à remercier l’Institut des Sciences Chimiques de Rennes et l’Institut
Universitaire et Technologique de Saint-Brieuc pour cette expérience qué jé n’oubliérai jamais.
Enfin, més dérniérs rémérciéménts vont à ma famillé ét surtout à més parénts qui m’ont souténu
afin de trouver un logement à Rennes et pour mes besoins tout le long de ce stage.
GUILLAUME LANOË 4
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Introduction générale
A l’issué dés déux annéés dé formation à l’Institut Univérsitairé ét Téchnologiqué dé Saint-Brieuc
au département Science et Génie des Matériaux, nous sommes amenés à effectuer un stage de 12
semaines en entreprise, en industrie ou én laboratoiré. L’objéctif dé cé stagé ést la misé én pratiqué dés
connaissances et des compétences enseignées tout én acquérant dé l’éxpériéncé dans lé mondé du travail.
Ce stage est effectué du Lundi 4 avril 2016 au Vendredi 24 juin 2016 à l’Institut des Sciences
Chimiqués dé Rénnés (ISCR) à l’Univérsité dé Rénnés 1.
L’intitulé du stagé ést lé suivant : « Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de
déchets – Valorisation de déchets marins et verriers ». Ce stage se déroule dans lé cadré d’un projét naissant
visant à trouvér uné altérnativé pour l’application dés sédiménts (vase de la Rance) ; contrairement à ce
qui sé fait aujourd’hui tél qué : l’épandagé pour l’agriculturé.
L’objéctif ést donc de valoriser ces sédiménts afin dé lés introduiré au séin d’uné moussé dé vérré.
Une mousse de verre (ou verre cellulaire) est un matériau expansé, majoritairement constituée de bulles
de gaz et principalement utilisée comme matériaux isolant dans le BTP.
Le but de mon stage au sein du laboratoire est de réaliser des études de moussage avec des
déchets sédimentaires et verriers.
Ce rapport de stage sera organisé de la manière suivante : une première partie sera dédiée à la
présentation du laboratoire, puis nous nous intéresserons à la valorisation des déchets (sédiments, verre
d’émballagé, verre TRC, verre de récupération,…) ; puis dans la continuité, nous étudierons l’insértion de
plusieurs poudres carbone (carbone graphite et noir de carbone) dans une mousse de verre pour des
applications en hyperfréquence.
GUILLAUME LANOË 5
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
1. Introduction
1.1 Présentation du laboratoire
L'UMR CNRS 6226 regroupe à ce jour la totalité des chimistes de la place rennaise (CNRS,
Université de Rennes 1, ENSCR, INSA de Rennes).
En 2010 et 2012, deux nouvéllés équipés ont intégré l'unité. L’uné spécialiséé dans lés produits
naturels et la chimie médicinale (ancienne EA 4090 depuis le 1er janvier 2010, par la tutelle Université
de Rennes 1), l'autre reconnue pour ses travaux en chimie et photonique moléculaires (anciennement
UMR CNRS 6510).
Outré l’arrivéé dé sciéntifiqués dé haut nivéau ét l’élargissémént thématiqué portéur dé nouvéllés
collaborations intra-unité, le potentiel de recherche est désormais porté à plus de 260 enseignants-
chercheurs, chercheurs, ingénieurs, techniciens, administratifs et à un nombre équivalent de personnels
non-pérmanénts. Fort dé plus dé 500 pérsonnés, l’Institut dés Sciéncés Chimiqués dé Rénnés (ISCR) est,
én térmés d’éfféctifs, parmi lés plus grandés unités dé chimié au niveau national. Comme dans le
précédént quadriénnal, l’unité ést organiséé én équipés dé réchérché, au nombré dé onzé. L’animation
scientifique transversale se fait au travers de trois pôles regroupant les équipes par grand secteur :
Synthèse organique et Chimie bio-orientée
Chimie Physique, Organométalliques, Catalyse et Matériaux Moléculaires
Chimie du solide, Matériaux et Procédés.
Elle se fait également par le soutien à des projets de recherche inter-équipes, qui existent déjà et
qui ont démontré leur éfficacité, ét par la misé én placé d’axés thématiqués transvérsaux.
[Source : http://www.scienceschimiques.univ-rennes1.fr/presentation/ - de la partie 1.1 à 1.2.3]
1.1.1 Organigramme du laboratoire [Annexe 1 : Organigramme de l’Institut des Sciences Chimiques de Rennes 1]
1.2 Equipe verres et céramiques
Lé Laboratoiré Vérrés & Céramiqués ést uné dés 11 équipés constituant l’UMR CNRS 6226 de
l’Institut dés Sciences Chimiques de Rennes.
Forté d’uné vingtainé dé chercheurs et d’enseignants-chercheurs ; d’uné dizainé d’ingéniéurs,
techniciens et administrateurs ét d’uné tréntainé dé post doctorants ét doctorants, cette équipe, sous la
responsabilité de Xianghua Zhang, représente un potentiel de recherche unique en France dans le
domaine des verres non conventionnels.
Tournéés vérs lé mondé dé l’optiqué (guidés d’ondés, sourcés lasérs, captéurs), lés activités
s’inscrivént très clairémént dans la chimié dés matériaux pour lé stockagé, lé transport et le traitement
dé l’information, qui ést un dés grands axés dé réchérché dé l’Unité. Dé manièré transvérsalé, éllés sé
situent également aux interfaces « Matériaux et Environnement » et « Matériaux et Vivant ».
GUILLAUME LANOË 6
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
1.2.1 Matériaux Azotés et céramiques
Le groupe Matériaux Azotés et Céramiques se trouve dans le bâtiment 10A au centre du 1er étage, il est composé de 6 permanents (chercheur, maître de conférences, professeurs, technicien). Il y a 5 non-permanents (doctorant, ingénieur R&D, M2) et un grand nombre de stagiaires à niveau variable (L3, L3 Pro, IUT - 2ème année, …). Synthèse & Mise en forme :
Oxydes, (oxy)nitrures, (oxy)sulfures
Poudres, couches minces
Frittage des céramiques
pressage à chaud
frittage flash (SPS)
Verres oxynitrures
méthodes classique et sol-gel
verres de phosphates et silicates
verres expansés
Propriétés & applications :
Matériaux pour l'énergie et
l'environnement
photocatalyse en lumière visible
semi-conducteurs de type p
matériaux pour électrodes
capteurs chimiques de gaz
(semi-conducteurs)
verres recyclés
Propriétés optiques
pigments, absorption visible
luminophores (conversion
d'énergie)
céramiques transparentes IR
céramiques laser
1.2.2 Organigrammé dé l’équipé dé réchérché vérrés ét céramiqués [Annexe 2 : Organigramme de l’équipe Verres et céramiques : Matériaux Azotés et Céramiques]
1.2.3 Verres et vitrocéramiques
Cette thématique de recherche est consacrée principalement à la création et à la caractérisation
dé vérrés ét dé vitrocéramiqués transparénts dans l’infrarougé qui sont souvént lé point dé départ pour
les autres thématiques plus applicatives. Les points forts de cette thématique résident dans la capacité
dé l’équipé à créér dés « matériaux infrarouges » aux propriétés spécifiques.
Les principaux sujets de recherche sont les suivants. Ils sont toujours développés avec des collaborations
nationales et/ou internationales et des partenaires académiques et/ou industriels.
Compréhension de la formation du verre ;
Vérrés à basé dé télluré transparénts dans l’infrarougé lointain pour applications spatialés ;
Vitrocéramiques infrarouges pour applications actives et passives ;
Nouvelles voies de synthèse de verres de chalcogénures ;
Vérrés d’oxydés d’antimoiné à fortés propriétés optiqués non linéairés …
GUILLAUME LANOË 7
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
1.3 Consignes de sécurité au sein du laboratoire Verres & Céramiques, groupe
matériaux azotés et céramiques
Le lundi 18 avril 2016, Nathalie Hebert, Technicienne en Chimie et assistante protection nous a
présenté les consignes de sécurité spécifiques à notre groupe : matériaux azotés et céramiques. Voici les
thèmes qui ont été abordés :
Présentation des règles de base :
ne jamais fermer uné porté lors d’uné manipulation (même bruyante) ;
toujours fermer la porte des hottes après chaque utilisation et manipulation ;
toujours remettre les choses à sa place ;
Présentation des bacs pour les déchets liquides et solides ;
Présentations des aspirateurs (poudre, liquide, poussière classique) ;
Présentation des stockages des matières premières ;
Présentation du nettoyage des balances ;
Présentation des registres de sécurité ;
Présentation des feuilles de réservation ét d’utilisation dés machinés.
1.4 Formation hygiène, sécurité et environnement (HSE) des nouveaux entrants
Une journée de formation a été organisée le mardi 26 avril 2016 pour le personnel entrant car
de nombreux stages ont commencé en raison de l’arrivéé dés stagiairés d’IUT ét dé Licéncé 3.
Cétté journéé a pour vocation la préséntation dé l’ISCR ét la présentation des risques au sein du
laboratoire. Voici les thèmes qui ont été abordés :
Préséntation dé l’UMR (organisation, thématiques, administration) ;
Préséntation dé l’hygièné ét sécurité au séin dé l’univérsité ét dé l’UMR ;
Présentation de la structure de la radioprotection et des rayonnements ;
Présentation du risque électrique ;
Présentation du risque chimique et EPI associés ;
Présentation du risque incendie/explosion ;
Zoom sur le risque lié à la distillation ;
Manipulation de la verrerie ;
L’éau réfrigéréé ;
Présentation de la filière déchets ;
Protection du potentiel scientifique et technique ;
Notions dé sécurité dé l’information appliquéés à
votre environnement informatique.
Il s’agit d’un briéfing sur la sécurité mais nécessaire au bon déroulement des stages.
Figure 1 : Equipement de protection individuelle obligatoire !
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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
2. Expansion du verre
2.1 Aspect théorique
2.1.1 Le verre
On définit le verre comme un matériau solide non cristallin présentant le phénomène de
transition vitréusé (d’après J. Barton ét C. Guillémét). Malgré qué lés matièrés prémièrés soiént
cristallines, le verre est amorphe (sans ordre à longue distance).
Un verre montre un gradient de viscosité croissant lors de son refroidissement depuis l’état dé
liquide surfondu jusqu’à son figéagé à sa transition vitréusé. La figuré suivanté définit lés témpératurés
de transition vitreuse (Tg) et de fusion (Tf) pour un verre.
Figure 2 : Schéma montrant la variation du volume de la matière en fonction de la température
Variation du volumé spécifiqué (ou dé l’énthalpié d’un point dé vué thérmodynamiqué) én fonction dé
la température de la matière.
Cette figure 2 explique que si le liquide est refroidi rapidement en dessous de la température de
fusion alors qué l’arrangémént moléculairé n’a pas éu lé témps dé sé fairé, lé liquidé va réstér én liquidé
surfondu. Il subira uné transition vitréusé ét sé solidifiéra én vérré. Cétté abséncé d’ordré péut êtré
confirmée par une diffraction des rayons X (DRX).
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Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Lé vérré sous l’éffét d’un chauffagé va comméncér à
se dilater et se ramollir aux alentours de sa Tg, la viscosité
du verre va baisser progressivement. On définit la Tg
comme la température où le verre a une viscosité de 1013
poisés ét d’autrés points commé lé point dé Littléton pour
une viscosité de 107,6 poises.
(Voir Figure 3 ci-contre)
2.1.2 Le moussage
Lé moussagé d’un vérré sé fait par le dégagement
gazeux dans un verre réchauffé aux environs de la
température de Littleton (= température de moussage
théoriqué) où il séra pâtéux. C’ést-à-dire, si la viscosité est
assez basse pour permettre une expansion du verre et assez
forte pour garder les bulles et donc, théoriquement, le verre
moussera.
2.1.2.1 On peut différencier deux types de moussage
Par décomposition :
L’agént moussant commé lés carbonatés sé décomposéra séul pour formér un gaz.
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑(𝒔) → 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑪𝒂𝑶 (𝒔)
Par réaction :
L’agént moussant réagira avéc un autré composé chimiqué ajouté ou déjà présént dans la matricé
vitréusé. Il s’agit par éxémplé dés carburés, dés nitrurés ou du carboné.
𝑺𝒊𝑪 (𝒔) + 𝟒 𝑴𝒏𝑶𝟐 (𝒔) → 𝟒 𝑴𝒏𝑶 (𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑺𝒊𝑶𝟐 (𝒔)
𝑪 (𝒔) + 𝟐 𝑴𝒏𝑶𝟐 (𝒔) → 𝟐 𝑴𝒏𝑶 (𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈)
2.1.2.2 Plusieurs phénomènes régissent le moussage
La coalescence :
C’ést lé fait qué déux bullés qui grossissént
se rencontrent et finissent par en former qu’uné
seule. La coalescence entraîne une répartition
bimodale de la porosité (2 tailles de pores).
Le mûrissement :
Cela provient du fait que la pression à
l’intériéur d’un poré dépénd diréctémént dé sa
taille. Cela conduit à ce que les petits pores se
vident dans les plus gros et tendent à disparaître.
La porosité reste globalement homogène.
Figure 3 : Schéma de la variation de la viscosité en fonction de la température pour un verre
Figure 4 : Schéma de la coalescence et du mûrissement
GUILLAUME LANOË 10
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
2.2 Caractérisations et analyses des mousses
2.2.1 Porosité et densité
La porosité d’uné moussé ét sa dénsité sont dés caractéristiqués clés pour la compréhénsion ét
l’utilisation d’uné moussé dé vérré. La porosité totalé ést diréctémént liéé à la dénsité apparénté dé la
mousse. La porosité peut être de deux types, ouverte et/ou fermée.
Figure 5 : Schéma représentant la porosité ouverte et fermée
La densité apparente : rapport dé la massé dé l’objét sur son volume apparent.
La densité pycnométrique : rapport dé la massé d’un objét sur son volumé réél, porés ouvérts
exclus.
%𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 = (1 − (𝑑𝑎𝑝𝑝
dpyc)) × 100
%𝑃𝑓𝑒𝑟𝑚é𝑒 = ((𝑑𝑎𝑝𝑝
dpyc) − (
𝑑𝑎𝑝𝑝
dverre)) × 100
%𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒 = %𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 + %𝑃𝑓𝑒𝑟𝑚é𝑒 = (1 − (𝑑𝑎𝑝𝑝
dverre)) × 100
GUILLAUME LANOË 11
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3. Expansion de verre avec des sédiments de la Rance
3.1 Avant-propos
De nombreux estuaires sont soumis à un
phénomène naturel d'envasement qui résulte
notamment de la présence d'un "bouchon vaseux".
Dépuis plus d’un sièclé, l’éstuairé dé la Rancé
dont lés sédiménts s’accumulént dangereusement
en est un parfait exemple.
D’uné part, les aménagements successifs tels
qué la construction dé l’éclusé du Châtéliér au 19ème
siècle puis par la construction de l'usine
marémotrice (barrage de la Rance) en 1963.
En effet, ces ouvrages ont profondément
modifié les paramètres hydrodynamiques et
hydrosédimentaires de l'estuaire de la Rance.
C’ést-à-diré qu’ils favorisent respectivement
l'accumulation de sédiments fins organiques dans la
Rance fluviale et de tangues dans le bassin maritime.
[Annexe 3 : Carte de la sédimentation de
l’Estuaire de la Rance + figure 6 ci-contre].
Et d’autré part, uné période de grande sécheresse entre 1989 et 1991, a permis de constater à
proximité de l'écluse du Châtelier une augmentation importante de la sédimentation (la partie amont du
bassin). Des dragages ont alors dû être effectués afin de maintenir les profondeurs du chenal suffisantes
pour la navigation des locaux, des plaisanciers et des touristes. Cette augmentation de la sédimentation
est liée à un déficit pluviométrique important pendant 3 années consécutives qui a provoqué une
réduction significative des débits de la Rance et une augmentation de la sédimentation.
Les qualités naturelles de ce milieu très riches ne pourront être maintenues de façon durable, sans une gestion adaptée des apports sédimentaires.
[Source : http://hmf.enseeiht.fr/travaux/CD9598/travaux/optsee/hym/nome55/hydromar/lehadjar/sedim.htm et le PDF : col2003-s3-p163].
Le barrage de la Rance
Écluse du
Châtelier
Figure 6 : Carte de la sédimentation de l’Estuaire de la Rance
GUILLAUME LANOË 12
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2 Partie expérimentale
Dans cette étude, nous nous intéressons dans un 1er temps, à l’insértion dé sédimént dé la Rancé
au séin d’uné matricé vitréusé puis dans un 2ème temps, je réaliserai des études sur la quantité limite de
vase de la Rancé qué l’on péut méttré au séin dé différénts vérrés téls qué : du verre de bouteille, du verre
TRC (Tube à Rayons Cathodiques), des rebuts de verre venant des usines de traitement de Saint-Gobain
et enfin dans un 3ème témps, j’étudiérai la faisabilité de plus grands objets avec les composés
précédemment cités.
Les sédiments de la Rance ont été fournis par Dominique Meléc ét Aliné Aubry dé l’association
Cœur Eméraudé à Dinan Léhon. Les déchets de verre sont fournis par les entreprises Environnement
Recycling à Domérat, pour le TRC, pour les verres de bouteille, ils sont issus des bacs de recyclage du
laboratoire, les rebuts de verres en vrac sont fournis par Saint-Gobain tels que : le verre VOA (Verrerie
Ouvrièré d’Albi) et le verre Samin dé l’usiné dé traitémént Samin à Châtéaubernard (près de Cognac en
Charente).
Les mousses sont produites par un traitement thermique du mélange du verre recyclé et des
sédiments de la Rance, avec ou sans agent moussant (CaCO3, MnO2). Ce mélange est porté à une
température supérieure au point de Littleton (T > 800°C, dans notre cas entre 800 et 850°C). L’éxpansion
dé la moussé ést induité par l’émission dé gaz (CO2), dans la matrice du verre visqueux. Avec ce procédé,
lés bullés dé gaz piégéés conduisént à la production d’un vérré poréux dont la dénsité dépénd dé la naturé
et du pourcentage de l'agent moussant, de la nature du déchet de verre, du profil thermique (loi de
chauffe, palier, refroidissement) et du compactage de la poudre.
3.2.1 Descriptif des sédiments de la Rance
3.2.1.1 Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance
Une diffraction des rayons X a été réalisée afin d’én appréndré davantagé sur la composition
chimique des sédiments de la Rance. D’après l’étudé qui a été réaliséé sur l’ordinatéur én indéxant lés
pics, nous avons pu déterminer la présence de dioxyde de silicium (SiO2) et de carbonate de calcium
(Ca6C6O18 ≡ CaCO3). Nous pouvons en déduire que la vase est naturellement carbonatée.
Figure 7 : Diffraction des rayons X des sédiments de la Rance
GUILLAUME LANOË 13
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2.1.2 Le taux d’humidité de la vase
Voici le tableau qui regroupe l’énsémblé dés
tésts d’humidité. Ces tests sont réalisés sur un morceau
dé vasé faisant 5 cm d’épaisséur. Uné straté a été faité
tous lés céntimètrés sur l’un dés bords dé cé morcéau
dé vasé, puis à chaqué céntimètré, j’ai prélévé énviron
3 fois 5 grammes de sédiment (un prélèvement sur le
haut, un sur la partie centrale et un sur le fond). De
plus, chaque prélèvement a été passé au dessiccateur
infrarouge à 161°C. Afin de connaître le taux
d’humidité moyén.
Tableau 1 : Le récapitulatif des essais pour les tests d'humidité
Cette partie regroupe l'ensemble des tests d'humidité sur un morceau de vase
Essai n°-- T°
départ (°C)
Masse (en g)
%Masse perdue (en %)
Temps (minutes)
Remarque
1er centimètre
de vase
Essai n°1 20 5,005 26 10
Essai n°2 37 5,005 24 9
Essai n°3 37 5,046 23 9
2ème centimètre
de vase
Essai n°4 37 5,012 24 6
Essai n°5 37 5,028 22 8
Essai n°6 35 5,014 57 7 Pic d'humidité : zone noire
(reste organique)
3ème centimètre
de vase
Essai n°7 39 5,015 24 9
Essai n°8 23 5,022 22 6 Reprise des mesures
Essai n°9 39 5,015 18 5
4ème centimètre
de vase
Essai n°10 40 5,033 26 9
Essai n°11 38 5,024 24 8
Essai n°12 39 5,029 23 7
5ème centimètre
de vase
Essai n°13 41 5,029 26 9
Essai n°14 32 5,082 26 8
Essai n°15 21 5,048 25 8 Reprise des mesures
Moyenne des tests d'humidité afin de connaître le taux d'humidité de la vase :
26
A l’aidé dé cétté téchniqué, j’ai pu établir un taux d’humidité moyén dé 26%.
Cé taux d’humidité a été calculé dans lé but d’évitér d’apportér uné quantité d’éau au sein du
mélange (sédiment de la Rance/rebuts de verre), car l’éau affécté uné propriété qui nous intéréssé : la
viscosité.
C’ést-à-diré qué l’éau a pour impact de réduire en surface des grains de verre la température de
transition vitreuse et la viscosité. Cé qui pérmét aux bullés dé gaz dé migrér ét dé s’échappér plus
facilement de la matrice vitreuse.
Figure 8 : Morceau de vase et strates
GUILLAUME LANOË 14
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2.1.3 Analyse thermique de la vase de la Rance
Une ATG a été réalisée afin d’étudiér le comportement thermique et la décomposition des
sédiménts dé la Rancé. D’après l’étudé, nous avons pu déterminer trois pertes de masse successives. Nous
pouvons en déduire que la première perte de masse (①) corréspond à l’évaporation dé l’éau présénté
dans la vase de la Rance, puis pour la deuxième perte de masse (②) qui semble être linéaire entre 300 et
600°C pourrait correspondre à la décomposition des matières et restes organiques. Enfin, pour la
troisième perte de matière (③), cela correspond à la décarbonatation aux alentours de 650°C.
Figure 9 : ATG - DSC des sédiments de la Rance pour la confirmation des résultats de DRX pour le carbonate de calcium
3.2.2 L’insértion dés sédiments dé la Rancé au séin d’uné matricé vitréusé
A l’aidé dés prémiérs échantillons, j’ai pu constatér
que l’insértion dés sédiménts dé la Rancé (vase) doit se faire
obligatoirement avec de la poudre de vérré afin d’obténir un
moussage. Nous avons suivi la loi de composition massique :
x vase + (10-x) verre = 10g.
Echantillon Composition
GL024 Vase 2g Verre Vert 8g GL025 Vase 4g Verre Vert 6g GL026 Vase 5g Verre Vert 5g GL027 Vase 6g Verre Vert 4g GL028 Vase 8g Verre Vert 2g
① ②
③
GL024 GL025 GL026
GL027
GL028
GL029 GL030 GL031
GL032
GL033
Exotherme : dégradation des
résidus organiques
Endotherme :
décarbonatation de CaCO3
Même ratio de GL029 à GL033, avec ajout de 3,0%wt CaCO3 (300mg).
Tableau 2 : La composition des échantillons GL024 à GL028
Photo 1 : Les échantillons GL024 à GL033 après le traitement thermique
GUILLAUME LANOË 15
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2.3 Étude sur la quantité limite de vase de la Rance au sein de différents verres
3.2.3.1 Protocole expérimental des sédiments de la Rance dans le verre
Sédiment
de la Rance
(SRS – C)
Pesée des différents composés
Cobroyage du mélange
Mise en forme et compactage
Calcin Verre
Vert Vin
(VVV)
Insérer les composants
dans des proportions
d’échantillon
d’éxploration (10g) ou
d’analysé (100g)
+agent moussant
Voici qqn des produits
utilisés lors de la
synthèse de mes
mousses
Il y a aussi : Verre TRC,
Verre Samin ; "Verre"
VOA ; …
Coupelle + spatule et balance
de précision
Verre de
bouteille
Mettre les grains en
contact et homogénéiser
le mélange
Etapes Schéma Matériels
Mortier & pilon en agate
Anneau de silice (emporte-pièce) ou moule en acier
réfractaire
Four à moufle à 820°C
pendant 30 min
Mise au four à froid (profil thermique
complet) ou à chaud (« trempe »)
Concassage des
bouteilles
Broyage fin
Tamisage manuel***
et mise en pot
Prélèvement
des sédiments
Sédiment de
la Rance
Passage au
dessiccateur****
Nettoyage*/
séchage*
Sédiment
de la Rance
(SRS – NC)
Broyeur à
mortier
Nettoyage**/
séchage**
Vérification du moussage et analyse
Coupelle + spatule et balance
de précision
Enlévér l’humidité dés
sédiments de la Rance Dessiccateur (limité à = 50g) ou
étuve selon la quantité de
sédiment de la Rance a traité****
Enlever les
étiquettes** ;
néttoyagé à l’éau** ;
séchagé à l’étuvé**
(Marteau et chiffon)
Broyéur à dés billés d’aluminé
Obtenir une meilleure
granulométrie
Enlever les cailloux* ;
morceaux de bois* ;
séchage naturel*.
Tamisage manuel avec port
du masque impératif ***
GL024
GUILLAUME LANOË 16
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
[En collaboration avec Killian Dénoue, stagiaire de L3].
A l’aidé dé nombréux tésts d’éxploration sur 10 grammés dé mélangé, on a déterminé la quantité
limite de vase de la Rance au sein de différents déchets verriers.
Ainsi pour le verre vert (VV) (poudre de verre de bouteille), la limite est de 25% de sédiment de
la Rance (SRS-NC : Sédiment de la Rance Sec – Non chauffé). Pour le verre TRC (Tube à Rayons
Cathodiques), la limite est de 10% de SRS-NC. Pour lé rébut dé vérré dé l’usiné dé traitémént dé Samin
(Samin Broyé), la limite est de 20% de SRS-NC. Dé plus, l’ajout dé carbonate de calcium permet de
contrôler la taille des pores et permet aussi d’obténir uné porosité plus finé.
L’oxydé dé manganèsé (MnO2) permet une porosité plus homogène. Nous avons
laissé dé côté lés rébuts dé vérré dé la Vérrérié Ouvrièré d’Albi (VOA) car nous
avons obtenu une vitrocéramique. Ces rebuts contiennent sûrement, en plus du
verre, des céramiques (voir photo GL065 ci-contre). Le tableau suivant regroupe
les photos des échantillons qui nous ont permis de déterminer les limites de vase
de la Rance au sein de différents verres pour obtenir un moussage acceptable.
Tableau 3 : Le récapitulatif des échantillons qui ont permis de déterminer la limite de sédiment pour différents verres
Echantillons Photo échantillon SRS-NC
(en g)
Samin
broyé
(en g)
VV
(en g)
Verre
TRC
(en g)
CaCO3
(%wt)
MnO2
(%wt)
T
(°C)
Temps de
palier (en
minutes)*
GL024
2,0 8,0 820 30
GL029
2,0 8,0 3,0 820 30
GL034
2,5 7,5 820 30
GL037
2,5 7,5 3,0 820 30
GL040
2,0 8,0 4,4 820 30
GL048
1,0 9,0 820 30
GL078
2,0 820
30
GL065
*[Trempe : Enfourné à chaud à 820°C pendant 30 minutes].
GUILLAUME LANOË 17
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.2.4 La faisabilité de grands objets
Ces essais ont pour but de vérifier les valeurs limites de vase avec des quantités plus grandes de
matières (100g) et de savoir si l’on conserve les mêmes paramètres (température, paliér, …).
Il s’agit du même protocole expérimental que pour l’insértion dé sédimént dans lé vérré. Pour la
mise en forme, on a récours à l’utilisation de moule en acier réfractaire démontable ou des boîtes de
conserve.
Après avoir traité les mélanges dans le four avec un profil thermique. On obtient soit avec une
mousse peu levée et/ou une poche (de gaz) au centre de la mousse. De plus, le carbonate a permis
d’homogénéisér le moussage et la porosité (Cf. GL068).
L’utilisation d’uné consérvé n’a pas pérmis uné éxpansion optimalé (Voir photo GL061 ci-dessus).
Les conserves devront être gardées pour de plus grande quantité de matière (au-delà de 200g).
GL063 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV + 3,0% wt CaCO3 ;
820°C – 30 min ; trempe ; dans un moule en acier
GL061 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;
trempe ; dans une conserve GL068 : 20,0g de SRS-NC + 80,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;
trempe ; dans un moule en acier réfractaire démontable
GL067 : 25,0g de SRS-NC + 75,0g de VVV ; 820°C – 30 min ;
trempe ; dans un moule en acier réfractaire démontable
: Sens privilégié par le moussage
-- : Sens défavorisé par le moussage
Conserve Moule en acier
démontable
Stoppé plus
rapidement par
les parois
Expansion
obtenue
Expansion
prévue
∅ 10 cm
7 cm
Figure 10 : Schéma représentant le sens du moussage au sein de différents récipients
GUILLAUME LANOË 18
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Cependant, ces essais ne sont pas concluants, car on n’obtiént pas uné porosité homogèné ét
complète dans le volume dû à la préséncé d’un défaut majeur : une cavité centrale.
Nous avons ensuite essayé avec un profil thermique complet afin de mettre en évidence les
différences événtuéllés avéc à l’énfournagé à chaud (trémpe). Les essais ont montré la présence d’uné
cavité inférieure (voir photo 2 ci-dessous) contrairement aux tests précédents (cavité centrale : Cf.
GL063).
Tableau 4 : La composition des échantillons GL072 à GL076 et les paramètres du procédé
Echantillon Composition T (°C) Temps de palier (en minutes)
GL072 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g + 3% wt CaCO3 820 30
GL073 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g + 4,4% wt MnO2 820 30
GL074 SRS-C 20g + Verre Vert Vin 80g 820 30
GL075 SRS-C 15g + Verre Vert Vin 85g 820 30
GL076 SRS-C 20g + 80g de Samin Broyé (St-Gobain) 820 30
Après analyse des résultats, il faut jouer sur le temps de palier et ainsi le réduire. De plus, il faut
conserver la température de 820°C et réaliser un meilleur compactage de la matière au sein du moule.
Enfin, il s’agit d’un problèmé récurrént lors dé l’obténtion dés moussés ét un problèmé souvént réncontré
pour les stages sur la thématique des mousses [0].
3.2.5 Bilan sur l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts de la Rance
Dans cette étude, nous avons étudié lés conditions d’insértion dés sédiménts dé la Rancé au séin
d’uné matricé vitréusé puis la quantité limité qué l’on péut y insérer dans différents verres et la faisabilité
de plus grande mousse.
De plus, il est important de noter que cette étude ne prend pas en compte la grande variété
sédimentaire de la Rance et ne peut être représentatif. Il faudrait donc réaliser des prélèvements dans
différents endroit de la Rance et surtout dans les zones concernées par les dragages. Cependant, cette
étude nous donne des indications et permettra à ceux qui prendront la suite de connaître les frontières
dé l’éxpansion dé vérré récyclé avéc dés sédiménts dé la Rancé. C’ést-à-dire :
Une limite maximale est de 20-25% de sédiment pour le verre de bouteille ; de 20% pour les
rebuts de verre de Saint-Gobain Samin et de 10% pour le verre TRC ;
Les rebuts de verre de VOA sont à éviter dû à la présence de phase céramique ;
Le carbonate de calcium (CaCO3) permet de contrôler la porosité ét d’obténir un moussé plus
homogène et une porosité plus fine ;
La vase est naturellement carbonatée ;
Il faut conserver une température proche de 820°C et jouer sur le temps de palier afin de déplacer
les problèmes de cavités ou de « bulles ».
GL072 GL073 GL074 GL075 GL076
Photo 2 : Cavité inférieur pour les échantillons GL072 à GL076
GUILLAUME LANOË 19
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.3 Matériels utilisés
La Balance Dessiccateur ADAM PMB 53 (50g/1mg/0,01%)
[Source : PMB Data Sheet.pdf]
Le dessiccateur a en fait deux fonctions : peser, chauffer et peser de nouveau
afin d'établir des mesures comparatives des échantillons. La différence de ces deux
pesées permet ainsi de déterminer la quantité de matière qui s'est évaporée et donc le
taux d'humidité. Principalement, il s’agit d’un analyséur d’humidité infrarougé.
Balance de précision Sartorius CP224 S et Sartorius Extend (220g/0,1mg)
Les balances de précision Sartorius sont des instruments de pesage de
laboratoire pour les opérations de routine quotidiennes qui exigent un travail rapide et
fiable.
Le broyeur GABBRIELLI
Le principe de ce broyeur est de mettré au séin d’uné jarré dé 1,5L, des billes
d’aluminé ainsi que la matière à broyer. D’après lé fournisséur, le broyage est plus
éfficacé lorsqué la jarré ést rémplié à 55% volumiqué dé billés d’aluminé, 25 à 30% dé
matière à broyer et le reste en eau. Pour des questions pratiques, on travaille sans eau
et sur des temps nettement plus courts pour ne pas échauffer la jarre. Dans notre cas,
cela correspond à environ à 650g de verre pour 1,5 kg de billes. Un temps de broyage
de 15 minutés ést suffisant pour obténir la granulométrié voulué (<200μm).
Le broyeur à mortier RETSCH [Source constructeur]
Le broyeur à mortier broie et triture par pression et friction. La matière de
broyage est conduite par un racloir entre le mortier et le pilon dans le mortier
tournant. Ce guidage forcé garantit que toute la quantité chargée sera soumise en
permanencé au procéssus dé broyagé ét dé trituration ét qu’éllé y soit aussi mélangéé
intensivement. Le pilon est disposé en quinconce par rapport au mortier; par le
contact avec le mortier en rotation et/ou la matière de broyage, il le suit
automatiquement. Le poids même du pilon et la pression du ressort réglable agissant
sur son arbre génèrent la pression de broyage.
Tamiseur FRITSCH
Une fois le broyage effectué, on séparé lés billés d’aluminé et on récupère
la matièré broyéé qué l’on mét dans lé tamis. Lé tamisagé s’éfféctué durant 20
minutés, à l’amplitudé 4 et en vibration avec des intervalles (cycles de 8 secondes
en vibration et de 2 secondes en arrêt. On disposé dé tamis dé 355μm, 200μm,
100μm ét 50 μm.
Les plaques et les moules
Dès que les mélanges sont prêts, on les place soit sur une plaque
(échantillon d’éxploration) ou dans un moule (échantillon pour analyse) en acier
réfractaire (X12Cr25Ni20) préalablémént récouvért d’un agént démoulant, préparé
à partir de nitrure de bore (BN). On peut aussi utiliser une conserve (fer blanc)
préalablement passé au Bec Meker afin de brûler les restes organiques.
GUILLAUME LANOË 20
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Le Mélangeur Turbula
Il s’agit d’un apparéil pérméttant d’agitér un flacon dans lés 3
diménsions dé l’éspacé én formant dés 8. La matièré à mélangér ést
misé avéc ou sans billés d’aluminé dans un flacon én plastiqué férmé.
Pour un mélange homogène, il faut environ 2 pour 1 de billes par
rapport à la quantité de matière à mélanger et un volume de vide
important. Cés caractéristiqués pérméttént d’obténir un mélangé
homogène en très peu de temps (environ 5 à 10 minutes).
La cabine de sablage à manche ARENA DF 1000 [Source : DESCRIPTIF-PF-2014.pdf]
Les cabines de sablage à manche sont hermétiquement closes mais accessibles par des manches
qui permettent de manipuler les objets et la buse de sablage/air comprimé à l'intérieur. Un éclairage
puissant permet une très bonne visibilité à travers une large vitre placée en façade. Pour le sablage des
pièces en atelier ou en laboratoire. La sabléusé m’a pérmis dé néttoyér au fur ét à mésuré lés plaqués ét
les moules démontables des restes de poudre et de mousse.
3.3.1 Bonnés pratiqués liéés à l’utilisation dé la sabléusé
Porter des gants ; une blouse et des lunettes
Introduire la ou les pièce(s) à traiter dans la machine
Ouvrir la vanné d’arrivéé d’air comprimé
Méttré én routé la véntilation ét l’éclairagé
Réglér la préssion d’air comprimé én fonction du
travail à effectuer, contrôler la pression au manomètre
Introduire les mains dans les gants
Tenir le pistolet à environ 10 cm de la pièce et appuyer
sur la pédale de commande du pistolet (droite)
Dépoussiérer la ou les pièce(s) et la cabine en
appuyant sur la pédale de gauche
Récupérer la pièce décapée
Inscrire sur le registre mis à disposition les éléments
chimiques des dépôts sur les supports
Après chaqué utilisation, coupér l’aliméntation éléctriqué dé l’apparéil
ét coupér l’air comprimé afin dé vidér lé tiroir tamis à l’arrièré dé
l’apparéil (dans les déchets solides souillés)
N’introduiré dans la cabiné qué dés piècés sèchés ét dégraisséés,
exemptes de solvant
Coupér l’aliméntation éléctriqué dé l’apparéil ét coupér l’air comprimé
pour toute intervention
GUILLAUME LANOË 21
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Four à moufle Nabertherm P300 - 1200°C
Les mousses sont produites dans un four à moufle Nabertherm
pouvant montér jusqu’à 1200°C, uné témpératuré largémént suffisanté
pour le moussage. Le chauffage est assuré par des résistances
chauffantés situéés sur chaqué côté dé l’énceinte du four et sous la sole.
Ce four peut nous permettre de réaliser un profil température (montée,
palier, …).
3.3.2 Suivi de la température du four
Afin de connaître les facultés de notre four, j’ai réalisé un suivi de température sur le four que je
vais utiliser tout au long de mon stage. Ce suivi me permettra de connaître les éventuels écarts de
température. J’ai placé un thérmocouplé dans l’éncéinté du four afin dé vérifiér la témpératuré rééllé du
four. On constaté alors qué la témpératuré indiquéé par l’affichéur du four ést différénté dé céllé mésuréé
par le thermocouple. Ainsi : ΔT ≃ Tthermo - Tfour = +14°C, cette différence de température a été calculée
dans la zone du palier soit entre 65 et 90 minutes.
Tableau 5 : Suivi de la température du four Nabertherm avec un thermocouple en fonction du temps
En vue des mesures effectuées, on peut donc considérer que
la loi dé chauffé ést dé l’ordré dé 8 K.min-1. Concérnant l’inértié
thermique du four au refroidissement, la loi de refroidissement
« naturelle » ést dé l’ordré dé dé 7 à 8 K.min-1 pour les hautes
températures.
Temps (min)
T° Four (en °C)
T° Thermocouple (en °C)
10H25 0 45 47
5 162 298
10 305 422
15 417 509
20 495 570
25 561 621
30 613 664
35 657 703
40 696 737
45 732 770
50 765 799
55 791 823
60 815 840
65 820 837
70 820 835
75 820 834
80 820 833
85 820 833
90 820 832
95 805 789
100 738 723
105 698 686
12H10 110 664 655
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 20 40 60 80 100 120
Température (°C) en fonction du temps (en min)
T° Four T° thermo couple (T° résistance)
Figure 11 : Montée, palier et descente du four Nabertherm
GUILLAUME LANOË 22
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
3.3.3 Pycnomètre à hélium
L’apparéil mis à disposition au laboratoiré ést un
pycnomètre à hélium Micromeritric AccuPyc 1330 V2.04N.
L’échantillon ést introduit dans uné nacéllé dé 1 ou 3,5 cm3
(dans notre cas, celle de 3,5 cm3 est plus pratique). Après
ouvérturé dé l’arrivéé d’hélium, on éfféctué uné mésuré du
volumé d’uné billé étalon afin dé vérifier la stabilité de
l’apparéil. En éntrant initialémént la valeur de la masse de
l’échantillon (dans mon cas, je me suis mis en mode volume
sachant que je connais la masse des échantillons), le
pycnomètre calcule alors la densité 𝜌 = 𝑚
𝑉𝑒 et donne son
incértitudé. Uné imprimanté réliéé assuré l’impréssion dés
résultats ét dés conditions d’analysé (témpératuré, taux
d’équilibré, duréé dé l’analysé, …).
Le principe de la pycnométrie à hélium [1] est basé sur la détermination du volume de
l’échantillon (Vé) introduit dans l’apparéil. Il utilisé lé principé d’Archimèdé dé déplacémént dés fluidés
et la loi de Boyle-Mariotte. L’hélium ést préféré par sa faiblé taillé qui lui permet dé s’introduiré
facilement dans les pores et les crevasses…
Dans un premier temps, le système est défini par la loi des gaz parfaits :
𝑃𝑎 𝑉𝑐 = 𝑛 𝑅 𝑇𝑎
Vc : Volume vide et fermé de la cellule ;
Pa : Pression à température ambiante ;
n : Nombre de moles de gaz occupant le volume Vc à la pression Pc ;
R : Constante des gaz parfaits ;
Ta : Température ambiante (°K).
En préséncé dé l’échantillon lé systèmé s’éxprimé :
𝑃𝑎(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒) = 𝑛1 𝑅 𝑇𝑎
La cellule est pressurisée à P2 = 1,1951 g.cm-2 d’où :
𝑃2(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒) = 𝑛2 𝑅 𝑇𝑎
La vanne est ouverte pour connecter Va (volume additionnél) avéc la céllulé ét l’éncéinté sé trouvé
désormais à une pression P3, on a alors :
𝑃3(𝑉𝑐 − 𝑉𝑒 + 𝑉𝑎) = 𝑛2 𝑅 𝑇𝑎 + 𝑛𝑎 𝑅 𝑇𝑎
Avec na qui est le nombre de moles contenues dans Va à la pression Pa.
Au final, on trouvé pour lé volumé dé l’échantillon :
𝑉𝑒 = 𝑉𝑐 + (𝑉𝑎 × ((𝑃3 − 𝑃2
𝑃3)))
Photo 3 : Pycnomètre à hélium
GUILLAUME LANOË 32
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
6. Bibliographie
Bibliographie sur internet et dans les 5 dossiers du projet Recyver [0] Rapports de stage et du projet Recyver
Rapport de stage : Mousses de verres et applications photo catalytiques (en 2013)
Rapport de stage : Préparation et caractérisation de mousse de verre : Recyclage de
déchets industriels banals
Rapport R&D de la phase 3 dite de « recherche et d’étude de procédé de moussage du
verre CRT (2ème partie) » Sébastien Genty ; Laure Cercueil ; Ronan Lebullenger
Rapport de stage : IUT rennes 1 – Département de chimie 2ème année du DUT chimie
1) Valorisation de déchets de verre – Synthèse et caractérisation de mousse de verre
(Geoffrey Louvet, en 2014)
2) Synthèse et étude de mousse de verre (Hédreul Aymeric, en 2013).
[1] François Mear : Etude de mousses de verres issus de Tubes à Rayons Cathodiques (TRC) en fin de vie contenant de l’oxyde de plomb – Thèsé doctoralé à l’Université de Montpellier 2, 2004
[2] Estefania Del Campo Estrada : Ecoulements de mousse pour la dépollution d’aquifères – Article pour le 21ème Congrès Français de Mécanique à Bordeaux en 2013
[3] E. Del Campo Estrada, H. Bertin, O. Atteia : Ecoulements de mousse pour le traitement de sols pollués – Thèsé doctoralé à l’Univérsité dé Bordéaux en 2013
[4] R. Lebullenger, S. Chenu, J. Rocherullé, O. Medrignac-Conanec, F. Cheviré, F. Tessier, A. Bouzaza, S. Brosillon : Glass foams for environmental applications – Journal of Non-Crystalline Solids 356 (2010) 2562-2568
[5] L. Lefebvre : Développement de bioverre poreux osteoinducteur pour application à l’orthopédie et à l’ingénierie tissulaire – Thèse doctorale – N° d’ordré 05ISALXXXX (2007)
[6] R. Benzerga, V. Laur, R. Lebullenger, L. Le Gendre, P. Queffelec, A. Sharaiha : Mousses de verre recyclé pour des applications en hyperfréquence – Article pour la XIXèmes Journées Nationales Microondes à Bordeaux en 2015
GUILLAUME LANOË 35
Synthèses et caractérisations de mousses de verres à partir de déchets
Annexe 3 : Carte de la sédimentation de l’Estuaire de la Rance.
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