acier maraging.pdf

7/23/2019 Acier maraging.pdf

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provoque une augmentation de la rsistance

mcanique du matriau plus ou moins forte

suivant les nuances, tout en conservant une

tnacit correcte. Ainsi, leffet de ce revenu

sur ces aciers est un durcissement, contrai-

rement leffet adoucissant obtenu pour les

aciers martensitiques plus classiques. Une

consquence pratique importante est que

lusinage des pices seffectue gnralement

sur ltat mis en solution , cest--dire

non vieilli. Puis le vieillissement est ensuite

ralis pour confrer au mtal les proprits

recherches. La prcipitation durcissantesaccompagne dun trs faible changement

de volume et il est pratiqu un usinage final

aux cotes fonctionnelles.

Etant donn les fortes concentrations en

lments dalliage des aciers maraging, leur

trempabilit est trs bonne, il nest donc

gnralement pas ncessaire de mettre en

uvre des vitesses de refroidissement

leves pour bnficier de leurs proprits,

qui peuvent tre obtenues y compris sur

des pices relativement massives. Suivant

les nuances, la temprature de dbut de

transformation martensitique Ms peut tretrop basse pour que la transformation soit

complte la temprature ambiante. Il faut

alors poursuivre le refroidissement en des-

sous de la temprature ambiante (passage

par le froid). Trois grandes familles daciers

maraging peuvent tre dfinies.

Les aciers maraging classiquesIls sont issus des travaux des annes 50 et

60, et eux-mmes diviss en trois sous-

familles: 250, 300 et 350 suivant le niveau

de leur rsistance mcanique exprime en

KSi (soit respectivement environ 1700, 2000et 2400MPa). Pour ces aciers, le carbone

Les premiers aciers maraging ont t mis au

point aux USA la fin des annes 50 et

continuent faire lobjet de dveloppements

et dinvestigations mtallurgiques fines. La lit-

trature qui leur est consacre est lchelle

de lintrt quils suscitent [1,2]. Leur com-

position chimique trs riche en lments

dalliage et la qualit de leur laboration les

rservent des applications particulires.

Leurs proprits reposent en partie sur la

qualit des traitements thermiques quil faut

mettre en uvre pour exploiter leur poten-

tiel. Lobjet de cette communication est defaire le lien entre la mtallurgie de ces

aciers, leurs traitements thermiques et

leurs relations microstructures - proprits.

Dans un premier temps, ils seront dclins

en trois familles qui seront succinctement

dcrites. Puis les traitements thermiques

dun acier maraging 250 de rfrence trs

employ seront dcrits en dtail. Enfin, deux

nouveaux aciers maraging dvelopps par

Aubert & Duval seront ensuite tudis et

compars cet acier maraging classique,

pour souligner limportance des traitements

thermiques et leur impact sur les relationsentre microstructures et proprits.

Les aciers maraging

Maraging est un acronyme des mots

Martensite Age-Hardening , qui dfinit

dans les grandes lignes ces aciers : il sagit

daciers martensitiques dont les proprits

finales sont obtenues par un traitement

thermique de revenu aux alentours de

500C, appel vieillissement. Au cours de ce

traitement, il se produit une prcipitationfine et homogne de phases diverses qui

Mtallurgie et traitement thermique

de nouveaux aciers maraging

Les aciers maraging sont des aciers martensitiques dont les proprits finales sont obtenues

par un traitement thermique autour de 500C. Le dveloppement de nouveaux aciers maraging

plus performants passe simultanment par une modification de leur composition chimique et

par lajustement de leur traitement thermique. Quel est le lien entre la mtallurgie de ces

aciers, leur traitement thermique et leurs relations microstructures proprits ?

Franois Roch,Aubert & Duval les Ancizes


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nest pas un lment dalliage mais un rsi-

duel dont la concentration est la plus faible

possible. Pour la grande majorit des nuances,

le durcissement est obtenu par la prcipita-

tion simultane dans la martensite de la

phase -Ni3Ti et de phases contenant dumolybdne majoritairement reprsentes

par la phase -Fe7Mo6. Ces aciers contien-

nent une forte quantit de nickel (typique-

ment 18%) qui contribue largement leur

assurer une remarquable tnacit associe

une absence de transition brutale ductile -

fragile. Ils sont galement caractriss par

une concentration leve en cobalt dont

lun des effets est de favoriser la formation

de la phase . Le cobalt est en outre le seul

lment qui dans cette famille de nuances

lve la temprature Ms. Le choix de la

concentration en cobalt permet donc dansune certaine mesure dajuster Ms afin que la

transformation martensitique soit complte

temprature ambiante. Le tableau 1

donne les compositions types de la nuance

MARVAL 18 qui servira de rfrence par la

suite et de la nuance MY23.

Les aciers maraging inoxydablesLeur mtallurgie repose sur le mme principe.

Ils contiennent la quantit de chrome suffi-

sante pour les rendre inoxydables et sont

galement trs basse teneur en carbone.

Etant donn que la matrice sappauvrit en

lments constitutifs des prcipits durcis-

sants au cours du vieillissement, elle senri-

chit en chrome qui, lui, reste en solution

solide. Une concentration nominale en

chrome de 10 11 % est donc suffisante

pour assurer une inoxydabilit relle. Ces

aciers ne sont cependant pas trs rsistants

la corrosion dans des milieux svres. Ils

sont plutt rservs des milieux atmosph-

riques. Leur rsistance la corrosion sous

contrainte doit tre value et peut consti-

tuer un facteur de diffrentiation entre les

nuances de cette famille. Cette rsistance

dpend galement du niveau de Rm choisi

pour lacier. Suivant les nuances, on retrouve

la phase durcissante , galement les phases

B2-NiAl ou -Cu. Par contre, la phase

base de molybdne ne se forme gnrale-

ment plus car le chrome favoriserait lappa-rition dautres phases. Ainsi, le molybdne

devient difficilement un lment durcissant

dans cette famille de nuances. Sil est pr-

sent, cest le plus souvent pour renforcer

linoxydabilit et protger le matriau contre

la fragilisation de revenu rversible. La pr-

sence de chrome ncessite une diminution

de la teneur en nickel pour garder une tem-

prature Ms acceptable. Il rsulte de cette

substitution dune partie du nickel par du

chrome une dgradation de leur tnacit et

lapparition dune transition ductile - fragile.

Dans certains cas, la transformation mar-tensitique nest pas complte lambiante et

ncessite un passage par le froid. Les aciers

de cette famille se distingueront les uns des

autres par le compromis rsistance la

corrosion (y compris corrosion sous contrainte)

proprits en traction tnacit. Le tableau2

prsente les compositions des aciers MARVAL

X12H, PH13-8 Mo et 15-5PH.

Les aciers maraging durcissement duplexecarbures - intermtalliquesCes aciers maraging durcissement duplex

carbures intermtalliques ont t dveloppsdans les annes 90. Ils commencent tre

utiliss dans laronautique pour les arbres de

turbine monobloc des moteurs de nouvelle

gnration, la place des maraging 250 de la

premire famille. Le durcissement est dit

duplex car assur par la prcipitation fine,

homogne et simultane de carbures du type

(Mo,Cr)2C et de la phase intermtalliques

B2-NiAl. Ces aciers sont trs diffrents des

prcdents car ils contiennent de lordre de

0,2% de carbone. La martensite brute de

trempe est donc dure et fragile, il en rsulte

globalement que la fabrication de pices

partir de ces aciers est nettement plus compli-

que. Cependant, leurs proprits exception-

nelles rendent acceptables les difficults

rencontres lors de lusinage de pices comme

des arbres de turbine. La mtallurgie de ces

aciers fait ce jour lobjet de travaux de fond

pour en comprendre toutes les subtilits.

Tableau 1

Composition type de deux aciers

maraging classiques (pour-cent

massiques) et Rm correspondants

(MPa).

Tableau 2

Composition type de deux aciers

maraging inoxydables (pour-cent

massiques) et Rm correspondants

(MPa).

Appellations Famille Ni Co Mo Ti Rm typiquecommerciales (MPa)

MARVAL 18 250 18 8 5 0,50 1800

MY 23 350 18 12 4 1,60 2400

Phases durcissantes Ni Cr Mo Al Ti Cu Nb Rm typique (MPa)

MARVAL X12H -Ni3Ti et B2-NiAl 10 12 2 0,90 0,3 - - 1480

PH 13-8 Mo B2-NiAl 8 12,5 2 1,0 - - - 1270 et 145015-5 PH -Cu 5 15 - - - 3,0 0,3 1120 et 1350


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dalliage lchelle sub-micromtrique. Si deshtrognits trs locales de composition ont

pu se former au chauffage du fait du partage des

lments dalliage entre martensite et austnite

en formation, elles seront donc effaces. Il en

rsulte quil nest pas observ dinfluence des

trois paramtres temprature (dans lintervalle

920C-980C), temps de maintien et vitesse de

chauffage sur la duret de la martensite aprs

cette tape du traitement.

La seconde austnitisation (mise en solu-

tion) vise une conformation de laust-

nite de telle sorte quelle gnre la structure

martensitique la plus performante. Cette

tape savre dterminante pour lobtention

des proprits finales. La temprature qui

est applique la pice est significativement

plus basse que prcdemment et proche de

la temprature AC3 (environ 765C). Il enrsulte que la diffusion des lments

dalliage va tre beaucoup plus lente. Ainsi,

si le chauffage a produit lchelle sub-

micromtrique des fluctuations de compo-

sition en nickel, ce second traitement ne les

effacera que partiellement, suivant sa dure.

Les conditions de ce second traitement sav-

rent effectivement avoir une influence mar-

que sur la structure et le durcissement aprs

vieillissement [3] :

Le domaine de durcissement maximal est

obtenu pour des tempratures entre 770 et

800C et des temps de maintiens crois-sants quand la temprature baisse et

quand la vitesse de chauffage diminue.

Cependant, une vitesse de chauffage trop

lente ne permet plus dobtenir le durcisse-

ment maximal.

Dans ce domaine on trouve une structure

trs fines lattes de martensite avec peu ou

pas daustnite rsiduelle. Cette structure

est obtenue partir dune austnite suffi-

samment homogne pour se transformer

en totalit ou presque en martensite au

cours du refroidissement, mais galement

suffisamment htrogne pour favoriser laformation de nombreux sites de germina-

tion de la martensite.

Le vieillissement confre la martensite

obtenue lissue de la mise en solution opti-

male les proprits en traction vises.

Ceci met clairement en vidence que le trai-

tement thermique de cet acier maraging est

beaucoup plus subtil quil ny parat. Le trai-

tement thermique dun acier martensitique

au carbone ne repose pas sur des ajustements

aussi fins. La raison en est que le carbone dif-

fuse beaucoup plus rapidement que le nickelet les autres lments substitutionnels.

Traitements thermiques

En guise de prliminaire la comparaison des

traitements thermiques de ces trois types

daciers maraging, il est prsent figure 1 lesmesures dilatomtriques des trois nuances qui

font lobjet de cette prsentation. La dilatom-

trie est une technique utile pour visualiser le

devenir du mtal au cours du chauffage et du

refroidissement, car les transformations struc-

turales conduisent dans limmense majorit des

cas des anomalies mesurables. Les mesures

rassembles figure 1 correspondent de la

dilatomtrie diffrentielle : il est port en fonc-

tion de la temprature lcart de longueur

entre lchantillon tudi et un chantillon de

rfrence sans anomalie. Les points communs

de ces trois figures sont les suivants : Anomalies dilatomtriques au chauffage,

correspondant des phnomnes de prci-

pitation dans la martensite et la transfor-

mation de phases martensite austnite. La

superposition de ces deux phnomnes

rend dlicate la dtermination prcise de la

temprature de dbut de transformation au

chauffage, appele AC1, dautant plus que

les cintiques de prcipitation et transfor-

mation de phases dpendent de la vitesse de

chauffage. Au-del dune temprature appe-

le AC3, la structure est 100% austnitique.

Anomalie dilatomtrique au refroidissementcorrespondant la transformation austnite

martensitique qui commence la tempra-

ture Ms. La transformation de la nuance

MARVAL 18 apparat complte temprature

ambiante (fin de la transformation la tem-

prature note Mf), alors que celles des deux

autres nuances nest pas termine.

Acier maraging 250Lacier maraging 250 MARVAL 18 dont la

composition type figure dans le tableau 1 est

utilis pour les arbres de turbine de moteurs

aronautiques. Pour cette application, lbaucheforge subit deux austnitisations successives,

puis aprs usinage un vieillissement. Un trai-

tement complet peut tre par exemple :

forgeage, puis 950C refroidissement air +

790C refroidissement air + 455C refroidis-

sement air. Ce traitement a donn lieu des

travaux doptimisation qui ont mis en vidence

linfluence des paramtres temps et tempra-

ture sur les microstructures finales [3].

La premire austnitisation (normalisation) a

pour objet dhomogniser la microstructure de

grains de lbauche brute de forge. La tempra-

ture applique est relativement leve au regard

des phnomnes de diffusion des lments


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Acier maraging inoxydable MLX17Lacier inoxydable martensitique durcisse-

ment structural MLX17 est destin la fabrica-

tion de pices de structure dans laronautique.

Il a t dvelopp en particulier pour permettre

des gains de masse dans les quipements prc-demment raliss en 15-5PH ou en PH13-8

Mo. Le MLX17 est durci par prcipitation fine,

homogne et simultane des phases Ni3Ti et

NiAl. La composition de cet acier est prsente

dans le tableau 3, ainsi que la composition de

la matrice aprs vieillissement 515C calcule

laide du logiciel Thermocalc. A cette tempra-

ture de vieillissement, la rsistance mcanique

est denviron 1720 MPa.

La tnacit vise est de 95 MpaVm. La teneur

nominale en chrome de la nuance peut

paratre faible, mais la concentration en cet

lment dans la matrice aprs vieillissement,combine celle du molybdne, confre une

vritable inoxydabilit cet acier, ainsi quune

rsistance la corrosion sous contrainte trs

bonne par rapport celle dautres nuances de

la mme famille.

Le traitement thermique complet dune

bauche forge ou matrice est : forgeage,

puis 830C trempe eau ou huile + passage

par le froid + 515C refroidissement air.

Etant donn la valeur de Ms (figure 1), la

trempe doit tre poursuivie en dessous de la

temprature ambiante. Ce passage par le

froid consiste refroidir et maintenir pen-

dant plusieurs heures la pice la tempra-

ture choisie. Il met donc en uvre une

transformation martensitique isotherme,

qui ne rpond pas la plupart des caract-

ristiques attribues la transformation

martensitique en refroidissement continue

au dessus de la temprature ambiante. En

particulier, si la temprature est trop basse,

cette transformation est bloque, probable-

ment parce que la contrainte dcoulement

de laustnite devient trop leve pour que

cette phase accommode facilement les

microdformations inhrentes la forma-

tion de lattes de martensite. Par contre, si

la temprature nest pas assez basse, la force

motrice de transformation est alors trop

faible et la transformation peine progres-

ser. Si le passage par le froid est optimis, la

fraction daustnite est infrieure 2%

aprs traitement.

Le vieillissement confre finalement la mar-

tensite ainsi optimise les proprits mca-

niques attendues. Au cours du vieillissement

un peu daustnite de rversion peut se

former suivant la temprature applique.Cette phase molle joue alors un rle impor-

tant car elle amliore un peu la ductilit du

matriau et contribue ainsi lobtention de la

tnacit vise. Cette austnite de rversion seforme surtout aux joints de lattes avec une

morphologie plus ou moins lamellaire.

MARVAL18

Chaufage 950C et Reroidissement 3C/min

-0,008

-0,007

-0,006

-0,005

-0,004

-0,003

-0,002

-0,001

0

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

TC

Dl/L0

Ms 210C

Mf 80CChauffage

Refroidissement

MLX17

Chau 900 3C/min + Re 3C/min

-0,008

-0,007

-0,006

-0,005

-0,004

-0,003

-0,002

-0,001

0

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

TC

Dl/L0

Ms 120C

ML340 - Courbe dilatometrique difrentielle

Chaufage 1000C+ reroidissement 3C/min

-0,008

-0,007

-0,006

-0,005

-0,004

-0,003

-0,002

-0,001

0

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

TC

Dl/L0

Ms 140C

Figure 1

Mesures dilatomtriques.


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tion de moteurs davion plus performants.

Le traitement thermique complet dune

bauche est diffrent de celui du MLX17:

forgeage, puis recuit dadoucissement, refroi-

dissement air, usinage, puis 900C trempeeau + passage par le froid + 200C refroi-

dissement air, usinage de finition, 495C

refroidissement air.

Aprs le forgeage, le traitement de recuit a

pour fonction de rendre le mtal apte

lusinage, mais na pas de rle mtallur-

gique dans la construction de la micro-

structure finale. Une seule austnitisation

est ensuite pratique. Un passage par le

froid du mme type que celui pratiqu sur

le MLX17 est ncessaire pour transformer

compltement laustnite en martensite.

Puis un traitement dadoucissementpermet de dtensionner la martensite brute

de trempe. Sa temprature est telle

(200C) quil produit seulement une

restauration (rarrangement des disloca-

tions et relaxation partielle des contraintes).

Le vieillissement final conduit la forma-

tion des phases durcissantes sans que laus-

tnite de rversion apparaisse.

Comparativement aux nuances sans carbone:

Des traitements thermiques sont indispen-

sables pour protger la pice dune rupture

brutale possible si elle tait conserve un

certain temps ltat brut de trempe. Cestraitements la rendent galement usinable.

Ils compliquent la fabrication des pices.

La mise en solution est plus simple. Cela

rsulte du fait quun des lments durcis-

sant est le carbone. Sa vitesse de diffusion

pendant laustnitisation est telle que les

fluctuations extrmement locales de com-

position effectivement mises en uvre

sur le MARVAL 18 sont impossibles

reproduire sur cet acier. La seule prcaution

prendre est dviter le grossissement des

grains austnitiques.

Cette nuance au carbone est beaucoupmoins sujette former de laustnite de

rversion. Cest mme plutt le contraire

qui serait susceptible de se produire : si un

peu daustnite rsiduelle subsiste aprs le

passage par froid, le vieillissement va

conduire sa dstabilisation par son

appauvrissement en carbone concomitant

la prcipitation de carbures. Le compromis

Rm / tnacit est donc dtermin par la

morphologie des prcipits durcissants

(sous-vieillissement ou sur-vieillissement).

Le rglage du vieillissement est plus dlicat

car la morphologie des carbures M2C vo-

lue rapidement suivant la temprature

choisie et le temps de maintien.

Le traitement du MLX17 est donc diffrent de

celui du Marval 18, car la transformation

martensitique est plus difficile obtenir, un

passage par le froid est donc requis, dont

lajustement est complexe.

Acier maraging durcissement duplex ML340Ce nouvel acier est destin remplacer le

maraging 250 pour la fabrication des arb-res de turbine des nouveaux moteurs aro-

nautiques. Sa composition est prsente

dans le tableau 4. Le durcissement est

obtenu par prcipitation fine, homogne et

simultane de la phase intermtallique B2-

NiAl et du carbure M2C au cours du

vieillissement. Le chrome est dans cette

nuance un lment durcissant puisquil est

constitutif de ce carbure, ainsi que le

molybdne. Le cobalt a la rputation den

activer la prcipitation. Des carbures de

vanadium du type MC sont prsents la

temprature daustnitisation (900C) etcontribuent limiter le grossissement des

grains au cours de laustnitisation. Cette

nuance nutilise pas le titane, trs efficace

en tant qulment durcissant via linter-

mtallique -Ni3Ti. La prsence de titane

conduit la formation de nitrures de tita-

ne au cours de llaboration et de la solidi-

fication. Ces nitrures dont la dimension

caractristique dpasse facilement la dizai-

ne de m sont des sites privilgis damor-

age de rupture en fatigue. Proscrire le tita-

ne dans cette nouvelle famille daciers

maraging contribue donc largement ungain important de rsistance la fatigue

par rapport au maraging 250. En outre, le

niveau de rsistance mcanique atteint est

nettement suprieur ce quon peut obte-

nir avec le MARVAL 18. En effet, aprs

vieillissement 495C, la rsistance mca-

nique atteint 2150 MPa avec une rsilience

couramment suprieure 25 J. Il en rsul-

te que cet acier appliqu la fabrication

darbres monoblocs contribue la concep-

Ni Cr Mo Al Ti

Composition nominale 10,5 11,8 2,0 1,5 0,3

Composition matrice

aprs vieillissement

Tableau 3

Composition nominale type de

lacier MLX17 et composition

calcule aprs prcipitation

515C des phases durcissantes

(calcul Thermocalc).

Tableau 4

Composition type de lacier ML340.

4,55 12,88 2,07 0,23 0,06

Ni Co Cr Mo C Al V

13 6 3,3 1,5 0,23 1,5 0,3


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Conclusions

Les aciers maraging resteront des nuances

incontournables pour certaines applications. Lesvolutions qui se dessinent sont les suivantes :

Substitution des aciers classiques par des

nuances inoxydables quand cela savre

ncessaire et possible.

Dveloppement daciers maraging clas-

siques population inclusionnaire amlio-

re, soit en se passant du titane, soit en gar-

dant cet lment trs durcissant mais en

contrlant la germination des nitrures en

sorte de diminuer fortement leur taille

moyenne.

Dveloppement daciers maraging durcis-

sement duplex, ce champ dinvestigation estpeu dfrich et prometteur pour la mise au

point de nuances encore plus performantes.

Lutilisation de techniques exprimentales

sophistiques (microscopie lectronique en

transmission, sonde atomique, diffusion

des neutrons, diffusion des rayons X syn-

chrotron), de mme lmergence de

modles numriques de prcipitation

contribueront largement aux dveloppe-ments futurs que le march ne manquera

pas de rclamer.

Rfrences1 - S. Floreen, The physical metallurgy of

maraging steels, Metallurgical Reviews,

vol. 13 (1968) pp. 115-128.

2 - M. N. Rao, Progress in understanding the

metallurgy of 18% nickel maraging steels,Int. J. Mat. Res. 97 (2006) 11 pp. 1594-

1607.

3 -R. Cozar, Traitement thermique du Marphy

17 pour arbres de turbines et de compres-

seurs de moteurs davions, Traitement

Thermique 165-82 pp. 63-71.

X 1000 Clich de diffraction lectronique

Prcipits de -Ni3Ti en btonnets orients suivant deux directions dansla matrice martensitique

Prcipts de B2-NiAl

Champ sombre partir de (001)

Champ sombre partir de {20.1}1

Champ sombre partir de {20.1}2

Figure 2

Observation par microscopie

optique et lectronique en trans-

mission de la microstructure de

lacier MLX17 vieilli 510C

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