3-2 les colonnes à bulles et à...

R. Botton Mise à jour 2015 05

R. Botton FF-colonnebulgout201505 sur 12

3-2 Les colonnes à bulles et à gouttes

3-2-1Présentation et fonctionnement

Lorsque de l'air traverse une colonne d'eau à une vitesse superficielle UG que l’on augmente de 0,02 à 15m/s on

dénombre 5 régimes hydrodynamiques différents. Des colonnes de diamètres T=0,02m, 0,25m, 0,60m ont été

utilisées pour 0,02<UG<0,50m et une de T=0,075m pour 0,1<UG<15m/s.

Après les avoir décrit puis établi leurs propriétés hydrodynamiques, les débits de transfert coté liquide

seront mesurés puis confrontés aux énergies dissipées pour les obtenir. La

majorité des mesures a été faites avec de l’air et de l’eau (les bulles peuvent

coalescer) puis quelques unes avec des solutions de sulfite de soude (les bulles ne

coalescent pas).

. La fig.1 montre le type d’appareil utilisé pour les hautes valeurs de

vitesses de UG. Il permet d’arrêter les gouttes entrainées, de recevoir le liquide

recueilli dans une capacité tampon et, par gravité, de le recycler à un débit

choisi.

La fig.2 donne une image des différents régimes rencontrés (air et eau).

On obtient en premier une dispersion de l’air dans l’eau sous la forme de bulles

qui au delà de UG=0,11 m/s coalescent en générant un milieu très turbulent dont

la rétention en air augmente avec UG pour devenir égale à celle de l’eau à

UG=1,35m/s. Puis c’est un passage progressif d’une dispersion de l’air dans de

l’eau à une dispersion de l’eau dans de l’air. La transformation est totale à

UG=5,5 m/s. Des entrainements de gouttes deviennent important (0,5kg/m3 à UG=5

m/s). Un recyclage s’impose pour éviter que la colonne ne se vide. Soit UL sa

vitesse superficielle dans la colonne. Si UG et UL sont fixés la répartition des

rétentions en eau dans la colonne évolue vers un état stable pour lequel le débit

d’eau à l’entrée du séparateur est égal à celui recyclé. Ainsi, UG étant fixé

(>5,5m) il est facile, expérimentalement, de lui adapter une valeur de UL pour

observer de bas en haut de la colonne, une zone à teneur constante constituée de

gouttes (appelée colonne de gouttes), une zone à teneur décroissante (appelée zone de

vésiculage) puis à nouveau une zone de teneur constante (appelée zone

d’entrainement). Lorsque UG est augmenté, (ainsi que UL pour conserver l’existence des 3 zones) les teneurs de la colonne

de gouttes et de la zone d’entrainement se rapprochent. Elles s’égalisent à UG=13,5m/s avec une rétention de 18

kg/m3. Au-delà on obtient une dispersion homogène de petites gouttes d’eau. Lorsque, les 3 zones étant obtenu,

on maintient UG et augmente UL, la hauteur occupée par la colonne de gouttes augmente jusqu’à ce que la

rétention à l’entrée du séparateur (apportée en premier par la zone de vésiculage) permette d’évacuer le débit de liquide

injecté au bas de la colonne. Ainsi la zone de vésiculage dans laquelle la rétention varie beaucoup (de celle de la

colonne de gouttes à celle de la zone d’entrainement) sur une faible hauteur (ordre de 0,6 m) autorise la colonne de gouttes à

remplir pratiquement toute la colonne pour toute une gamme de valeurs de UL..

Ce comportement pour UG>5,5 m/s est analogue à

celui d’un liquide que l’on chauffe : le liquide, son

interface, sa vapeur puis, à la température critique, la

disparition du liquide.

Le temps de séjour S d’un gaz dans une colonne à

bulles (ou à gouttes) peut s’écrire :

S=(HE-HL)/UG=HL/UB=HE/UA. Si HE, est la hauteur de la

dispersion, HL celle du liquide à UG=0 , UB=HL/S la

vitesses des bulles par rapport au liquide (glissement) et

UA=HE/S celle par rapport à l’émulsion.

On en déduit: UA=UB+UG et UG/UB=(HE-HL)/HL.=G/L.

(G/L =volume de gaz/volume de liquide) Ces relations restent valables si l’on introduit une

circulation UL de liquide. Elle augmente le glissement par rapport à HL d’où : S=HL/(UB+UL) et

G/L=UG/(UB+UL).. Dans nos expériences l’effet de UL sur les rétentions G/L des différentes zones fut faible.

Probablement en raison des faibles valeurs de UL (0,005<UL<0,20m/s) qui se sont expérimentalement imposées

Fig2-- Evolution de la configuration lorsque UG

évolue de 0,02m/s à >13,5m/s.

G

G

Fig 1 Etude des hautes vitesses

de gaz

gaz avec recyclage du liquide



par rapport celles de UG (5m/s<.UG<15m/s). Ceci a permit de caractériser les différentes zones sans introduire UL

et d’établir la fig.3 puis d’en déduire la fig.4. La fig. 3 donne leurs rétentions en kg/m3d’eau en fonction de la

vitesse de l’air. C’est, dans la pratique celle à utiliser (diagramme d'état gaz liquide). La fig.4, déduite de la fig. 3

représente le rapport G/L (volume d’air/volume d’eau) en fonction de la vitesse fut vide de l’air

3-2-2 Caractéristiques hydrodynamiques des différents régimes obtenus avec de l’air et de l’eau

Les rétentions obtenues pour 0,1< UG <15m/s avec la colonne de T=0,075m ont été reportées sur la fig.3.

1 - Pour 0<UG<0,11m/s (colonnes de diamètre T=0,25m, 0,60m et 0,02m)

1-1 Avec des colonnes de diamètre T=0,25m et 0,60m et de hauteur HL=1,5m on a noté pour UG<0,11m/s :

0<G/L<0,33 avec G/L=3UG. et UB=UG/(G/L)=0,33m/s.

L'air traverse ces colonnes d'eau sous la forme de bulles de quelques millimètres de diamètre qui commencent à

coalescer (apparition de grosses bulles) à UG>0,08m/s. mais dont la rétention reste pratiquement proportionnelle à

UG jusqu'à UG=0,11m/s. C'est le régime de bullage .Au delà on est dans un régime de coalescence.

Pour ces colonnes et pour 0,11< UG<0,45m/s (en régime de coalescence) on a noté :

0,33<G/L<0,70 avec G/L=1,24UG0,60

et 0,33<UB<0,58m/s avec UB=UG/(G/L)=0,80 UG0,40.

1-2 Avec une colonne de T=0,02m et de HL= 0,13 et 0,30m le phénomène de coalescence est apparu à

UG>0,03m/s. On a noté pour UG<0,03m/s :

G/L<0,12 avec G/L=1,70UG0,75

et UB<0,24m/s avec UB=UG/(G/L)=0,59 UG0,25

Le phénomène de coalescence dépend du diamètre de la colonne (pour T<0,15m selon Botton et al 1980) et

aussi, quelquefois des conditions d’alimentation du gaz.

L’alimentation de la colonne de T=0,02m était réalisée avec 3 capillaire de0,50 mm de diamètre situés à

6mm de l’axe de la colonne. Ceux des colonnes de T=0,25 et 0,6m étaient des plateaux perforés en mailles

carrées de 0,05m de coté avec des trous de diamètre dT de 0,003m pour les plus faibles vitesses vT de l’air et de

0,005m pour les plus élevées (toujours restées inférieures à 60m/s). L’air pénétrait dans le liquide sous la forme de jets

obtenus en réalisant un nombre de Froude Fr=(F vT2/gdT)

0,50>4. Leurs les cônes d’expansion était de 18 à 22° et

les hauteurs de leurs pénétration : H de H/dT=1,8Fr

.. 2- Pour 0,11<UG<1,35 m/s (colonne de T=0,075m)

On a noté 0,33<G/L<1,30 avec G/L=1,11UG0,55

. et 0,33<UB<1,0m/s avec UB=UG/(G/L)=0,90 UG0,45

Des grosses bulles se forment et donnent un aspect turbulent à la colonne. Le volume de la rétention en air

atteint et même dépasse celui de l'eau. C'est un régime de coalescence.

3- Pour 1,35<UG<5,5m/s (colonne de T=0,075m)

On a noté 1,3<G/L<5,5 avec G/L=UG. et UB=UG/(G/L)=1m/s. Ainsi UB est à nouveau constant.

. D'une dispersion d'un gaz dans un liquide on passe à une dispersion d'un liquide dans un gaz. C'est un régime

de transition. Des entraînements important apparaissent. Un recyclage est nécessaire. De bas en haut de la

colonne s'établissent in fine (voir fig.2): une zone à teneur constante en liquide (émulsion), puis une à teneur

décroissante (zone vésiculaire) suivie d’une à teneur constante (entraînement saturé).

4-Pour 5,5<UG<13,5m/s (colonne de T=0,075m)

on a noté 5,5<G/L<55 (soit 0,154<L<0,018) avec G/L=0,07UG2,56

. D’où UB=UG/(G/L)=14,28/UG1,56

. L'émulsion est constituée de gouttes. C'est le régime des colonnes à émulsion de gouttes. Lorsque UG augmente

la teneur en liquide de l'émulsion diminue et celle de l'entraînement saturé augmente. Elles s'égalisent à 13,5m/s

avec une rétention L=0,018 soit 18kg/m3

On aussi été reportés sur la fig.3 les rétentions de la zone de vésiculage en fonction de sa distance du

sommet de la colonne à gouttes ainsi que celles de la zone d’entrainement. La rétention de cette dernière était :

L/0,018=(UG/13,5)3,50

5- Pour. UG>13,5m/s (colonne de T=0,075m) on a : L0,018

La dispersion est une suspension de gouttes uniformément répartie de L0,018 dont la taille diminue lorsque

UG augmente. La vitesse UG=13,5m/s rappelle la température critique des systèmes liquide vapeur. Au-delà, les

systèmes sont de type monophasique : de la vapeur pour les systèmes liquide vapeur et des petites gouttes

uniformément réparties pour les systèmes liquide gaz. Au dessous : un liquide en équilibre avec sa vapeur et une

émulsion de gouttes en équilibre avec un entraînement saturé. Botton (1999) a montré en utilisant les

expériences de Avidan (1982) que cette analogie existe aussi pour les lits fluidisés rapides.

6 - Commentaires : les valeurs de G/L évoluent pratiquement comme UG dans le régime de bullage

avec UB constant (=0,33m/s), comme UG0,50

dans celui de coalescence des bulles, et à nouveau comme UG avec

UB constant (=1m/s) lors de la transition d’une dispersion de bulles vers une dispersion de gouttes puis comme



UG2,50

avec UB=UG/(G/L)=14,28/UG1,56

m/s dans le régime à émulsion de gouttes jusqu’à sa disparition sous la

forme d’une dispersion homogène de gouttes.

3-2-3 Fonctionnement d'une colonne à gouttes. Diagramme d'état gaz-liquide (air et eau).

La figure 3 donne, en fonction de UG, les rétentions en eau L (exprimée en kg/m3) des zones décrites. Elles ont

été pratiquement indépendantes des débits d'eau injectés (UL<0,20m/s et UG>5 m/s). On y constate que dans la

zone de la colonne à gouttes (5,5<UG<13,5m/s) la hauteur de la zone vésiculaire est de l’ordre de 0,60m pour

UG, >4m/s avec une teneur en surface de 20kg/m3 (voisine de celle du point critique). Ceci en raison de la très

forte chute de la rétention en eau que l’on constate lorsqu’on s’éloigne du sommet de la colonne à gouttes de

0,6m à 0,8m. et qu’on commence, de ce fait, à pénétrer dans la zone d’entrainement dont la valeur de la

rétention observée est : L/0,018=(UG/13,5)3,50

.

La fig.3 permet de déterminer l'état de régime vers lequel évolue une colonne lorsqu'on fixe les vitesses

superficielles UG et UL du gaz et du liquide. A titre d'exemple fixons UG=8m/s et examinons ce qu'on obtient

pour UL=0,25m/s puis 1m/s et 0,01m/s Le bilan matière impose qu’a la sortie du séparateur la teneur en eau soit

de : UL/(UG+UL). Celle de la sortie de la colonne peut-être supérieure si sa liaison avec le séparateur a un petit

effet de séparation et de recyclage. Dans les essais le séparateur était un cyclone. La sortie de la colonne était de

ce fait un convergeant et l’on peut admettre que la liaison n’engendrait aucun recyclage. Plaçons nous dans ce

cas (hypothèse de non glissement).

- Pour UL=0,25m/s .on obtient : 0,25/(8+0,25)=0,03 soit 30kg/m3.. Le point du diagramme UG=8m/s,

L=0,030 (ou 30kg/m3) est situé dans la zone vésiculaire à 0,40m d’une émulsion à 65kg/m

3 d’eau. La colonne

se remplira donc d’une émulsion à 65kg/m3 d’eau jusqu'à 0,40m de la sortie.

- Pour UL=0,01m/s. La teneur sortie colonne imposée est de 0,01/(8+0,01)=0,00125 soit 1,25 kg/m3.

Elle est plus faible que celle d'un entraînement à saturation (le graphique donne 2,6 kg/m3). Dans ce cas

l'émulsion disparaît. Lorsque le régime sera atteint, l’entraînement non saturé apparaitra comme issu d'une zone

dense de faible hauteur (transition entre lui et l'injection du liquide). Ce type de dispersion offre encore un contact

gaz liquide efficace en transfert coté gaz. Il a été préconisé pour des arrêts de gaz polluant et de poussières, par

Botton et al (1997). Ils ont montré qu’il suffit d'opérer, à UG=10m/s avec UL=0,015m/s (soit 1,5kg/m3).Valeur,

Figure4 colonnes de 0,075m de diamètre et de

3m de haut à haute vitesse de gaz

Figure 3 Colonnes de 0,075m de diamètre.

Rétention en eau kg/m3 en fonction vitesse de l'air



pour UL très inférieure au débit d’entrainement de saturation à UG=10m/s qui, selon la fig.3 est UL=0,06m/s (soit

6 kg/ m3).

- Pour UL=1m/s. La teneur sortie colonne imposée est de 1/(8+1)=0,111 soit 111 kg/m3. Celle de

l'émulsion à 8m/s n’est que de 65kg/m3. Elle envahira toute la colonne puis se densifiera pour pouvoir évacuer

le débit injecté.

3-2-4 Effet de la coalescence et de la tension interfaciale. Les diagrammes relatif aux fig.3 et fig.4 ont été établis avec de l'air et de l'eau. C'est un milieu

coalescent. La solution de sulfite de soude à 100g/l utilisée pour effectuer des mesures de transfert et d’interface

qui est un milieu non coalescent a donné une rétention en air identique à celle de l'eau pour UG<0,11m/s (colonne

à bulles observées dans T=0,25 et 0,60m), puis supérieure de 30% jusqu'à UG1,30m/s (zone de coalescence) et de

nouveau pratiquement identique pour UG>5,50m/s (colonne à gouttes). De même les effets de la tension inter

faciale ont été très modérés. En abaissant celle de l’eau avec un tensioactif de 72 à 28 Nm-1

le point critique :

UG=13,5m/s avec L=0,018 est devenu : UG=12m/s avec L=0,014.

3-2-5 Débits de transfert et énergie dissipée

- Énergie dissipée. En négligeant les phénomènes de friction et la masse spécifique du gaz devant celle

du liquide, la chute de pression P subie dans une colonne par les débits de gaz QG et de liquide QL alimentés

est égale au poids du liquide présent par unité de section de colonne. D’où la relation, si PW est la puissance

dissipée totale, S la section de la colonne, VL le volume total du liquide de masse spécifique L qu’elle contient

et g l’accélération de la pesanteur.

PW=P(QG+QL)=(gLVL/S)(SUG+SUL)=gLVL (UG+UL) d'où Pw/VL =L g(UG+UL). .

. On remarquera que la puissance dissipée par unité de volume de liquide présent dans la colonne ne dépends

que des vitesses fut vides (UG et UL) du gaz et du liquide et qu’elle est indépendante de la répartition de la

rétention du liquide dans la colonne. En considérant le volume total VE de l’émulsion (ou de réacteur), on a si L

est la rétention moyenne en liquide de ce volume: (Pw/VL).L= Pw/VE

- Les valeurs de Pw/VL aux vitesses UG qui séparent les différents régimes hydrodynamiques rencontrés avec de

l’air et de l’eau sont données dans le tableau 1. On a pris pour l’eau à 20°C: L=998 kg/m3, UL=0 pour UG<5m/s

et UL=0,18m/s pour UG>5m/s. Tableau 1

UG m/s 0,11 1,30 5,5 13,5

Pw/VL watt/m3 1.076 12.727 55.609 133.932

G/L 0,33 1,30 5,5 55

- Débits de transfert et interfaces. Les débits de transfert coté liquide sont notés kLaL, kLaE ou kLaG. s’il

sont respectivement exprimés (en sec-1) par unité de volume de liquide, d’émulsion ou de gaz. Pour les interfaces

(en m2/m3) c’est aL, aE, aG . Ceux relatifs à UG<0,45m/s ont été établis en milieu coalescent (air eau) et non

coalescent (air et solution de sulfite de soude à 100g/litre) dans des colonnes de T=0,25 et 0,6 m et de 1,5m de

hauteur de liquide. Ceux relatifs à 0,50<UG<15 m/s avec, pour UL, (pour, 0,0025<UL<0,20 m/s en raison des

entrainements) l’ont été en milieu non coalescent (solution à 100 g/l de sulfite) dans la colonne de T=0,075m et de 3 m

de haut puis reportés sur la fig.5 pour kLaE et la fig.6 pour aE. A noter aussi quelques mesures en non coalescent

dans T= 0,02m avec UG <0,03m/s.

Aux débits de transfert kLaL (ou d’émulsion : kLaE ) il est intéressant d’associer le temps de transfert

T=G/L.kLaL , en notant qu’en cinétique chimique on utilise le temps de réaction.

Les techniques de mesure sont données Annexe 1. Ont été élaborées en 1975 et publiées en 1985.

-Résultats

Dans les relations les constantes obtenues en milieu non coalescent (solution de sulfite) sont écrites entre

parenthèses à la suite de celles obtenues en milieu coalescent (air eau). (Voir méthodes de mesures Annexe 1) .

Pour la puissance dissipée, UG étant toujours élevé devant UL ce sera en général Pw/VL #LgUG écrit quelquefois

PKW/VL=gUG qui sera confronté au débit de transfert QT /VL=kLaL (en sec-1) et à la rétention VB/VL=G/L

Dans T=0,02m avec HL=0,30m et UG<0,03m/s

kLaL=(0,508) UG0,65

et aL=(1462)UG0,65

avec G/L=1,70 (1,70)UG0,75

, T=(3,35)UG0,10

et kL=(1,25) m/heure.

On notera que le débit total de transfert n’est fonction que de Pw0,65

..

Dans T=0,25 et 0,60m avec HL=1,50m et UG<0,45m/s (Design dans tableau fin de texte)



Pour : 0,02<UG<0,11 (018) m/s : kLaL=1,11(2,5)UG avec G/L=3(3)UG et T=G/L.kLaL=2,70(1,20) et kL=(1,75) m/h

On notera que le débit de transfert kLaL est proportionnel à UG , donc à Pw/VL :

Pour :0,11<UG<0,45m/s (air et eau): kLaL=0,33UG0,45

avec G/L=1,24UG0,60

.et T=3,76 UG0,15

.

Le débit de transfert n’est plus proportionnel à la puissance dissipée : QT/VL=0,329.(Pw/gLVL)0,45

. Dans T=0,075m, avec 0,50<UG<15 m/s, 0,0025<UL<0,20m/s et une hauteur de 3 à 4m

Les valeurs de kLaE et aE, mesurées en fonction de UG et de UL (avec la méthode au sulfite ; voir Annexe 1) sont

données figures 5 et 6. On constate qu’elles augmentent avec UG et UL pour UG >5m/s et UL>0,01m/s.

A noter aussi qu’elles sont peu dépendantes de la vitesse du gaz pour UL =0,015m/s. Les transferts coté gaz,

(voir ci-dessous arrêt HCl), se sont montrés largement suffisant pour arrêter des gaz polluants (HCl, SO2 SO3) et les

poussières à UL=0,015m/s pour UG=10 m/s et même au delà.

Pour cette colonne les valeurs des débits de transfert relatifs à 0,50<UG<10m/s et UL=0,18m/s (air et solution de

sulfite de soude) sont confrontés à la puissance dissipée dans le tableau 2 et sur la fig.7 On y constate que, lorsque

UG augmente le débit de transfert par kilowatt dépensé diminue, passe par un minimum vers UG=5m/s puis

augmente pour rejoindre vers 10m/s des valeurs proches de celles des colonnes à bulles. Exemple :

à 0,10m/s (colonne à bulles de T0,25m) on a QT/PKW=0,25m3/s pour PKW/VL=1.Kw

à 10m/s (colonne à gouttes) on a QT/PKW=0,19 m3/s pour PKW/VL=99,7.Kw (3,7 par m3 de réacteur).

Tableau N°2 Débit de transfert et énergie en milieu non coalescent T=0,075m pour UL=0,18m/s et 0,5<UG<10m/s

UG m/s 0,5 1 1,5 2 2,5 3 4 5 6 7 8 10

L (sulfite) 0,488 0,412 0,342 0,292 0,260 0,230 0,192 0,160 0,140 0,095 0,069 0,037

GL 1,05 1,43 1,92 2,42 2,84 3,35 4,21 5,25 6,14 9,52 13,5 25,8

PKW /VL (Kwatt/m3) 6,66 11,55 16,45 21,34 26,24 31,13 40,92 50,71 60,50 70,29 80,09 99,67

PKW /VE (Kwatt/m3) 3,25 4,75 5,63 6,24 6,82 7,16 7,85 8,11 8,47 6,68 5,52 3,72

kLaE=QT/VE (en s-1

) 0,33 0,38 0,40 0,42 0,42 0,43 0,46 0,47 0,51 0,56 0,58 0,69

kLaL=QT/VL (en s-1

) 0,68 0,91 1,18 1,43 1,60 1,87 2,39 2,95 3,67 5,85 8,46 18,61

QT/PKW en m3/Kwatt 0,103 0,079 0,072 0,067 0,061 0,060 0,058 0,058 0,061 0,083 0,106 0,187

T=G/kLaE en Sec 1,54 1,57 1,63 1,70 1,78 1,79 1,76 1,78 1,67 1,63 1,60 1,39

kL en m/h 1,33 1,44 1,36 1,36 1,36

1,40

Fig.5 Transfert de masse dans une colonne de

T=0,075 m (solution de sulfite à100 g/l)

Fig.6 interface dans T=0,075m mesurée avec

(une solution de sulfite de soude 100g/litre



La valeur de kL (sulfite) se montrent relativement constante : (entre 1,35 et 1,45 m/h). Les fig5 et 6 ont

permis de l’évaluer sur un très large domaine (0,5UG15m/s avec 0,25UL18cm/s et 0,5L0,025). Il est resté

compris entre 1,3 et 1,6 m/h. Si l’on prend en compte les valeurs (voir ci-dessus) relevées dans T=0,25 (1,75m/h)

et dans T=0,02m (1,25m/h) pour des faibles valeurs de UG et UL=0 on peut penser, que (pour le milieu non coalescent

des solutions de sulfite), kL varie peu quelque soit la façon dont on crée l’interface (bulles ou gouttes).

3-2 6 Un aperçu de l’efficacité de la colonne à goutte transportées (Expériences de 1975/1980 et historique) pour

l’arrêt de HCL de SO2 et des poussières

En rappel : la figure 1 donne le schéma d’une colonne de 75mm de diamètre et de 3 m de haut

surmontée en sortie d'un séparateur des gouttes du gaz. L'air est introduit au bas de la colonne (après avoir reçu ici

un débit de gaz HCl ou des poussières dispersées dans de l’air). Le liquide issu du séparateur transite par un pot (pour y être

traité éventuellement), un contrôleur de débit, une vanne pour le régler puis est à nouveau injecté au bas de la

colonne pour y être dispersé en gouttes.

La figure 5 donne les débits de transfert coté liquide (par unité de volume de la dispersion) en fonction de la

vitesse du gaz (2<UG<16 m/s) et du liquide ( 0,5<UL<18 cm/s) calculés fût vide.

Quelques Essais: en vue du traitement des gaz polluant (avec cette colonne de 75mm de diamètre)

Arrêt de HCl

La vitesse de l'air chargé de 1250 vpm de HCl est fixée à UG=10m/s fût vide (160 m3/h) et celle du liquide à

UL=1,25 cm/s fût vide dans une première série d'essais et à 0,63 cm/s fût vide dans une deuxième série. Ont été

mesurées les teneurs en HCl du gaz à la sortie de la colonne et du liquide en circulation..

On a relevé qu’avec une teneur en HCl de l’air à l’entrée de 1250vpm et de l’eau à 100gr/litre de HCl qu’à UG=10m/s et

UL=1,25 cm/s la teneur en sortie des gaz était de 4 vpm (elle aurait été de 3 vpm si l'équilibre avait été atteint car .la

température s'était stabilisée à 16 °C par effet d'évaporation). Si UL est abaissé à 0,63 cm/s la teneur en HCl s'élève de

4 à 60 vpm. La perte de charge qui était de 170 mm de CE (séparateur compris) s’abaisse à 120mm de CE .

Arrêt des poussières

Dans les mêmes conditions (UG=10m/s et UL=1,25 m/s). Les résultats ont été évalués par prélèvement du gaz

en sortie à travers un filtre adapté ( jusqu’à 0,35 microns) et en déterminant la quantité qui s’était accumulée dans le

liquide en circulation. Les quantités dispersées dans l’air à l’entrée étaient de l’ordre de 5g/m3. De la farine de

ciment (particules de 0,5 à2 microns) et du talc (particules de 2 à10 microns) ont été captés à >99,5% ; et des

aiguilles d’oxyde de fer micronisées (de 0,2/1,5 microns) l’ont été à 95%. Les agglomérats des poudres testées

étaient inférieurs à 10 microns. Pour favoriser leur destruction les poudres étaient injectées avec un distributeur

à vis verticale dans la conduite d’alimentation en gaz de la colonne que l’on soumettait pendant un parcourt de 3

mètre à une vitesse de 100 m/sec en amont de la colonne.

0,01

0,10

1,00

10,00

100,00

0,01 0,1 1 10

G

/L

= V

olu

me d

'air

/Volu

me d

'eau

vitesse superficielle de l'air: UG m/s

Emulsion de T=0,075Colonne T=0,48mcolonne T=0,02m

7

0,01

0,10

1,00

0,01 0,10 1,00 10,00 100,00

Déb

it d

e t

ra

nsf

ert

m

3/K

wa

tt

Puissance en Kwatt/m3 de Solution de sulifte

Fig.5 Débit de transfert et puissance dissipée

dans des colonnes à bulles et à gouttes

colonne de T=0,075m

Colonne de T=0,25m

Colonne de T=0,02m

Fig.8 rétention en air dans des colonnes à

bulles et la colonne à goutte 7

7



Autres résultats (avec une colonne de 100 mm de diamètre

A aussi été expérimenté, pour arrêter du SO2, une colonne de 100mm de diamètre et de 8m de haut,

équipée d’un séparateur primaire, (schéma fin de texte), d’un knit de 160mm d’épaisseur, d’un pot de passage de

sécurité et d’une turbine aspirante (un ventilateur suffit). L’air, chargé de 2500 vpm de SO2 y circulait à

UG=11,5m/s et le liquide, maintenu à un Ph de 8,5 à 9 avec de la potasse, à UL= 1 cm/s. Les analyses faites le

long de la colonne ont montré qu’une hauteur de 4m était largement suffisante. Au-delà la teneur en SO2 était

<4vpm. La perte de charge totale était de 225mm de CE et nous n’avons jamais trouvé la moindre goutte de

liquide dans le pot de passage de sécurité ni sur les ailettes de la turbine (heureusement car elles étaient en

Aluminium)

Un peu d’histoire sur les études des colonnes à bulles et à gouttes transportées.

1974/76 : étude de l’hydrodynamique et des transferts des colonnes à bulles et à gouttes (0,002<UG<18

m/s 0<UL<0,5m/s) et déduction d’un diagramme d’état gaz/liquide (Péchiney-Progil Usine St Fons).

1978/1980 : BF 7822094 ; US Patent 4,325,923 ; Contrat DGRST 76-7-0398 ; publications et travaux

exposés ci-dessus (faibles valeurs de UL, arrêts de poussières, de HCl….).

1992/1993 : implantation d’une colonne à INSA Lyon de 150mm de diamètre et 3m de haut pour des

sujets de manipulation, de diplômes de fin d’étude, de DEA et de thèses.

Avril 1994 Thèse INSA de Mme Muller-Rodriguez Natalie.

Nov. 2000 présentation par INSA au 8ième

Carrefour de la fondation Rhône Alpes Futur. Ont obtenu le

premier prix environnement ; puis en Déc. 2002 Thèse de Melle Kiès F. K.

3-2-7 Quelques conclusions relatives aux divers travaux

Les mesures d’efficacité (arrêt de gaz et/ou de poussières) faites à l’INSA, et résumés ci-dessous, ont

confirmé nos résultats et d’autres informations ont été obtenues (diamètre des gouttes, mélangeage du liquide). Mais,

pour nous, il reste à finaliser le séparateur (perte de charge, efficacité et volume) A noter le fait que les gouttes

sont relativement grosses (de 5 à 6mm).

Pour tout traitement de gaz pollués par des produits chimiques avec ou sans poussières on trouvera les

éléments nécessaires pour l’envisager et les résultats à en attendre en utilisant les données de la thèse de Mme

MULLER-RODRIGUEZ Natalie résumée ci-dessous.

A noter aussi que l’efficacité de la colonne n’est pas, à priori, submicronique. On avait envisagé des

essais pour l’envisager...

Les mesures de débit de transfert coté liquide et de surface d’interface liquide/ gaz en fonction des

vitesses fut vide du gaz et du liquide ont été faites, dans nos essais, avec la méthode des sulfites élaborée par les

auteurs eux-mêmes (Botton, Molin, Cosserat ) avec un appareil de leur conception. Le tout, décrit très

sommairement dans l’Annexe 1.

Annexe 1 - Les méthodes de mesure des débits de transfert et de surface d’interface

Méthodes de mesure des débits de transfert et des interfaces élaborées par nous (puis utilisées par l’INSA).

1-En milieu coalescent (air et eau) les débits de transfert (film liquide) ont été mesurés avec la méthode de

reprise en oxygène. L’appareil étant en régime, on ajoute 250 mg/litre d’eau de sulfite de sodium et 10 mg/litre

d’eau de chlorure de cobalt. La teneur en oxygène de l’eau diminue (le sulfite s’oxyde) s’annule (lorsque tout le sulfite

est oxydé) puis remonte jusqu’à saturation. La courbe de remontée en oxygène permet d’évaluer le débit total QT

de transfert dans l’appareil d’où l’on peut déduire, la valeur de kLaL si l’on connait la rétention en eau de

l’appareil. A noter que l’exploitation de la courbe de remontée en teneur d’oxygène de l’eau implique que l’on

connaisse la répartition de ses teneurs dans l’eau de l’appareil. Une première approche est de supposer qu’elle

ne diffère que de très peu d’un point à un autre. L’appareil doit être purgé toutes les deux ou trois mesures.

2- En milieu non coalescent (solution aqueuse à 100 g/litre de sulfite de sodium au départ et air).

Les débits de transfert et les interfaces sont obtenus en mesurant les vitesses d’oxydations du sulfite par

l’oxygène de l’air en présence de Chlorure de cobalt comme catalyseur à raison de 2.10-5

moles/litre de solution

pour le débit de transfert et de 2.10-4

pour l’interface. Dans ces conditions la vitesse d’oxydation du sulfite entre

100 et 30g/litre est au Ph de 7,8 et la température de 20°C de 40g par m3 de transfert et de 80 g/heure par m

2

d’interface. Si on s’écartait de la température de t=20°C et du Ph=7,8 il conviendrait de multiplier les

consommations indiquées par 1,15 pour 10 °C et de 1,20 pour 0,5 unité de Ph en prenant en compte que les



écarts maxi tolérables sont de 10 °C et de 0,25 unités Ph. Les

consommations en oxygène sont très faibles (< à 5%) et la

vitesse d’oxydation de la solution de sulfite est indépendante de

la concentration en sulfite. Il en résulte que le débit de transfert

total et l’interface totale sont effectivement mesurés

indépendamment de la configuration des écoulements des

phases (piston mélangé). Ces conditions satisfont la théorie des

deux films et minimisent les effets thermiques. Elles ont été

élaborées par Botton et Molin en 1975 puis, après

confirmations, publiées par Botton et al en 1985 dans Entropie

(article repris, traduit en anglais et publié par Int. Chem. Eng en

1987). Elles ont été déduites d’études faites avec un gazosiphon

de laboratoire de leur conception dans lequel les bulles se

déplaçaient en écoulement piston dans une colonne de 3mm de

diamètre où elles étaient observées et photographiées à l’aide

d’un stroboscope, comme si elles étaient immobiles. Ceci en

adaptant la fréquence du stroboscope à celle de leur défilement.

L’interface en était déduite. Ainsi aucune hypothèse n’était

introduite. Cet appareil nous a aussi servi aussi pour l’étude

d’autres réactions. Il a été implanté au Génie Chimique de l’ENSIC à Nancy et à l’INSA de Lyon où il a été

utilisé pour étudier une autre réaction (Benadda et al (1994)) puis au cours des 2 thèses commentées ci-dessous.

Quelques données supplémentaires observées: Dans cette colonne de 3 mm de diamètre et de 0,77 m de

haut. Les observations sur les bulles (volume, surface, fréquences) ont été identiques avec de l’air et de l’eau

qu’avec une solution de sulfite de soude et de l’air. Pour d’autres fluides les volumes des bulles augmentent

quand la viscosité augmente ou que la tension interfaciale diminue.

Le débit d’air conseillé est de 9 litres/heure. (Il doit impérativement être humidifié par barbotage dans de l’eau).

A ce débit : la vitesse fut vide de l’air dans la colonne est de UG = 0,35 m/s. La vitesse mesurée des bulles

observées est de UA = 0,69 m/s (d’où un temps de séjour de 0,77/0,69=1,12 s). Leur hauteur de 4,15 mm. Le volume de

chacune de 22,4 mm3. Leur volume total de 2,80 cm3, leur surface totale de 48,9 cm

2 , leur nombre dans la

colonne de 127 et leur fréquence de 112/s (voir pour les autres débits le tableau 1 dans Botton et al (1985)).

Au sujet de la réaction d’oxydation du sulfite : La vitesse d’oxydation est d’ordre 0 pour le sulfite de

sodium (indépendante de la concentration) et d’ordre 1 pour le sulfate de cobalt et l’oxygène (proportionnel à la

concentration et à la pression). En ce qui concerne le débit de transfert d’oxygène pour oxyder le sulfite :

Pour :<0,5.10-5

mole/litre de sulfate de cobalt la vitesse d’oxydation est très faible et le transfert est limité par la

réaction d’oxydation. Entre 0,5.10-5

et 7,5. 10-5

c’est le film liquide qui est le limitant (on a choisi 2.10-5 pour la

mesure) et entre 7,5. 10-5

et 7,510-4

c’est l’interface (on a choisi : 2.10-4). La valeur de kL dans cette colonne s’est

montrée voisine de 1,08 m/h (dans les colonnes à bulles traditionnelles elle est plutôt voisine de 1,3 à 1,5). Les études dans la

colonne de 3mm ont été faites en s’inspirant des études théoriques de Danckwerts, PV.(1970). Danckwerts a

introduit un terme d’accélération du transfert par la présence d’une réaction de consommation de l’élément

transféré lorsqu’il a lieu en partie à l’intérieur de film liquide : Ei=(/S)/kLA* où /S est la quantité transférée

par unité de surface et kLA* celle qui le serait en l’absence de réaction dans le film (A* est, pour de l’air, la

concentration en oxygène à l’interface en équilibre avec l’air de la phase gaz). Puis exprimé ce terme en fonction de M= tD/tR

où tD est le temps de transfert (tD= DA/(kL)2 où DA est le coefficient de diffusion, ici de l’oxygène dans l’eau) et tR =1/k le

temps de réaction (k est la constante cinétique de la réaction supposée du premier ordre). D’où M= tD/tR.=k.DA/(kL)2

. Il en a

déduit Ei=(1+M)1/2

pour des vitesses de réaction faibles qui devient lorsqu’elles sont rapides : Ei = # M1/2

. Pour

les faibles valeurs de la concentration en Co++

Il est suggéré de représenter (/S)2 en fonction de la

concentration en Co++

en coordonnées cartésiennes pour leurs faibles valeurs (faibles vitesses de réaction :

Ei=(1+M)1/2). C’est la droite de Danckwerts. (À noter qu’extrapolée à extrapolée Co++

=0 on a en ordonnée (/S)2 =

(kLA*)

2 d’où l’on peut déduire la valeur de kL relative aux bulles générées dans la colonne de 3mm de diamètre). Pour les

concentrations plus élevées en Co++

(hautes vitesses de réaction Ei = # M1/2), nécessaires pour une limitation par

l’interface seule (Ei =M1/2

) on utilisera les coordonnées logarithmiques. Lorsque les deux y sont représentées

on obtient deux droites de pentes différentes. Leur intersection correspondant au passage d’un régime à l’autre.

Certains matériaux comme le fer et le cuivre sont à éviter. Ils changent totalement la vitesse de la

réaction. Les aciers allies n’ont, très souvent pas d’influences.



Il faut noter que la vitesse d’oxydation du sulfite catalysée par le chlorure de cobalt est très sensible à

des faits secondaires souvent non repérables. Aussi il est conseillé de la contrôler avec cet appareil de labo sur

un échantillon prélevé dans l’appareil étudié. Ce qui fut fait pour nos travaux et ceux de l’INSA.

Annexe 2 travaux faits à l’INSA (1992-2002) sur la colonne à gouttes

- Tous les travaux ont été effectués avec une colonne de 150 mm de diamètre et de 3,2 m de auteur effective

mise enplace et démarrée par Mme Muller-Rodriguez Natalie.

- Le domaine prospecté est celui des faibles valeurs de UL propices au traitement des gaz pollués par des

vapeurs acides et des poussières. Le domaine prospecté est : 9<UG<15 m/s et 1<UL<2 cm/s. Ils ont fait l’objet

de 2 thèses faites l’une après l’autre.

Thèse de Mme MULLER-RODRIGUEZ Natalie (9 avril 1999 INSA Lyon)

Elle mit en place la colonne (de 0,15m de diamètre et de 3,2 m de hauteur de travail) et démontra son aptitude à traiter des

gaz polluant (tels que HCl et SO2 ) accompagnés ou non de poussières presentant ou non une certaine solubilité.

Et ce pour des dépenses énergétiques inférieures à l’existant.

L’arrêt des gaz polluants a été testé avec une vitesse, fut vide, du gaz UG (air pollué) de 12 m/s et une

vitesse fut vide du liquide UL (eau) de 1,2 à 2 cm/s :

-Pour HCl : 1500 ppm ont été arrêtés de 99,1 à 99,8 % lorsque UL a évolué de 1,2 à 2 cm/s

-Pour SO2 : 300 ppm ont été arrêtes de 45 à 53 % qui en présence d’un peu de soude sont devenus 85 à 95%.

L’arrêt des poussières a été testée avec UL (eau) =1,2 cm/s et UG (air) =10,4m/s :

-Des cendres d’une centrale thermique avec 860 et 5600 mgr/m3 (de 0 à 400 m) ont été arrêtés à 99,4 et 99,9 %

-De la farine de ciment (0 à 360m) avec 1600 et 23700 mgr/m3 a été arrêtés à 99,4 et 99,5 %

-Du talc (0à40m) avec 2600 et 9100mg/m3 a été arrêté à 99,6 et 99,7%

-De la silice (0 à7,5m) avec 240 et 300 mg/m3 a été arrêtée 0 95,6 et 99,6 %

L’incidence de UL a été examinée avec la farine de ciment au niveau industriel usuel de 13 g/m3 . La

valeur de UG était de 12m/s et celles de UL de 0,60, 1,20 et 1,80 cm/s les quantités arrêtées ont été de 99,0 99,2

et 99,6%. En fait on pourra , pour un résultat ciblé et UG donné adapter la valeur de UL.

Les pertes de charge

On été relevées avec UG=14,5 m/s une perte charge totale (distributeur et séparateur compris) de 150mmde CE avec

UL=2,2 cm/s et de 100 mmCE avec UL= 1,2 cm/s (30 mmCE pour la plaque de distribution et 30 pour le séparateur)

La rétention en eau

On été examinés avec UG= 11 m/s : 0,063< UL<2,20 cm/s et avec UL= 1,6cm/s 10<UG<14 m/s. Dans tous les

cas la rétention en eau (fraction volumique occupée) diminue rapidement (de l’ordre de 10-14 % à <2%) sur le premier

mètre de colonne puis bien plus lentement sur le le reste de lacolonnes (genre entrainement, géré par le bilan matière ).

Distribution des temps de séjour du liquide.

Elle a été déterminée par une injection à l’entrée de KCl du type Dirac et une analyse en sortie en fonction du

temps en faisant varier UL (de 0,8 à 1,9 cm/s) pour chaque valeur de UG (de 9 à 12 m/s). En résultat : elle est

équivalente à ce qu’elle serait à travers 4 cuves parfaitement agitées et identiques placées en série.

Mesure du débit de transfert kLaL et de l’interface aL.

La mesure de kLaL a été faite avec la méthode de reprise en oxygène de l’eau et celle de l’interface aL avec celle

d’oxydation d’une solution de sulfite (voir ci-dessus).

Les valeurs de kLaL ont évolué à UG=11,5 m/s de 20 à 60 h-1

lorsque UL a évolué de 1 à 2 cm/s. Et a très peu

évolué à UL =1 cm/s lorsque UG est passé de 10 à 14 m/s.

Celles de aL ont évolué à UG=10,5 m/s de 750 à 1100 m2/m3 de solution de sulfite lorsque UL a évolué

pratiquement de 0,6 à 2 cm/s et très peu pour UL=1,80 lorsque UG a évolué de 9 à 11m/s.

Effets des poussières et gaz polluants sur kLaL

Les valeurs de kLaL diminuent de 10 à 20% en présence des poussières sans que l’efficacité d’arrêt de HCl et de

SO2 en présence d’un peu de soude ne soit affectée. Ainsi, les poussière ,y compris celles patiellement solubles,

n’affecterait la résistance aux transferts que du coté liquide.

Thèse de Mme KIES Fairouz Khalida (17Décembre 2002 INSA Lyon)

La thèse de Mme

Muller étant présentée, , M me

Kies a pris la suite très peu de temps après. Elle présentat

en premier cette colonne à gouttes transportées sous le titre : « Traitement des effluents Gazeux » Aux 8èmes



Carrefours de la Fondation Rhône Alpes du Futur qui se tenaient à la préfecture du Rhône. L’Institut Français

du Pétrole lui remis le Premier prix Environnement. C’était le 30 novembre 2000

Elle eut à comparer la colonne à gouttes transportées , (après lui avoir installé un nouveau séparateur

gaz/liquide appellé PROCEDAIR) à un système spécial à pulvérisateurs appellé procédé TFGV.

Le nouveau séparateur a augmentée la perte de charge de la colonne à gouttes, de 150 à 245 mm CE pour les

mêmes conditions de travail. On peut regrèter qu’une étude hydraudynamique n’ai pas été faite en vue

d’abaisser les 150mmCE initiaux.

Pour la colonne à gouttes transportée les résultats obtenus confirment ceux de la thèse précédante. Le

domaine prospecté est: 10<UG<11,5 m/s (636<G<732m3/h) avec 0,94<UL<1,57 cm/s (0,6<L<1,0 m3/h).

Ont été mesurés en plus de l’efficacité de l’arrêt des gaz polluant (HCl et SO2) la rétention moyenne en liquide de

la colonne εL (en m3/ m3 de colonne) l’interface gaz/liquide aE (en m2/m

3 de colonne) avec la méthode au sulfite, le

débit de transfert coté liquide avec la méthode de reprise en oxygène et coté gaz avec un liquide à 1 mole/litre

de soude et de l’air à 0,01 % de SO2. Les résultats ont été mis sous la forme de formules exprimées en fonction

des débits totaux du liquide et du gaz (L et G). Nous les avons exprimées en fonction des vitesses fût vide (UL et

UG) normées par rapport au point de fonctionnement (UL =1,5 cm/s et UG.=10 m/s ) suggéré par les essais d’arrêt

des gaz polluant et des poussières faits avec la colonne de 0,075 m de diamètre et au voisinage duquel ont été

effectués tous les essais dans la colonne de 150 mm de diamètre.

Rétention : en m3/m3 de colonne : εL=0,13(UL/1,5)0,50

(UG/10)0,50

avec : 0,94<UL<1,57 cm/s et 10<UG<11,5m/s

A noter L’addition de sulfites (100g/litre) pour la mesure de aE n’a eu aucun effet sur la rétention

Interface : en m2/m3 de colonne : aE =122,5(UL/1,5)2(UG/10)

0,20 avec : 0,94<UL<1,57 cm/s et 10<UG<11,5m/s

Interface : en m2/m3 de liquide : aL= aE/εL =940(UL/1,5)1,5

(UG/10) -0,30

avec : 0,94<UL<1,57 cm/s et 10<UG<11,5m/s

Gouttes :diamètre en mm : dG=6εL/aE =6,37(1,5/UL )1,50

(UG/10)0,30

avec 0,94<UL<1,57 cm/s et 10<UG<11,5m/s

.

Dans les conclusions générales de sa thèse on peut noter :

« Ainsi, la colonne à gouttes transportées est un procédé efficace de conception simple, d’exploitation facile et d’entretien

peu honéreux pouvant parfaitement entrer en compétition avec les autres procédés de traitement des gaz. » P

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3-2 les colonnes à bulles et à...

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