rapport de stage : Étude de l’incertitude analytique sur l ... · billant jérémy rapport de...
Post on 09-Sep-2018
220 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Billant Jérémy
Rapport de stage obligatoire réalisé du
27/02/2009 au 30/04/2009 au laboratoire
EA 2100 – Institut des Sciences de la Terre
d’Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours),
Département de Géologie et Environnement.
Université François Rabelais – Faculté des
Sciences et Techniques. Parc de Grandmont
37200 TOURS.
Maître de stage : Sébastien SALVADOR-BLANES
salvador@univ-tours.fr
02.47.36.73.76
Rapport de stage : Étude de l’incertitude analytique sur
l’analyse granulométrique des sols par diffraction laser et comparaison avec la
méthode de la pipette d’Andreasen.
REMERCIEMENTS
Pour leurs conseils et leur disponibilité tout au long de mes huit semaines de stage, je
tiens à remercier M. Sébastien SALVADOR-BLANES, Maître de Conférences et maître de
stage, Mlle Caroline CHARTIN, Doctorante et co-encadrante et M. Jean-Paul BAKYONO,
Ingénieur d’étude et co-encadrant.
Pour leur aide sur les questions de statistiques et leur disponibilité, merci à M. Vincent
BUSTILLO, Post-Doctorant et M. Sébastien RAYMOND, Doctorant.
Pour leur aide et leurs conseils sur les questions relatives à l’optique physique, merci à
Mme Gisèle GRUENER, Maître de Conférences et M. Vinh TA PHUOC, Maitre de
Conférences.
Enfin, un remerciement spécial destiné à M. Sébastien SALVADOR-BLANES pour
m’avoir proposé ce stage et permis de le débuter en temps et en heure.
Mots clés :
diffraction laser, granulométrie, incertitude analytique, pipette d’Andreasen, sol.
1
Table des matières
Table des figures .................................................................................................................................... 3
Table des tableaux .................................................................................................................................. 5
Table des annexes .................................................................................................................................. 5
GLOSSAIRE .......................................................................................................................................... 6
INTRODUCTION.................................................................................................................................. 7
I Présentation du site d’étude et des échantillons analysés ................................................................ 8
I.1 Site d’étude................................................................................................................................ 8
I.2 Présentation des échantillons ..................................................................................................... 9
II Description de la méthode d’étude ............................................................................................... 10
II.1 Description du protocole ......................................................................................................... 10
II.1.1 Tamisage à 2mm ........................................................................................................... 10
II.1.2 Sous-échantillonnage .................................................................................................... 11
II.1.3 Détermination de l’humidité résiduelle ......................................................................... 11
II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l’étude granulométrique................................... 11
II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers .............................................................. 12
II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers à laide du micro-
granulomètre laser ........................................................................................................................ 12
II.2 Étude de l’incertitude analytique ............................................................................................. 14
II.2.1 Définition et notion ....................................................................................................... 14
II.2.2 Description des répétitions. ........................................................................................... 14
III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes analytiques calculées ...................... 16
III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de l’humidité résiduelle .... 16
III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en sables fins
et sables grossiers ............................................................................................................................. 18
III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en argiles,
limons fins et limons grossiers. ........................................................................................................ 19
III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la mesure d’une même aliquote.
...................................................................................................................................... 19
III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure d’une aliquote
provenant de dix prises d’essai d’un même échantillon. ............................................................... 20
III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées. ........................................................................ 22
IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la
pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920................................................ 23
IV.1 Remarque préliminaire ......................................................................................................... 23
IV.2 Présentation des résultats obtenus par les deux méthodes ..................................................... 24
2
IV.2.1 Études antérieures ......................................................................................................... 24
IV.2.2 Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la
méthode de la pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920. ........................ 26
IV.3 Quantification de la relation entre les teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers
mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920.... 29
IV.3.1 Études antérieures. ........................................................................................................ 29
IV.3.2 Quantification de la relation des mesures en argiles, limons fins et limons grossiers
entre les deux méthodes................................................................................................................ 29
IV.3.2.1 Teneurs en argiles ............................................................................. 30
IV.3.2.2 Teneurs en limons fins...................................................................... 31
IV.3.2.3 Teneurs en limons grossiers ............................................................. 32
IV.3.2.4 Application d’autres méthodes de régression ................................... 33
IV.3.3 Résumé ......................................................................................................................... 34
Conclusion ........................................................................................................................................... 35
Bibliographie ........................................................................................................................................ 36
Annexes................................................................................................................................................ 37
3
Table des figures
Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte
pédologique du site de Seuilly. .................................................................................................. 8
Figure 2 : Photographie de l'échantillon X105. .............................................................. 9
Figure 3 : Photographie de l'échantillon X205. .............................................................. 9
Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y105. .............................................................. 9
Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers
obtenus par l'INRA d'Arras et suite au protocole mis en place pendant le stage. .................... 23
Figure 6 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser. ................................................................................................................... 26
Figure 7 : Teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et
grâce au micro-granulomètre laser. .......................................................................................... 27
Figure 8 : Somme des teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la
pipette et grâce au micro-granulomètre laser. .......................................................................... 27
Figure 9 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser. .................................................................................................... 28
Figure 10 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ....................................................... 30
Figure 11 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire. ........................................................................ 30
Figure 12 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ....................................................... 30
Figure 13 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et droite de régression linéaire. ......................................................................................... 30
Figure 14 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation
de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. .............................................. 31
Figure 15 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation
de la théorie de Mie et droite de régression linéaire................................................................. 31
Figure 16 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ....................................................... 31
Figure 17 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire. ........................................................................ 31
Figure 18 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et
l’utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ........................... 32
4
Figure 19 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau et
l’utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire. ............................................ 32
Figure 20 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire. ....................................................... 32
Figure 21 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire. ........................................................................ 32
Figure 22 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et courbe de tendance logarithmique. ............................................. 33
Figure 23 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et courbe de tendance logarithmique. ............................................................................... 33
Figure 24 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et courbe de tendance logarithmique. .............................................................. 33
Figure 25 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce
au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et courbe de tendance exponentielle. ............................................................... 33
5
Table des tableaux
Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de
la mesure de l'humidité résiduelle sur différents échantillons. ................................................. 16
Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier. ............. 16
Tableau 3 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de
la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons. ................ 18
Tableau 4 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de
la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième
sous-échantillon provenant de l’échantillon X105S. ................................................................ 19
Tableau 5 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de
la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée
aux deux tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S. .......... 20
Tableau 6 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de
la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au
tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S. .......................... 21
Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre. ....... 22
Table des annexes
Annexe 1 : Fiches de terrain des échantillons ............................................................. 37
Annexe 2 : Feuilles de résultats des analyses granulométriques par méthode de la
pipette effectuées à l'INRA d'Arras .......................................................................................... 40
Annexe 3 : Exemple de feuille de résultats de la distribution granulométrique des
échantillons obtenue grâce au micro-granulomètre CILAS 920 .............................................. 47
6
GLOSSAIRE
Argile : particule supposée sphérique d’un diamètre inférieur à 2µm.
Limon fin : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 2µm et 20µm.
Limon grossier : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 20µm et 50µm.
Prise d’essai : sous-échantillon représentatif en toutes les caractéristiques d’un échantillon à
analyser.
Sable fin : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 50µm et 200µm.
Sable grossier : particule supposée sphérique d’un diamètre compris entre 200µm et 2mm.
Terre fine : tamisat à 2mm de l’échantillon de terre brute.
7
INTRODUCTION
Dans le cadre de l’obtention d’une licence Science de la Terre, de l’Univers et de
l’Environnement à l’Université François Rabelais de Tours, un stage obligatoire de huit
semaines a dû être réalisé. Ce dernier a été effectué au sein de l’Institut des Sciences de la
Terre d’Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours), Département de Géologie et Environnement.
Afin de connaître un sol, il est intéressant de connaître sa texture mais également
d’autres de ses caractéristiques. Pour ce faire, la distribution des fractions granulométriques
présentes dans le sol est étudiée. Cette étude se fait grâce à l’utilisation d’une pipette
d’Andreasen comme il est précisé dans la norme relative à cette étude. Cependant, l’utilisation
de cette méthode requiert beaucoup de temps. Le laboratoire possédant un micro-
granulomètre laser CILAS 920 et ce dernier permettant d’obtenir la distribution
granulométrique d’un échantillon en quelques minutes, il est intéressant de pouvoir s’en servir
de façon pertinente et comparable à la norme.
S’inscrivant dans ce contexte, le stage avait trois objectifs :
Déterminer un protocole permettant la détermination de la granulométrie d’un
échantillon de sol donné grâce au micro-granulomètre.
Déterminer l’erreur analytique sur les mesures effectuées grâce à ce protocole.
Comparer les résultats de la distribution granulométrique d’un échantillon obtenus par
la méthode de la pipette d’Andreasen et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre
laser CILAS 920.
Après une présentation du site d’étude et des échantillons servants à cette étude, le
présent rapport s’articulera donc autour de ces trois points. Dans un premier temps sera
présenté le protocole mis en place, puis l’erreur analytique sur les différentes phases de ce
protocole, suivie d’une comparaison des résultats entre la méthode de la pipette et la méthode
utilisant le micro-granulomètre laser.
8
I Présentation du site d’étude et des échantillons analysés
I.1 Site d’étude
Les échantillons servant à cette étude ont été prélevés sur une parcelle agricole se
trouvant à Seuilly, ville du Sud-Ouest de la Touraine dans la région du Richelais (Indre-et-
Loire). Seuilly se trouve proche de l’intersection de trois régions : la Touraine, l’Anjou et le
Poitou. La région se situe à la terminaison orientale du pli anticlinal de Richelieu. Les terrains
de la région sont principalement utilisés pour de la polyculture et de l’élevage avec une
prédominance de la culture céréalière. Le Quincampoix, un affluent du Négron traverse la
ville.
La parcelle se trouve entre les lieux-dits de la Devinière (ancienne demeure de
François Rabelais) et de la Butte (voir figure 1), mesure 3,6 Ha, est cultivée en grandes
cultures et a subi un important remembrement dans les années 1960 à 1970. Elle était
autrefois divisée en une vingtaine de petites parcelles sur lesquelles la culture de la vigne et
du noyer étaient fréquentes. Aujourd’hui, sur cette parcelle, des ruptures de pentes témoignent
des limites de parcelles ante-remembrement. Les caractéristiques topographiques de la zone
sont des altitudes comprises entre 43m et 58m pour des pentes de 0,4% à 8,9%. La parcelle se
trouve sur un versant orienté vers le Sud-Est. Les sols de cette parcelle reposent pour
l’essentiel sur du tuffeau blanc qui est une craie blanche micacée du Turonien moyen.
L’extrême sud de la parcelle repose quant à lui sur des craies marneuses, du Turonien
inférieur, premier étage du Crétacé supérieur (voir figure 1).
Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte pédologique du site de
Seuilly.
9
I.2 Présentation des échantillons
Les échantillons ont été prélevés en trois points (voir annexe 1 pour fiches descriptives
complètes de terrain) se trouvant sur une droite perpendiculaire à la D24 et parallèle à la route
allant de la Butte à la Devinière. Le point Y105 est le point le plus au Sud de la parcelle, au
Nord-Ouest de celui se trouve le point X105 et plus au Nord-Ouest le point X205.
Figure 2 : Photographie de l'échantillon X105.
Figure 3 : Photographie de l'échantillon X205.
Les sols des points X105 (figure 2) et
X205 (figure 3) possèdent tous les deux trois
horizons : LCa, SCa et CCa. Dans les deux cas,
l’horizon LCa va de 0cm à 25cm de
profondeur, l’horizon SCa de 25cm à 45cm de
profondeur et l’horizon CCa de 45cm jusqu’au
refus de tarière. Pour les deux points, l’horizon
CCa est un horizon de roche mère altérée et
l’horizon SCa semblait sur le terrain avoir une
texture argileuse, avec une légère tendance
limoneuse pour le point X205. Pour le point
X105, la texture de l’horizon LCa semblait
argilo-limoneuse, alors qu’elle semblait
limono-argileuse pour le point X205.
Au point Y105 (figure 4), l’horizon LCa
s’étendait de 0cm à 20cm de profondeur et
semblait avoir une texture argilo-limoneuse.
Un horizon SI-Ca allait de 20cm à 65cm de
profondeur et était de texture argileuse.
Ensuite, un horizon SII allait de 65cm à 95cm,
à texture argileuse très compacte. Enfin, il
existait après 95cm de profondeur un horizon
CCa.
Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y105.
Ainsi, l’ensemble des sols rencontrés sont des calcosols. Peut être Y105 est un
colluviosol. (1).
Étant donné qu’il fallait une masse de terre brute suffisante pour réaliser l’étude par la
suite, quatre prélèvements répartis sur une même ligne topographiques ont été effectués pour
les horizons LCa et SCa du point X105 et l’horizon LCa du point Y105, cinq prélèvements ont
été effectués pour les horizons LCa et SCa du point X205, et deux prélèvements pour les
horizons SI-Ca et SII du point Y105.
10
II Description de la méthode d’étude
II.1 Description du protocole
Dans le but de déterminer les différentes fractions granulométriques inférieures à 2mm
présentes dans le sol et l’erreur sur les différentes mesures effectuées, il a été nécessaire de
définir un protocole allant de la préparation des échantillons à leur analyse. De plus, il a fallu
prendre en compte le fait que les résultats obtenus grâce au micro-granulomètre laser soient
comparables avec les résultats de l’analyse granulométrique obtenus par la méthode de la
pipette d’Andreasen.
Deux normes ont été utilisées afin de préparer les échantillons :
la norme NF X 31-101 relative à la préparation d’un échantillon de sol pour analyse
physico-chimique (2).
la norme NF X 31-107 relative à la détermination de la distribution granulométrique
des sols grâce à la méthode à la pipette (3).
Enfin, les fractions granulométriques étant exprimées en pourcentages pondéraux, il a
également fallu mesurer l’humidité résiduelle et la teneur en matière organique des
échantillons. Faute de temps, seule l’humidité résiduelle a pu être mesurée et étudiée dans le
cadre de ce stage.
II.1.1 Tamisage à 2mm
Dans un premier temps, l’ensemble des échantillons devait être tamisé à 2mm afin
d’obtenir de la terre fine. Cependant, cette première opération s’est avérée délicate. En effet,
les échantillons comprenaient une forte proportion de grains de craie. Ces derniers étant
fragiles et le but étant de conserver la véritable distribution granulométrique du sol,
l’utilisation d’un mortier s’est avérée inappropriée car une part importante de ces grains
crayeux aurait pu être broyée et ainsi être incorporée artificiellement à des fractions
granulométriques plus fines. Il a donc été décidé d’émotter le plus possible manuellement les
échantillons à 2mm. Dans les cas des horizons de labour, cette opération à été aisée.
Cependant, dans les horizons les plus profonds et les plus argileux, la texture des échantillons
a rendu cette opération difficile. En effet, après un passage à l’étuve à 40°C, les échantillons
étaient très difficiles à émotter du fait de leur dureté, et après réhydratation, ces derniers
devenaient ductiles et formaient ainsi une pâte impossible à émotter. Décision a donc été prise
d’accepter un refus composé de terre fine pour ces échantillons et ceci afin de ne pas perdre
de temps.
Dans le cadre de cette étude, la représentativité des échantillons par rapport au sol
n’était pas l’élément le plus important, l’essentiel était de pouvoir comparer les résultats
obtenus grâce au micro-granulomètre laser et à la pipette. Cependant, dans le cadre d’une
étude de sol, il est nécessaire que la terre fine soit représentative du sol dans lequel elle a été
prélevée, et le meilleur moyen de s’en assurer est d’émotter à 2mm la totalité de l’échantillon.
Ainsi, le problème venant de la texture de l’échantillon, il est suggéré d’ajouter du sable fin
calibré dont on mesurerait la masse, et qui pourrait ainsi modifier la texture du sol afin de
rendre l’émottage manuel plus aisé tout en permettent de déterminer par la suite la vraie
distribution granulométrique des prises d’essai. Cependant, les sables calibrés sont chers. Une
autre solution consisterait donc à procéder à un tamisage humide puis à faire sécher
l’échantillon sous agitation afin de ne pas avoir par la suite un bloc de terre fine.
11
II.1.2 Sous-échantillonnage
Les analyses opérées par la suite nécessitant d’être comparables et s’opérant sur des
prises d’essai provenant de la terre fine, il devait être assuré que tous les sous-échantillons
soient homogènes. L’utilisation pour chaque préparation de sous-échantillons d’un répartiteur,
y compris ceux destinés à la détermination granulométrique par la méthode de la pipette
effectuée à l’INRA d’Arras, a permis la séparation d’un échantillon en deux fractions
supposées homogènes granulométriquement.
Une réserve est cependant émise ici quant à la réelle représentativité des sous-
échantillons. Il a en effet été constaté que l’utilisation du répartiteur générait une quantité
importante de poussière provenant de l’échantillon, cette poussière volant dans l’air et ne se
retrouvant donc pas dans les sous-échantillons. Dans le cadre d’une étude granulométrique
normale, ce phénomène ne doit pas avoir une réelle importance. Cependant, dans cette étude,
les échantillons ont été subdivisés à plusieurs reprises, et les derniers obtenus devaient
sûrement contenir une part moins importante de ces particules fines que les premiers sous-
échantillons préparés.
Cependant, cette méthode de sous-échantillonnage semble être la plus appropriée afin
d’obtenir des prises d’essai représentatives.
II.1.3 Détermination de l’humidité résiduelle
Ici, l’ensemble des pesées s’effectue sur une balance de précision ayant une résolution
de 0,001g. Dès échantillons de terre fine séchés à l’étuve à 40°C pendant au minimum 48H
(dans cette étude, plusieurs semaines) ont été prélevés environ 30g de terre fine. Ces sous-
échantillons ont été mis dans des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier
indiquant le numéro de l’échantillon. La masse de la barquette et de l’étiquette a été relevée,
ainsi que celle de la barquette contenant l’étiquette et la prise d’essai à 40°C. L’ensemble a
été mis à l’étuve à 105°C pendant plus de 72H. Les barquettes contenant la prise d’essai ont
ensuite été pesées immédiatement à la sortie de l’étuve pour déterminer le pourcentage
pondéral d’humidité résiduelle grâce à la formule suivante :
où est le pourcentage pondéral d’humidité résiduelle,
la masse en gramme de la prise d’essai
et la masse en gramme de la prise d’essai après séchage à 105°C.
II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l’étude
granulométrique
Les sous-échantillons ont été préparés selon le protocole décrit dans la norme NF X
31-107 relative à la détermination de la distribution granulométrique du sol (3). Ainsi, les
prises d’essai d’une masse de 5 à 10g ont été pesées sur une balance de précision à 0,001g
avant la préparation. Les prises d’essai ont ensuite été versées dans des béchers dans lesquels
ont été rajoutés 150ml d’eau distillée et 10ml de peroxyde d’hydrogène à 30% afin de détruire
la matière organique présente dans les échantillons. Il est en effet important de détruire cette
dernière car elle permet la formation d’agrégats qui peuvent ainsi biaiser la détermination
granulométrique. La destruction de la matière organique s’effectue d’abord à froid pendant au
moins trois heures, puis la suspension de sol est portée à une température de 70°C grâce à un
bain de sable chauffant afin d’achever la destruction de la matière organique. L’effervescence
de la suspension témoigne de la destruction de la matière organique. Les suspensions sont
donc surveillées, agitées et le volume dans le bécher est maintenu constant par ajout d’eau
12
distillée durant la réaction. Lorsque l’effervescence est terminée, du peroxyde d’hydrogène est
rajouté afin de vérifier que toute la matière organique a bien été détruite. Ces opérations se
poursuivent jusqu’à cessation de l’effervescence. Il faut préciser ici que cette opération a duré
plusieurs jours. Ainsi, afin d’éviter que le liquide de la suspension ne s’évapore durant la nuit,
la température de la suspension était diminuée le soir et réajustée à 70°C le matin.
Une fois la destruction de la matière organique terminée, les suspensions ont été
portées à ébullition très douce afin de détruire le plus possible de peroxyde d’hydrogène.
Les suspensions ont ensuite été introduites dans des flacons en verre de 500ml dans
lesquels le volume a été augmenté à environ 225ml par ajout d’eau distillée. À cette nouvelle
suspension a été ajoutée 25ml d’une solution de dispersant. Ce dernier a été obtenu en
ajoutant 33g d’hexamétaphosphate de sodium à 7g de carbonate de sodium dans 1l d’eau
distillée. Cette solution permet la défloculation des particules argileuses en coupant les
liaisons qui s’effectuent entre elles par les ions calcium. La suspension a ensuite été soumise à
agitation par retournement pendant au minimum deux heures.
II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers
La détermination des teneurs en sables fins et grossiers s’effectue par tamisage. Ont
donc été utilisés deux tamis superposés, un d’ouverture de 200µm, et un d’ouverture de
50µm. Le contenu des flacons a été renversé au dessus des tamis. Un premier rinçage des
refus de tamis a alors été opéré à la pissette contenant de l’eau distillée. Ce rinçage a été
effectué sur les deux refus de tamis jusqu’à l’obtention d’une eau claire à la sortie de ces
derniers. Le tamisat a été récupéré dans les flacons de 500ml. Il a ensuite été décidé de rincer
les refus de tamis à vive eau sous le robinet, d’abord le tamis de 200µm et son refus au dessus
du tamis de 50µm contenant lui aussi son refus, puis le refus à 50µm seul. Cette opération
visait à minimiser au maximum une erreur sur le tamisage qui pourrait être due à un mauvais
rinçage des refus. Ainsi, si une source d’erreur a été générée par un mauvais rinçage à la
pipette, elle ne s’est répercutée que sur les mesures des fractions granulométriques inférieures
à 50µm.
Des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier numérotée ont été
pesées sur la balance à 0,001g. Les refus y ont été versés à l’aide d’une pissette d’eau distillée
en prenant soin de ne pas laisser de refus dans le tamis. Les barquettes ont ensuite été mises à
l’étuve à 105°C pendant plus de 24 heures, et pesées immédiatement à la sortie de l’étuve sur
la balance à 0,001g.
Les prises d’essai étant de masse connue, il est possible de déterminer le pourcentage
pondéral des sables fins et grossiers des échantillons (en prenant en compte l’humidité
résiduelle).
II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers
à laide du micro-granulomètre laser
La détermination des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers s’effectue ici
d’une manière différente de la norme NF X 31-107 relative à la détermination de la
distribution granulométrique des particules du sol (3). Ainsi, ce n’est pas la méthode de la
pipette d’Andreasen qui a été utilisée, mais un micro-granulomètre laser de modèle CILAS
920.
Le fonctionnement du micro-granulomètre laser est basé sur le principe de la diffraction de la lumière (4). Les particules en suspension circulent dans un circuit et passent
devant un laser. Les particules vont alors dévier le laser en fonction de leur taille et cette
déviation va être mesurée par une série de capteurs. Il existe deux modèles optiques
13
permettant ensuite le calcul de la taille des particules : la diffraction de Fraunhofer, aussi
appelée diffraction en champ lointain, et la théorie de Mie. Les deux modèles découlent des
équations de Maxwell et s’appliquent à des particules sphériques. La diffraction de
Fraunhofer permet de déterminer la taille des particules de n’importe quelle composition et ne
prend donc pas en compte leurs caractéristiques optiques. Cependant, cette théorie ne peut
permettre la détermination de particules de taille inférieure à dix fois la longueur d’onde du
rayon incident. Le CILAS 920 étant équipé d’un laser d’une longueur d’onde de 820nm, ceci
implique donc que toutes les valeurs de taille de particules inférieures à 8,2µm obtenues avec
ce modèle ne sont pas mesurées mais calculées par le logiciel. La théorie de Mie permet elle
en revanche la mesure des particules les plus fines. Elle nécessite cependant de connaitre
l’indice de réfraction des particules mesurées. Le problème est alors de trouver un indice de
réfraction moyen pour l’échantillon mesuré étant donné que ce dernier est composé d’un
ensemble de minéraux. Cet indice de réfraction moyen peut être mesuré, mais faute de temps,
n’a pu être déterminé. Il a donc été décidé de prendre un indice de réfraction moyen, comme
conseillé par Eshel et al. (2004) (5), s’approchant de celui du quartz et de la calcite, c'est-à-
dire et (où est la partie entière de l’indice de réfraction et sa partie
imaginaire).
Pour la mesure, les tamisats récupérés dans les flacons de 500ml ont été versés dans
des béchers d’1l, complétés à un volume identique pour chaque échantillon et soumis à une
agitation également identique pour chaque échantillon (5,5 sur un agitateur magnétique FALC
de modèle F 30) et ceci dans le but de pouvoir comparer les résultats obtenus lors de la
répétition du pipetage de l’aliquote dans cette suspension. Cette aliquote de 25 à 60ml a été
prélevée par pipetage à deux profondeurs différentes mais constante d’un échantillon à l’autre
afin de vérifier si il existait une organisation granulométrique dans la suspension en agitation.
25ml d’aliquote ont été introduits dans la cuve du micro-granulomètre laser où ils ont été
dispersés pendant une minute par des ultrasons. La mesure dépend du taux d’obscuration de la
suspension lors de son passage devant le laser et celui-ci doit être compris entre 15% et 18%.
Cette valeur a donc été surveillée durant la mesure et si elle s’avérait trop faible, de la
suspension était rajoutée dans la cuve afin d’obtenir le taux d’obscuration souhaité.
Pour chaque échantillon, quatre mesures ont été effectuées :
une mesure au deux tiers de la hauteur d’eau du bécher en utilisant la diffraction de
Fraunhofer,
une autre au deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie,
une mesure au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer,
une dernière au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.
Le logiciel fourni avec le micro-granulomètre laser détermine alors la distribution
granulométrique de l’aliquote en pourcentage de volume passant devant le laser.
14
II.2 Étude de l’incertitude analytique
II.2.1 Définition et notion
L’erreur de mesure est l’écart entre la valeur vraie et la valeur mesurée .
Cependant, dans le cas de cette étude, la valeur vraie n’est pas connue étant donné qu’il ne
s’agit pas d’échantillons calibrés. Il faut donc parler d’incertitude absolue pouvant être estimée et qui caractérise le taux de confiance pouvant être accordé aux résultats obtenus par
mesure. Ainsi, l’incertitude est la valeur permettant d’affirmer qu’il existe une forte
probabilité de se trouver dans le cas où (NB : l’incertitude absolue est
positive et exprimée dans la même dimension que la mesure ; il est également possible de
définir l’incertitude relative le plus souvent exprimée en pourcentage).
Afin de déterminer l’incertitude des résultats obtenus lors de chaque phase du
protocole, la répétabilité des mesures a été étudiée. La répétabilité d’une mesure est l’étude de
la variation des résultats obtenue par un opérateur dans un laboratoire sur plusieurs mesures
d’un même paramètre d’un même échantillon. Si la distribution des résultats suit une loi
normale, ce paramètre peut être calculé de la manière suivante :
où est le coefficient de Student à degrés de liberté pour un risque donné (c'est-à-dire
qu’il existe chance sur 1 que ne se trouve pas dans l’intervalle ),
l’écart-type de la série de résultat,
et le nombre de mesures effectuées.
Normalement, il faut étudier de nombreux autres facteurs d’un protocole pour
déterminer l’incertitude sur une mesure. Ainsi, il faudrait également déterminer la
reproductibilité, qui est la variation des résultats obtenue pour un même échantillon avec le
même protocole, mais par un opérateur différent travaillant dans un laboratoire possédant un
matériel différent. De même, il faudrait également étudier la linéarité, la sensibilité, la
robustesse et la justesse du protocole. L’ensemble de ces facteurs est ensuite étudié afin de
déterminer une incertitude sur la mesure (6) (7). Cependant, la répétabilité est le principal
facteur de variation des mesures et permet dans la plupart des cas d’avoir une très bonne
approche de l’incertitude absolue des résultats obtenus par les mesures.
II.2.2 Description des répétitions.
Afin de déterminer l’incertitude sur les valeurs mesurées dans le protocole mis en
place, des répétitions ont été effectuées à plusieurs niveaux du protocole.
Ainsi, une répétition a été effectuée sur la mesure de l’humidité résiduelle. En effet,
cette dernière entre dans le calcul des pourcentages pondéraux de chaque fraction
granulométrique, et il a semblé intéressant de voir l’importance de la variabilité de cette
mesure sur le calcul des teneurs en différentes fractions granulométriques. Pour ce faire, à
partir des échantillons X205L et Y105S1 ont été prélevés dix sous-échantillons sur lesquels a
été mesurée l’humidité résiduelle. Travailler sur deux échantillons différents a permis de
constater si la nature de l’échantillon a une influence sur la variabilité des résultats.
15
Une autre répétition a été effectuée sur le tamisage. Dix sous-échantillons ont été
prélevés dans quatre échantillons différents : X105S, X205L, Y105L et Y105S2. Chaque
sous-échantillon a alors été préparé et tamisé à 200µm et 50µm. Le fait de travailler sur quatre
échantillons différents permet ici aussi de voir si la nature de l’échantillon a une influence sur
la variabilité des résultats. Cette répétition permet de déterminer l’incertitude absolue sur la
mesure générée par le sous-échantillonnage, la préparation des échantillons, leur tamisage et
leur pesée.
Pour la détermination des fractions inférieures à 50µm à l’aide du micro-granulomètre
laser CILAS 920, les dix tamisats de l’échantillon X105S ont été récupérés lors de la
répétition sur le tamisage. Chaque tamisat a ensuite été mis en suspension sous agitation
constante et quatre aliquotes y ont été prélevées. Il a ainsi été effectué :
10 mesures d’un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction
de Fraunhofer
10 mesures d’un pipetage aux deux tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de
Mie
10 mesures d’un pipetage au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction de
Fraunhofer
10 mesures d’un pipetage au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.
Une autre répétition a été effectuée grâce à la fonction d’incrémentation automatique
du logiciel du CILAS 920. Cette fonction permet de réliser plusieurs fois la mesure des
fractions inférieures à 50µm sur une même aliquote. Ainsi, dans le dixième sous-échantillon
X105S, ont été effectuées :
10 mesures de l’aliquote prélevée au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la diffraction
de Fraunhofer
10 mesures de l’aliquote prélevée au tiers de la hauteur d’eau en utilisant la théorie de
Mie.
16
III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes
analytiques calculées
Comme expliqué précédemment dans la description de la méthode pour le sous-
échantillonnage à l’aide d’un répartiteur, il est possible dans tous les points décrits ci-après
qu’une partie de l’erreur trouvée soit due à la perte de matière résultante de l’utilisation du
répartiteur. Cependant, aucune manière d’analyser ce biais n’a été trouvée. Ainsi, tous les
sous-échantillons traités lors des répétitions sont supposés identiques granulométriquement.
III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de
l’humidité résiduelle
Les résultats du tableau 1 permettent de constater que la nature de l’échantillon a bien
une influence sur la variabilité des résultats. Cependant, il semble ici logique de conserver une
erreur absolue sur la valeur de l’humidité résiduelle de ±0,014g/100g, soit ±0,02g/100g.
Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure de
l'humidité résiduelle sur différents échantillons.
Numéro sous-échantillon Humidité résiduelle (en g/100g)
X205L Y105S1
1 2,484 2,140
2 2,468 2,133
3 2,478 2,075
4 2,482 2,089
5 2,480 2,114
6 2,475 2,104
7 2,471 2,110
8 2,475 2,105
9 2,477 2,090
10 2,455 2,106
Moyenne 2,475 2,107
Médiane 2,476 2,106
Incertitude absolue calculée ±0,006 ±0,014
Une source d’erreur dans la détermination de l’humidité résiduelle a pu être identifiée.
Lors de la répétition sur l’humidité résiduelle, l’humidité des papiers servant d’étiquette pour
numéroter les échantillons a été mesurée. Une barquette en aluminium contenant entre 9 et
10g d’étiquettes de papier a été séchée à 105°C. Avant cette opération, ces étiquettes se
trouvaient à température ambiante comme celles utilisées pour noter le numéro des différents
échantillons. Le passage à l’étuve à 105°C a de plus été de la même durée que celui des
échantillons. Ainsi, les résultats du tableau 2 ont été obtenus :
Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier.
Masse barquette + papier (g ±0,001g) Humidité du papier et de la barquette (en
g/100g) A température ambiante (environ
20°C)
Après
105°C
12,834 12,418 3,241
17
Il y a donc ici un biais (voir tableau 2), même s’il est faible, qui est créé lors de la
mesure de l’humidité résiduelle. Or, ce dernier peut être facilement évité. Il est en effet
envisageable que l’eau contenue dans le papier, mais aussi une fine pellicule d’eau recouvrant
la barquette en aluminium s’évapore lors du passage à l’étuve à 105°C. Il suffirait alors
d’écrire sur les barquettes en aluminium ou sur des étiquettes séchées à 105°C le numéro des
échantillons. Il est évident que sur la détermination de l’humidité résiduelle, qui s’effectue sur
une masse importante de terre fine (environ 30g), ce biais n’est pas important. Cependant, la
numérotation sur des étiquettes en papier est aussi utilisée lors de la détermination des
fractions de sables fins et grossiers, où les masses mesurées sont beaucoup plus faibles. En
effet, en considérant que l’ensemble barquette en aluminium et papier perd environ 3% de sa
masse en eau (même s’il est probable que le papier perde plus d’eau que la barquette et donc
que la perte soit moins importante), et que cet ensemble pèse en moyenne 3g, il y aurait donc
une perte de masse d’environ 0,09g pour chaque pesée qui serait due à la perte d’humidité de
la barquette et du papier. Étant donné qu’il peut y avoir des masses de sables fins ou grossiers
faibles, de l’ordre de 1,5g, il peut exister dans ce cas une incertitude relative de 6% générée
sur la masse mesurée et qui sera d’autant plus importante que la masse mesurée sera faible.
De plus, cette incertitude se répercute sur tous les calculs effectués avec ces valeurs. Il devient
alors d’autant plus important d’éviter ce biais qui de plus n’est pas constant étant donné
qu’aucune barquette et aucune étiquette ne sont identiques.
Hormis le biais généré par le papier, la variation peut être due à un mauvais sous-
échantillonnage ou à des différences de positionnement des barquettes sur la balance qui
engendrent de légères variations de la mesure de la masse.
18
III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure
des teneurs en sables fins et sables grossiers
Les résultats présentés dans le tableau 3 ont été obtenus:
Tableau 3 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des
teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons.
Numéro
sous-
échantillons
Pourcentage pondéral des sables
grossiers (en g/100g)
Pourcentage pondéral des sables fins
(en g/100g)
X105S X205L Y105L Y105S2 X105S X205L Y105L Y105S2
1 11,344 9,643 15,257 20,937 16,032 18,953 16,028 12,305
2 11,348 9,766 15,319 20,606 15,762 18,315 15,258 12,218
3 12,218 9,587 15,799 20,338 15,656 18,495 NA 12,223
4 11,024 9,634 14,898 21,191 15,951 18,736 15,133 12,239
5 10,982 9,103 15,653 21,199 15,993 18,732 15,933 12,389
6 11,503 9,654 15,690 21,037 15,767 18,727 15,902 12,348
7 11,575 9,598 15,712 20,747 15,540 18,944 15,868 12,318
8 11,033 9,676 15,591 20,911 15,953 19,201 16,170 12,359
9 11,512 9,939 15,523 20,837 15,757 19,344 15,711 12,215
10 10,564 9,736 15,806 21,049 16,036 18,839 16,022 12,220
Moyenne 11,310 9,634 15,525 20,885 15,845 18,828 15,781 12,283
Médiane 11,346 9,649 15,622 20,924 15,859 18,787 15,902 12,272
Incertitude
absolue
calculée
±0,320 ±0,152 ±0,206 ±0,191 ±0,123 ±0,218 ±0,274 ±0,048
Il sera ainsi retenu pour les sables grossiers une incertitude absolue de ±0,32 g/100g,
soit ±0,4g/100g, et pour les sables fins, une incertitude absolue de ±0,274g/100g, soit
±0,3g/100g.
Il est ici peu probable que l’erreur soit générée par un mauvais rinçage des refus de
tamis étant donné que ces derniers ont été rincés sous le robinet avec un débit d’eau et un
temps de rinçage conséquent. La variation des résultats peut en revanche être due à un
mauvais sous-échantillonnage, à une destruction incomplète de la matière organique et des
agrégats, à des tamis abimés ou à un mauvais positionnement des barquettes sur la balance.
De plus, le séchage à 105°C des étiquettes en papier et de la barquette peut aussi générer une
variation comme expliqué précédemment.
19
III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure
des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers.
Un exemple de feuille de résultats obtenue grâce au micro-granulomètre laser figure
en annexe 3.
III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la
mesure d’une même aliquote.
Les résultats présentés dans le tableau 4 ont été obtenus:
Tableau 4 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des
teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième sous-échantillon provenant
de l’échantillon X105S.
Numéro sous-
échantillon
Pourcentage en volume passant
en utilisant la diffraction de
Fraunhofer
Pourcentage en volume passant
en utilisant la théorie de Mie
Argiles Limons
Fins
Limons
grossiers Argiles
Limons
Fins
Limons
grossiers
10.1 20,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22,27
10.2 21,11 62,00 16,89 21,85 56,38 21,77
10.3 21,27 61,95 16,78 22,01 56,39 21,60
10.4 21,37 61,97 16,66 22,10 56,44 21,46
10.5 21,41 61,94 16,65 22,14 56,35 21,51
10.6 21,43 61,94 16,63 22,19 56,36 21,45
10.7 21,68 62,57 15,75 22,21 56,30 21,49
10.8 21,73 62,55 15,72 22,29 56,31 21,40
10.9 21,72 62,54 15,74 22,31 56,31 21,38
10.10 21,76 62,55 15,69 22,31 56,25 21,44
Moyenne 21,44 62,21 16,35 22,10 56,33 21,58
Médiane 21,42 62,05 16,64 22,17 56,33 21,48
Incertitude
absolue
calculée
±0,20 ±0,21 ±0,39 ±0,17 ±0,05 ±0,19
Ainsi, en utilisant la théorie de Fraunhofer l’erreur obtenue est de :
±0,2% pour les argiles,
±0,21% soit ±0,3% pour les limons fins,
±0,39% soit ±0,4% pour les limons grossiers.
En utilisant la théorie de Mie, l’erreur obtenue est de :
±0,17% soit ±0,2% pour les argiles,
±0,052% soit ±0,06% pour les limons fins
±0,19% soit ±0,2% pour les limons grossiers.
20
Ces variations des résultats pourraient être dues au fait qu’entre chaque mesure, le
micro-granulomètre traitait les échantillons aux ultrasons pendant 60s. Cette hypothèse va
d’ailleurs dans le sens de l’augmentation des teneurs en argiles constatée dans le tableau : des
agrégats d’argiles se seraient peu à peu dispersés ou de l’argile aurait été générée par
destruction de grains plus gros sous l’effet des ultrasons ; en effet, une tendance à la baisse
des teneurs en limons fins et grossiers parallèlement à la hausse des teneurs en argiles est
visible.
III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la
mesure d’une aliquote provenant de dix prises d’essai d’un
même échantillon.
Les résultats présentés dans les tableaux 6 et 7 ont été obtenus:
Tableau 5 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des
teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée aux deux tiers de la hauteur
d'eau dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S.
Numéro
sous-
échantillon
Pourcentage en volume passant en
utilisant la diffraction de
Fraunhofer
Pourcentage en volume passant en
utilisant la théorie de Mie
Argiles Limons
Fins
Limons
grossiers Argiles
Limons
Fins
Limons
grossiers
1 21,10 67,76 11,14 NA NA NA
2 21,07 65,35 13,58 NA NA NA
3 22,18 62,71 15,11 22,23 56,27 21,50
4 21,42 62,54 16,04 21,93 56,16 21,91
5 21,26 62,18 16,56 20,85 54,64 24,51
6 21,04 64,48 14,48 20,91 56,19 22,90
7 20,92 63,07 16,01 20,93 54,48 24,59
8 21,30 62,19 16,51 21,80 56,60 21,60
9 21,30 62,01 16,69 21,24 54,28 24,48
10 21,17 62,74 16,09 21,43 56,06 22,51
Moyenne 21,28 63,50 15,22 21,42 55,59 23,00
Médiane 21,22 62,73 16,03 21,34 56,11 22,71
Incertitude
absolue
calculée
±0,25 ±1,32 ±1,25 ±0,44 ±0,79 ±1,12
21
Tableau 6 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des
teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au tiers de la hauteur d'eau
dans dix sous-échantillons de l’échantillon X105S.
Numéro
sous-
échantillon
Pourcentage en volume passant en
utilisant la diffraction de
Fraunhofer
Pourcentage en volume passant en
utilisant la théorie de Mie
Argiles Limons
Fins
Limons
grossiers Argiles
Limons
Fins
Limons
grossiers
1 NA NA NA NA NA NA
2 20,09 63,89 16,02 NA NA NA
3 20,68 62,34 16,98 20,82 55,21 23,97
4 21,66 63,47 14,87 22,21 56,85 20,94
5 21,12 62,57 16,31 21,69 56,89 21,42
6 21,02 63,55 15,43 21,14 57,06 21,80
7 20,87 62,16 16,97 21,14 55,18 23,68
8 21,20 62,20 16,60 21,69 56,05 22,26
9 21,28 62,42 16,30 21,50 55,39 23,11
10 20,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22,27
Moyenne 20,98 62,74 16,27 21,47 56,10 22,43
Médiane 21,02 62,42 16,31 21,52 56,12 22,27
Incertitude
absolue
calculée
±0,33 ±0,53 ±0,57 ±0,36 ±0,65 ±0,90
L’incertitude trouvée est très variable et ne semble pas dépendre de la profondeur du
pipetage ou de la théorie utilisée. Il est cependant nécessaire de conserver comme incertitude
pour chaque fraction granulométrique l’incertitude la plus élevée trouvée. Donc, une
incertitude absolue de :
±0,44% soit ±0,5% pour les teneurs en argiles,
±1,32% soit ±2% pour les teneurs en limons fins,
±1,25% soit ±2% pour les limons grossiers.
22
Il faut souligner ici que l’erreur plus importante trouvée pour les limons peut provenir
du fait que les valeurs dans le tableau sont des valeurs calculées. En effet, les résultats fournis
par le micro-granulomètre laser sont exprimés en pourcentages cumulés, ce qui implique
d’effectuer une soustraction afin de trouver la teneur réelle en limons fins et grossiers. Cette
soustraction implique que l’incertitude de base est multipliée par deux, d’où le fait que ces
incertitudes soient beaucoup plus importantes que l’incertitude sur la teneur en argile. De
plus, les variations de résultats peuvent être le fruit de nombreuses causes. En effet, en fin de
manipulation, toutes les sources d’erreur générées par le protocole se cumulent. Ainsi, la
variation des résultats ici peut être due au sous-échantillonnage, à la destruction de la matière
organique et des agrégats, au tamisage, au pipetage et à des différences d’obscuration lors de
la mesure au micro-granulomètre. De plus, tous ces sous-échantillons ne pesaient pas la même
masse. Ainsi, lors de la mise en agitation, la variation de la quantité de sol en suspension dans
le bécher a pu avoir un impact sur la composition granulométrique d’une aliquote, notamment
s’il se met bien en place dans le bécher une organisation granulométrique.
III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées.
Afin de résumer les incertitudes absolues calculées précédemment, le tableau 7 a été
dressé :
Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre.
Caractéristique mesurée Incertitude absolue calculée
Humidité résiduelle ±0,02 g/100g
Teneur en sables grossiers ±0,4 g/100g
Teneur en sables fins ±0,3 g/100g
Teneur en limons grossiers ±2 % de volume passant
Teneur en limons fins ±2 % de volume passant
Teneur en argiles ±0,5 % de volume passant
23
IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons
grossiers mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen et
grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920
IV.1 Remarque préliminaire
Dans la suite de cette étude, les teneurs évoquées sont celles de chaque horizon de sol
échantillonné sur le terrain.
Pour chaque mesure effectuée au micro-granulomètre laser, toutes les fractions
mesurées au dessus des 50µm ont été ajoutées à la classe des limons grossiers. Le tamisage
est donc considéré comme référence pour la borne des 50µm.
De plus, l’analyse granulométrique fournie par l’INRA d’Arras (l’ensemble des
résultats de cette analyse se trouve en annexe 2) concernait également les teneurs en sables
fins et grossiers. L’existence d’un biais entre les résultats obtenus au laboratoire ISTO de
Tours et ceux trouvés par l’INRA d’Arras a été vérifiée.
La figure 5 permet de constater qu’il existe un biais entre les deux séries de résultats.
De plus, les résultats de l’INRA d’Arras sont toujours, sauf pour deux points, supérieurs à
ceux obtenus au laboratoire ISTO de Tours, soit environ 1,05 fois plus de sables grossiers et
1,03 fois plus de sables fins. Ceci implique que ce biais n’est pas aléatoire et est dû soit au
matériel utilisé, soit au sous-échantillonnage, soit à la préparation des échantillons ou enfin à
l’opérateur lui-même.
Ainsi, dans le but d’avoir des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers
comparables entre celles trouvées par la méthode de la pipette et celles obtenues grâce au
micro-granulomètre laser, les pourcentages pondéraux des sables fins et grossiers trouvés par
l’INRA d’Arras ont été utilisés afin de recalculer les pourcentages pondéraux des argiles,
limons fins et limons grossiers obtenus grâce au micro-granulomètre laser.
Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers obtenus par l'INRA
d'Arras et suite au protocole mis en place pendant le stage.
8
10
12
14
16
18
20
22
8 10 12 14 16 18 20 22
Po
urc
en
tag
e p
on
déra
ux d
es s
ab
les
ob
ten
us p
as l
'IN
RA
d'A
rras (
en
g/1
00g
)
Pourcentage pondéraux des sables obtenus suite au protocole mis en place durant le stage (en g/100g)
SF
SG
1:1
24
IV.2 Présentation des résultats obtenus par les deux méthodes
IV.2.1 Études antérieures
Le principe de fonctionnement du micro-granulomètre a été décrit précédemment dans
ce rapport, il sera donc seulement rappelé ici qu’il mesure le nombre de particules passant
devant le rayon laser en déduisant de la déviation de la lumière le volume des particules. Le
résultat est donc en pourcentage de volume passant pour chaque classe granulométrique.
La méthode de la pipette est basée sur la loi de Stokes. Cette loi est valable pour des
particules sphériques de quartz, c'est-à-dire que toute les particules mesurées sont supposées
sphériques et de la même densité que le quartz. Pour la mesure, les particules sont introduites
dans une colonne d’eau dans laquelle elles sédimentent. La loi de Stokes (3) permet de savoir
pour une profondeur donnée quelle classe granulométrique de particules s’y trouve à un
instant donné grâce à la formule suivante :
où est la vitesse limite de chute (en m.s-1
),
le rayon de la sphère (en m),
l’accélération (en m.s-²),
la différence de la masse volumique entre la particule et le fluide (en
kg/m3),
et la viscosité du fluide (en Pa.s).
L’utilisation du micro-granulomètre laser pour la détermination des fractions
granulométriques d’un échantillon de sol présente l’intérêt d’être beaucoup plus rapide que la
détermination par la méthode de la pipette. De plus, elle permet la détermination de
nombreuses classes de tailles de particules. Cependant, les résultats obtenus par ces deux
méthodes diffèrent grandement.
Loizeau et al. (1994) (8) ont comparé les résultats obtenus par la méthode de la pipette
et ceux obtenus grâce à un micro-granulomètre laser COULTER LS-100. Avant cela, ils ont
effectué des mesures avec des billes de latex calibrées, ce qui leur a permis de constater que
les mesures du COULTER LS-100 étaient justes pour le cas de billes de même indice de
réfraction. Ils ont ensuite comparé les résultats obtenus sur la fraction argileuse de sédiment
lacustre par la méthode de la pipette, et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre en utilisant
la théorie de Fraunhofer ou de Mie. Ainsi, ils ont pu constater qu’en utilisant la théorie de
Fraunhofer, le COULTER LS-100 détectait de 38 à 67% du taux d’argile mesuré à la pipette,
alors qu’il n’en détectait que de 2 à 17% en utilisant la théorie de Mie, et ceci avec des indices
de réfraction allant de 1,45 à 1,65.
Konert et Vandenberghe (1997) (9) ont comparé les résultats de la méthode de la
pipette et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre FRITSCH A22. Ils se sont eux intéressé
à la déviation des résultats entre les deux méthodes en prenant en compte la forme des
particules mesurées. Ils ont ainsi pu montrer que plus les particules argileuses mesurées par la
méthode de la pipette étaient en forme de plaquette, plus elles étaient sous estimées par le
micro-granulomètre laser.
25
Beuselinck et al. (1998) (10) ont eux aussi comparé les résultats obtenus par les deux
méthodes, et de nouveau avec un COULTER LS-100. Ils ont ainsi pu montrer que dans le cas
de la mesure d’un échantillon de quartz broyé, le COULTER LS-100 surestimait le
pourcentage d’argile et sous-estimait celui des sables fins, alors que le contraire se produisait
pour un échantillon de sol riche en fraction sableuse. Ils ont également montré que leur micro-
granulomètre sous estimait très fortement le nombre de particules argileuses d’un échantillon
riche en ces dernières.
Buurman et al. (2001) (11) ont également comparé les résultats obtenus grâce à la
méthode de la pipette et grâce à un micro-granulomètre laser COULTER LS230, et ceci sur
des sédiments marins, des sédiments fluviatiles et des lœss. Ils ont trouvé pour les sédiments
marins et fluviaux de bonnes corrélations avec la méthode de la pipette même si le biais
n’était pas le même dans les deux cas. Les résultats obtenus pour les lœss présentaient au
contraire une déviation bien plus importante.
Eshel et al. (2004) (5) ont procédé aux mêmes travaux avec un micro-granulomètre
laser BECKMAN-COULTER LS-230 sur quarante deux échantillons de sol de textures
différentes. Ils ont ainsi pu constater encore une fois une sous-estimation de la fraction
argileuse par le micro-granulomètre, et une surestimation des fractions limoneuses. La
corrélation pour les teneurs en sables était bonne. Ils ont de plus mis en évidence que l’indice
de réfraction utilisé afin d’appliquer la théorie de Mie avait une influence sur les résultats, et
notamment que pour certains échantillons, une variation de cet indice entre 1,5 et 1,9 pouvait
faire varier la teneur en argile mesurée d’environ 10%.
Pieri et al. (2005) (12) ont eux aussi pu constater une sous-estimation de la fraction
argileuse et une surestimation de la fraction silteuse et ceci pour huit échantillons de sol
différents. Taubner et al. (2008) (13) ont observé les mêmes variations sur les soixante
échantillons qu’ils ont testés. Enfin, Goossens (2008) (14) a comparé les résultats obtenus par
dix instruments différents par rapport à la méthode de la pipette, dont quatre micro-
granulomètre laser (MALVERN MASTERSIZER S, COULTER LS 200, FRITSCH A22C et
HORIBA PARTICA LA-950) sur quatre sédiments différents. Il a ainsi mis en évidence que
chaque instrument engendre sa propre déviation des résultats par rapport à ceux obtenus par la
méthode de la pipette, même si tous surestiment la fraction argileuse et sous-estiment la
fraction limoneuse.
Les différents auteurs de ces études se sont tous interrogés sur la source de ces
déviations. Tous s’accordent à dire que ces différences viennent du fait que les deux méthodes
ne mesurent pas les mêmes caractéristiques des particules. En effet, la loi de stokes fait le
postulat que toutes les particules sont sphériques et d’une densité égale. Cependant, ceci est
faux. Ainsi, la densité des particules peut être différente au sein d’un échantillon de sol ou de
sédiment, ceci étant dû au fait que les échantillons sont des mélanges minéralogiques. Ainsi,
les particules les plus denses chuteront plus vite que les particules moins denses. De plus, les
particules provenant de sédiments ou de sols peuvent ne pas être sphérique, ce qui peut
affecter leur vitesse de chute. De même, des particules à la surface plus rugueuse chuteront
moins vite que des particules lisses. Enfin, le prélèvement effectué dans la burette est pesé, ce
qui implique qu’il y a encore une fois une influence de la densité des particules sur la mesure.
26
L’utilisation du micro-granulomètre laser suppose aussi que les particules sont toutes
sphériques, mais son utilisation permet de ne pas avoir à prendre en compte les différences de
densité des particules. Cependant, la non-sphéricité des particules pose ici aussi un problème.
En effet, les particules sont orientées de manière aléatoire lors de leur passage devant le rayon
laser. Il est donc envisageable que le micro-granulomètre mesure un diamètre moyen des
particules. C’est de ce point que viendrait la principale différence entre les deux méthodes.
Une plaquette d’argile comptabilisée comme telle par la méthode de la pipette pourrait en
présentant sa plus grande surface devant le laser être mesurée comme un limon fin, d’où le
fait que les teneurs en argiles sont dans la plupart des cas sous-estimées et les teneurs en
limons surestimées par les micro-granulomètres. Certains auteurs avancent également que la
couleur des particules pourrait avoir une influence sur la diffraction et donc sur les mesures
des micro-granulomètres. De même, une particule dont la surface n’est pas lisse peut
engendrer des perturbations de la diffraction et introduire une erreur. De plus, de petites
particules peuvent toujours être cachées du laser par des particules plus grosses.
Enfin, lorsque les auteurs précédemment cités ont comparé les teneurs en sables
obtenues par tamisage à celles obtenues grâce au micro-granulomètre laser, elles étaient dans
la plupart des cas très proches. Ceci serait dû au fait que les particules sableuses ont le plus
souvent une forme assez arrondie. Cependant, il faut ici aussi prendre en compte que le
tamisage détermine le diamètre minimum de la particule, et comme le résultat est un
pourcentage massique, la densité des grains a une influence lors de la pesée des refus de
tamis.
IV.2.2 Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons
grossiers mesurées par la méthode de la pipette d’Andreasen
et grâce au micro-granulomètre CILAS 920.
La variation des résultats obtenue par les deux méthodes et ce pour chaque fraction
granulométrique va maintenant être étudiée. Dans les figures 6 à 9, la légende informe de la
hauteur d’eau du pipetage de l’aliquote et du modèle optique utilisé pour la mesure au micro-
granulomètre laser.
La figure 6 permet de constater, comme dans la plupart des études antérieures, que le
micro-granulomètre CILAS 920 sous-estime fortement les teneurs en argiles. Ce dernier
mesure en effet moins de 50% des teneurs obtenues par la méthode de la pipette. De plus,
dans le cas des plus fortes teneurs mesurées à la pipette, cette sous-estimation est bien plus
importante. Ce fait à déjà été constaté ; en effet, les micro-granulomètres auraient tendance à
sous-estimer les teneurs en argiles d’autant plus que ces teneurs sont élevées.
Figure 6 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser.
10
15
20
25
30
35
40
45
10 12 14 16
Ten
eu
rs e
n a
rgiles (
en
g/1
00g
) o
bte
nu
es p
ar
la m
éth
od
e d
e la
pip
ett
e
Teneurs en argiles (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser
hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 2/3 MIEhauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 1/3 MIE1:1
27
Dans le cas des limons fins (figure 7), il existe une surestimation de ces derniers
d’environ 100% par le micro-granulomètre et d’autant plus que l’échantillon est pauvre en
limons fins d’après la méthode de la pipette. Il y a ainsi une « symétrie » des biais entre la
mesure des teneurs en limons fins et en argiles. De plus, lorsque la somme des teneurs en
argiles et celles en limons fins obtenues par les différentes méthodes est effectuée (figure 8),
la déviation des résultats est beaucoup plus faible. Ainsi, en utilisant la théorie de Mie, la
méthode de la pipette donne un résultat égal à environ 1,02 fois le résultat obtenu par le
micro-granulomètre, alors qu’en utilisant la diffraction de Fraunhofer, la méthode de la
pipette détermine des résultats à peu près égaux à 0,9 fois ceux mesurés par le micro-
granulomètre laser.
Figure 7 : Teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser.
Figure 8 : Somme des teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au
micro-granulomètre laser.
Ceci semble donc confirmer qu’une part importante des argiles mesurées par la
méthode de la pipette est comptabilisée dans les limons fins par le micro-granulomètre. Ce
biais serait principalement généré par la forme des particules d’argiles qui sont le plus souvent
en plaquette. Les particules d’argiles peuvent donc présenter des faces d’aire supérieure à
celle d’un disque de diamètre égal à 2mm devant le rayon laser et être ainsi mesurées comme
des limons fins. Un biais généré par la profondeur du pipetage et par la théorie optique utilisée
est également constaté, mais il ne semble pas que ce soit la principale source de variations des
résultats.
10
15
20
25
30
20 30 40 50 60
Ten
eu
rs e
n l
imo
ns f
ins (
en
g
/100g
) o
bte
nu
es p
ar
la m
éth
od
e
de la p
ipett
e
Teneurs en limons fins (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser
hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 2/3 MIEhauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 1/3 MIE1:1
45
50
55
60
45 50 55 60
Ten
eu
rs e
n a
rgiles e
t lim
on
s f
ins
(en
g/1
00g
) o
bte
nu
es p
ar
la
méth
od
e d
e l
a p
ipett
e
Teneurs en argiles et limons fins (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser
hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFER
hauteur d'eau 2/3 MIE
hauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFER
hauteur d'eau 1/3 MIE
1:1
28
En ce qui concerne les limons grossiers (figure 9), les résultats obtenus par les deux
méthodes sont plus proches. De plus, la principale source de variation semble venir du modèle
optique utilisé. Ainsi, le micro-granulomètre semble sous-estimer d’environ 50% les limons
grossiers lorsque la théorie de Fraunhofer est utilisée. Ceci est d’ailleurs étonnant car ce
modèle optique est normalement plus adapté dans la mesure des particules les plus grossières.
En effet, dans la notice du fabricant du CILAS 920 mais aussi dans la littérature consultée, il
est conseillé d’utiliser la théorie de Fraunhofer dans le cas de la mesure de particules de
diamètre supérieur à dix fois la longueur d’onde du laser et la théorie de Mie dans le cas de la
mesure de particules de taille inférieure à dix fois cette même longueur d’onde (820nm pour
le CILAS 920). Ainsi, une explication possible de cette meilleure corrélation serait que le
biais introduit sur la mesure des pourcentages pondéraux en argiles et limons fins se répercute
lors de la mesure des limons grossiers. En effet, la théorie de Fraunhofer ne permettant pas de
mesurer les particules d’un diamètre inférieur dans ce cas à 8,2µm, le micro-granulomètre a
surestimé la somme des teneurs en argiles et limons fins et ainsi sous-estimé les teneurs en
limons grossiers.
Figure 9 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
Ten
eu
rs e
n l
imo
ns g
rossie
rs (
en
g
/100g
) o
bte
nu
es p
ar
la m
éth
od
e
de la p
ipett
e
Teneurs en limons grossiers (en g/100g) obtenues grâce au micro-granulomètre laser
hauteur d'eau 2/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 2/3 MIEhauteur d'eau 1/3 FRAUNHOFERhauteur d'eau 1/3 MIE1:1
29
IV.3 Quantification de la relation entre les teneurs en argiles, limons fins
et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette
d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS 920
IV.3.1 Études antérieures.
Toutes les études précédentes quantifient la relation entre les résultats obtenus par la
méthode de la pipette et par le micro-granulomètre laser. Cette quantification est souvent
effectuée au moyen de régressions linéaires. Ces régressions sont toutefois spécifiques à
chaque type de matériaux et de micro-granulomètre laser. De plus, les différents articles
consultés ne mentionnaient jamais l’utilisation du micro-granulomètre CILAS 920 que
possède le laboratoire.
Il est cependant intéressant d’évoquer ici l’approche qu’ont eue Konert et
Vandenberghe (1997) (9) afin de quantifier le lien entre les deux méthodes. Ils ont en effet
pris en compte la forme des particules dans leur étude. Ils ont ainsi comparé les teneurs en
particules inférieures à 2µm obtenues par les deux méthodes. En constatant que de
nombreuses particules argileuses étaient en forme de plaquettes, ils ont ensuite comparé les
teneurs en particules inférieures à 2µm obtenues grâce à la méthode de la pipette aux teneurs
en particules inférieures à 8µm obtenues grâce au micro-granulomètre laser. Ils ont alors mis
en évidence une meilleure corrélation dans le deuxième cas et ont donc conseillé de prendre
une borne de taille à 8µm pour la détermination des argiles grâce au micro-granulomètre
laser. Cependant, la plupart des auteurs d’articles postérieurs déconseillent cette approche du
fait que certaines particules mesurées entre 2µm et 8µm sont effectivement des limons fins.
IV.3.2 Quantification de la relation des mesures en argiles, limons
fins et limons grossiers entre les deux méthodes
Des régressions linéaires pour les argiles, les limons fins et les limons grossiers et pour
chaque cas de prélèvement de l’aliquote et de modèle optique utilisé ont été effectuées. Ainsi,
pour chaque fraction granulométrique, quatre régressions linéaires ont été réalisées :
Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée aux deux tiers de la
hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer.
Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée aux deux tiers de la
hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.
Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée au tiers de la
hauteur d’eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer.
Une correspondant aux résultats obtenus sur une aliquote prélevée au tiers de la
hauteur d’eau en utilisant la théorie de Mie.
30
IV.3.2.1 Teneurs en argiles
Les droites de régression linéaire des figures 10 à 13 ont été obtenues. Le meilleur
coefficient de détermination se trouve dans le cas de la mesure d’une aliquote prélevée à un
tiers de la hauteur d’eau et mesurée grâce à la théorie de Fraunhofer. Ce résultat est étonnant
du fait que la théorie de Mie permet la mesure des particules les plus fines alors que les
valeurs obtenues par la diffraction de Fraunhofer sont le résultat de calculs. Cependant, dans
les deux cas, le faible coefficient de détermination ne permet pas d’affirmer que les équations
de droite de régression puissent être utilisées afin de corriger les résultats obtenus grâce au
micro-granulomètre CILAS 920.
Figure 10 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression
linéaire.
Figure 11 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire.
Figure 12 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la diffraction
de Fraunhofer et droite de régression linéaire.
Figure 13 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et droite de régression linéaire.
y = -0,661x + 42,109R² = 0,04
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = -0,580x + 40,532R² = 0,04
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = -1,541x + 53,633R² = 0,38
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = -1,144x + 47,265R² = 0,25
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
31
IV.3.2.2 Teneurs en limons fins
Pour les limons fins, les résultats présentés dans les figures 14 à 17 ont été obtenus. Le
meilleur lien se trouve ici aussi pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau et une mesure
effectuée grâce à la théorie de Mie, où avec . Le bon coefficient de détermination peut ici s’expliquer du fait que les particules inférieures à 8,2µm
sont dans ce cas mesurées. En utilisant la diffraction de Fraunhofer, elles ne le sont pas, ce qui
veut dire que l’ordinateur calcule 41% des valeurs qui devraient être mesurées. Il est donc
normal que la mesure réelle de ces fractions donne des résultats plus proches qu’une
extrapolation effectuée par un logiciel.
Figure 14 : Teneurs en limons fins obtenues par
la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression
linéaire.
Figure 15 : Teneurs en limons fins obtenues par
la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire.
Figure 16 : Teneurs en limons fins obtenues par
la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la diffraction
de Fraunhofer et droite de régression linéaire.
Figure 17 : Teneurs en limons fins obtenues par
la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et droite de régression linéaire.
y = 0,489x - 0,606R² = 0,11
0
10
20
30
40
30 35 40 45 50 55 60
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = 0,578x - 2,278R² = 0,16
0
10
20
30
40
30 35 40 45 50 55 60
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = 0,982x - 22,78R² = 0,63
0
10
20
30
40
30 35 40 45 50 55 60
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = 0,813x - 11,448R² = 0,70
0
10
20
30
40
30 35 40 45 50 55 60
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
32
IV.3.2.3 Teneurs en limons grossiers
Dans le cas des limons grossiers, les résultats des figures 18 à 21 ont été obtenus. Il y a
ici encore un meilleur lien pour un pipetage au tiers de la hauteur d’eau du bécher et
l’utilisation de la théorie de Mie avec avec Le bon coefficient de détermination ici peut s’expliquer de la même manière que dans les cas
précédents.
Figure 18 : Teneurs en limons grossiers obtenues
par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
diffraction de Fraunhofer et droite de régression
linéaire.
Figure 19 : Teneurs en limons grossiers obtenues
par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage aux deux
tiers de la hauteur d’eau et l’utilisation de la
théorie de Mie et droite de régression linéaire.
Figure 20 : Teneurs en limons grossiers obtenues
par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la diffraction
de Fraunhofer et droite de régression linéaire.
Figure 21 : Teneurs en limons grossiers obtenues
par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et droite de régression linéaire.
y = 0,189x + 11,933R² = 0,02
0
10
20
30
40
5 7 9 11 13 15
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = 0,571x + 5,291R² = 0,11
0
10
20
30
40
13 14 15
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = -0,255x + 16,497R² = 0,25
0
10
20
30
40
5 7 9 11 13 15
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
y = -0,361x + 19,588R² = 0,60
0
10
20
30
40
5 10 15 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Droite de régression linéaire
33
IV.3.2.4 Application d’autres méthodes de régression
Au cours de la recherche bibliographique, il a été constaté que certains auteurs ont
démontré que la sous-estimation des argiles et la surestimation des limons fins n’étaient pas
linéaires. En effet, comme dit précédemment, les micro-granulomètres laser ont tendance à
sous-estimer d’autant plus la teneur en argiles lorsque celle-ci est forte. Il était donc
intéressant de voir s’il était possible d’obtenir de meilleures corrélations entre les mesures des
deux méthodes employées. Il a donc été vérifié si des courbes de tendance non linéaires
avaient de meilleurs coefficients de détermination que ceux obtenus lors de la régression
linéaire. Les résultats présentés dans les figures 22 à 25 ont donc été obtenus. Ainsi, pour
chaque fraction granulométrique, de meilleurs coefficients de détermination sont obtenus en
utilisant des courbes de tendance logarithmiques ou exponentielles.
Figure 22 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la diffraction
de Fraunhofer et courbe de tendance
logarithmique.
Figure 23 : Teneurs en argiles obtenues par la
méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et courbe de tendance logarithmique.
Figure 24 : Teneurs en limons fins obtenues par
la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et courbe de tendance logarithmique.
Figure 25 : Teneurs en limons grossiers obtenues
par la méthode de la pipette et grâce au micro-
granulomètre laser pour un pipetage au tiers de
la hauteur d’eau et l’utilisation de la théorie de
Mie et courbe de tendance exponentielle.
y = -21,04ln(x) + 87,464R² = 0,42
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x courbe de tendance logarithmique
y = -15,12ln(x) + 71,036R² = 0,28
0
10
20
30
40
10 12 14 16 18 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x courbe de tendance logarithmique
y = 33,973ln(x) - 104,14R² = 0,74
0
10
20
30
40
30 35 40 45 50 55 60
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Courbe de tendance logarithmique
y = 21,361e-0,027x
R² = 0,62
0
10
20
30
40
5 10 15 20
Me
sure
à la
pip
ette
Mesure au microgranulomètre laser
y=x Courbe de tendance exponentielle
34
IV.3.3 Résumé
En vue de pouvoir utiliser les résultats obtenus par le micro-granulomètre laser CILAS
920 en relation avec ceux obtenus par la méthode de la pipette et en tenant compte des
résultats, deux approches seront conseillées. D’abord effectuer la mesure sur une aliquote de
25 à 60ml prélevée au tiers de la hauteur d’eau d’un bécher contenant le tamisat à 50µm en
suspension dans 500ml d’eau en utilisant la théorie de Mie avec nr=1,56 et ni=0,2 puis :
Recalculer la teneur en limons fins grâce à l’équation suivante :
où est le pourcentage pondéral en limons fins recalculé
et le pourcentage pondéral en limons fins obtenu grâce au micro-granulomètre laser.
Puis recalculer la teneur en limons grossiers grâce à l’équation suivante :
où est le pourcentage pondéral en limons grossiers recalculé
et le pourcentage pondéral en limons grossiers obtenu grâce au micro-granulomètre
laser.
Puis recalculer la teneur en argiles par soustraction :
où est le pourcentage pondéral en argiles recalculé,
le pourcentage pondéral en sables grossiers de l’échantillon
et le pourcentage pondéral en sables fins de l’échantillon.
Ou recalculer la teneur en limons fins grâce à l’équation suivante :
Puis recalculer la teneur en limons grossiers grâce à l’équation suivante :
Et enfin recalculer le pourcentage pondéral d’argiles de la même manière que
précédemment.
Ces deux méthodes semblent être les meilleures à suivre au vu des résultats obtenus
précédemment car elles permettent de s’affranchir des mauvais coefficients de détermination
des courbes de régression obtenues pour les teneurs en argiles.
35
Conclusion
Ce stage n’a au final conduit qu’à une approche des problématiques développées. Il
subsiste ainsi d’autres points qu’il faudrait développer ultérieurement.
Afin d’étudier l’incertitude analytique sur le protocole, il faudrait effectuer une étude
de reproductibilité au sein d’un laboratoire partenaire. En effet, la reproductibilité du
protocole est un facteur également important en ce qui concerne la détermination de
l’incertitude analytique.
Concernant la comparaison des résultats obtenus par la méthode de la pipette
d’Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser, cette partie de l’étude souffre d’un trop
faible nombre d’échantillons différents. En effet, même si certaines régressions linéaires et
courbes de tendances possèdent un bon coefficient de détermination, l’utilisation de
seulement sept échantillons différents limite la représentativité des équations trouvées. Cette
étude gagnerait donc à être reprise en effectuant les mesures sur un nombre d’échantillon plus
important et de textures plus différentes.
De plus, Eshel et al. (2004) (5) ont démontré que l’indice de réfraction utilisé par le
logiciel du micro-granulomètre laser lors de l’utilisation de la théorie de Mie a une
importance. Des physiciens présents sur la faculté des Sciences et Techniques de l’Université
François Rabelais estiment qu’il serait possible d’obtenir un indice de réfraction moyen pour
un échantillon donné. Même si l’obtention de cet indice rendrait plus lourd le protocole, dans
le cas d’une parcelle agricole reposant sur un même type de substrat géologique et ayant donc
un sol globalement homogène minéralogiquement, un indice de réfraction moyen trouvé grâce
à quelques échantillons représentatifs pourrait être utilisé. Il s’agit donc encore d’un point qui
gagnerait à être développé.
De même, il a été constaté que la hauteur du pipetage du prélèvement dans la
suspension en agitation de l’aliquote destinée à la mesure par diffraction laser avait une
importance. En effet, les pipetages effectués au tiers de la hauteur d’eau se sont avérés plus
représentatifs que ceux effectués aux deux tiers de la hauteur d’eau. Ainsi, il serait intéressant
de vérifier si des pipetages à des hauteurs différentes, notamment plus profondes, peuvent
amener à un lien plus fort entre les résultats des deux méthodes. La norme ISO 13320-1
relative à l’analyse granulométrique grâce à la diffraction laser préconise de former une pate
du matériau à mesurer par l’ajout de défloculant à la prise d’essai mais reste vague sur ce
point (15). Il pourrait donc être également intéressant de comparer des résultats obtenus par
diffraction laser et par la méthode de la pipette suite à la préparation d’un sous-échantillon de
cette manière.
Enfin, Konert et Vandenberghe (1997) (9) et Inaba et Matsumoto (1999) (16)
proposaient d’intégrer un facteur de correction tenant compte de la forme des particules. Cela
nécessiterait de pouvoir observer les particules au microscope (peut être au MEB) et
mériterait d’être étudié. Faute de temps, ce point n’a malheureusement pas été abordé.
36
Bibliographie
1. FROGER, D., MOULIN, J. et SERVANT, J. Les terres de Gatines, Boischaut-
Nord, Pays-Fort Touraine-Berry Typologie des sols. s.l. : Chambre d'Agriculture de la Région
Centre, 1994.
2. AFNOR. Norme française NF X 31-101 Préparation d'un échantillon de sol pour
analyse physico-chimique. 1992.
3. AFNOR. Norme française NF X 31-107 Détermination de la distrubution
granulométriques des particules du sol. 2003.
4. CILAS. Theory and pplications of laser diffraction CILAS Particle Size Analysers.
2004.
5. Eshel, G., et al. Critical Evaluation of the Use of Laser Diffraction for Particle-Size
Distribution Analysis. [éd.] Soil Science Society of America. Soil Science Society of America
Journal. 2004, 68, pp. 736-743.
6. Feinberg, M. Approche globale et harmonisée de la validation. [éd.] Presse
Communication International. SPECTRA ANALYSE. 2006, 249, pp. 16-23.
7. Désenfant, M., Priel, M. et Rivier, C. De la validation des méthodes d'analyse à
l'évaluation de l'incertitude des résultats de mesure. Paris : non publié.
8. Loizeau, J.-L., et al. Evaluation of a wide range laser diffraction grain size analyser
for use with sediments. Wiley, 1994, 41, pp. 353-361.
9. Konert, M. et Vandenberghe, J. Comparison of laser grain size analysis with
pipette and sieve analysis: a solution for the underestimation of the clay fraction. Wiley, 1997,
44, pp. 523-535.
10. Beuselinck, L., et al. Grain-size analysis by laser diffractometry: comparison with
the sieve-pipette method. Elsevier, 1998, 32, pp. 193-208.
11. Buurman, P., et al. Laser-diffraction and pipette-method grain sizing of Dutch
sediments: correlations for fine fractions of marine, fluvial, and loess samples. Geologie en
Mijnbouw, 2001, Vol. 2, 80, pp. 49-57.
12. Pieri, L., Bittelli, M. et Rossi Pisa, P. Laser diffraction, transmission electron
microscopy and image analysis to evaluate a bimodial Gaussian model for particle size
distribution in soils. Elsevier, 2006, 135, pp. 118-132.
13. Taubner, H., Roth, B. et Tippkötter, R. Determination of soil texture:
comparison of the sedimentation method and the laser-diffraction analysis. Wiley, 2008, 000,
pp. 1-11.
14. Goossens, D. Techniques to measure grain-size distributions of loamy sediments:
a comparative study of ten instruments for wet analysis. Wiley, 2008, 55, pp. 65-96.
15. International Organization for Standardization. ISO 13320-1 Particle size
analysis-Laser diffraction methods. Genève : s.n., 1999.
16. Inaba, K. et Matsumoto, K. The development of the measurement of particle
concentration using a commercial laser diffraction particle size analyzer. Elsevier, 1999, Vol.
10, 1, pp. 89-103.
37
Annexes
Annexe 1 : Fiches de terrain des échantillons
38
39
40
Annexe 2 : Feuilles de résultats des analyses granulométriques par méthode de la pipette effectuées à
l'INRA d'Arras
41
42
43
44
45
46
47
Annexe 3 : Exemple de feuille de résultats de la distribution granulométrique des échantillons obtenue
grâce au micro-granulomètre CILAS 920
top related